2-芳胺基-5-(3''''-对甲氧基苯基-5''''-甲基-异噁唑-4''''-基)-6H-1,3,4-噻二嗪的合成

以1-(3-对甲氧基苯基-5-甲基-异噁唑-4-基)-乙酮(4)为原料与N4-芳基氨基硫脲缩合,生成一系列缩氨基硫脲化合物,与Br2/CHCl3环合,得到了一系列2-芳胺基-5-(3'-对甲氧基苯基-5'-甲基-异噁唑-4'-基)-6H-1,3,4-噻二嗪的化合物.化合物的结构经元素分析,IR,1H NMR和MS确认,并对其波谱性质进行了讨论.     

PCT法合成N—芳基—（2—苯基—1,2,3—三唑—4）—甲酰胺类化合物

本文以２－苯基－１，２，３－三唑－４－甲酸为原料，在聚乙二醇－４００（ＰＥＧ－４００）作为相转移催化剂条件下，通过相应的酰氯合成１１个新的酰胺化合物Ｎ－芳基－（２－苯基－１，２，３－三唑－４）－甲酰胺，并通过元素分析，ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ对化合物的结构进行了确证。     

2-芳胺基-5-（3＇-对甲氧基苯基-5＇-甲基-异噁唑-4＇-基）-6H-1,3,4-噻二嗪的合成

以1-（3-对甲氧基苯基-5-甲基-异噁唑-4-基）-乙酮（4）为原料与N4-芳基氨基硫脲缩合,生成一系列缩氨基硫脲化合物,与Br2/CHCl3环合,得到了一系列2-芳胺基-5-（3＇-对甲氧基苯基-5＇-甲基-异噁唑-4＇-基）-6H-1,3,4-噻二嗪的化合物.化合物的结构经元素分析,IR,1H NMR和MS确认,并对其波谱性质进行了讨论.     

氨基酸卟啉衍生物的合成

以对硝基苯甲醛、吡咯为起始物，经缩合成环得到了四（4－硝基苯基）卟啉（TNPP），以此为基础依次合成了四（4－氨基苯基）卟啉（TAPP）及带有缬氨酸侧链的卟啉类化合物TAPP－Val-BOC,TAPP-Val，其结构经紫外、红外和^1H核磁等得到了证实。同时通过实验数据对卟啉成环反应的影响因素进行了探讨，从而确定了反应进行的最佳条件。     

钯与苯基羧酸1，2－二（二苯膦）乙烷混配合物的合成与表征

合成得到钯与苯基羧酸和１，２－二（二苯膦）乙烷配位的四种混配配合物，确定其化学组成为Ｐｄ（ＰＣＡ）２（ｄｐｐｅ）．用元素分析、红外、紫外和荧光光谱、摩尔电导、质子核磁共振和热重分析等手段对配合物进行了性质表征．     

3，5－二溴－4－氨基苯基荧光酮的离解及与钼显色反应的研究

用分光光度法研究了２，３，７－三羟基－９－（３，５－二溴－４－氨基）苯基荧光酮的离解平衡和离解常数；以其为显色剂，进行了钼（ＶＩ）的分光光度法研究，在０．２～０．８ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ溶液中，ＣＴＭＡＢ存在下，显色剂与Ｍｏ（ＶＩ）生成灵敏的红色三元配合物，ε５３０＝１．５６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，用于测定钢中的钼，结果满意．     

N—（4—羟基苯基）马来酰亚胺的催化合成研究

以硅乌酸（Ｈ８「Ｓｉ（Ｗ２Ｏ７）６」）为催化剂,通过酯的醇交换反应合成了Ｎ－（４－羟基苯基）马来酰亚胺,并考察了催化剂用量、温度、反应时间等对反应的影响。     

5—（4—苄氧基苯基）—10，15，20—三苯基卟啉及基钌金属配合物的合成与表征

在无水碳酸钾的存在下,5-（4-羟基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉与氯化苄反应,合成出了5-（4-羟基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉,同时,又合成出了其钌金属配合物并通过电子光谱,元素分析、∧1HNMR,IR等光谱手段进行了表征。     

2-碘-3-（对甲苯磺酰氧基）苯基醚的选择性合成

磺酰氧基卤代芳基醚是一种多功能化合物,在众多研究领域具有广泛应用价值。以2-碘间苯二酚为原料,经化学计量的双磺酰化、选择性单侧水解及与溴化物的亲核取代反应,合成系列2-碘-3-（对甲苯磺酰氧基）苯基醚。结果表明,双磺酰化产物的选择性单侧水解比2-碘间苯二酚通过单烃基化进行原料中2个对称羟基的选择性官能化更有优势。以低成本碱为水解试剂,探索反应时间、温度等因素对2,6-双（对甲苯基磺酰氧基）碘苯单侧选择性水解的影响,水解产物核磁纯度>99%,为对甲苯磺酰氧基碘代芳基醚的合成提供一种操作简便、反应条件温和、成本低和选择性高的方法。所有化合物结构均经¹H-NMR、¹³C-NMR与高分辨质谱等方法确定。     

6—氨基—N—取代—2—萘磺酰胺类染料中间体的合成研究

以布龙酸（6－氨基－2－萘磺酸）为原料,经乙酰化保护基、磺酸基的氯磺化、胺化、水解去乙酰基,高收率地合成了6－氨基－N－取代－2萘磺酰胺类染料中间体,氯磺化试剂采用氯磺酸／氯化亚砜,6－乙酰氨基－2－萘磺酸,氯磺酸,氯化亚砜的摩尔比为1：7：3,胺化时加入过量的胺,胺化温度为20－35℃,以20％,NaOH溶液调节反应液PH值为10－12,讨论了磺酰氯的胺化反应机理,产物经元素分析、红外、核磁、质谱确证结构。     

酶促-化学法合成(R)-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰(4-脒基)苄胺

报道了一种酶促-化学法合成光学纯吗啉酮凝血酶抑制剂的新途径.以马来酸酐和氨基醇为起始原料,一锅法合成N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸甲酯;再用脂肪酶CAL-B在甲基叔丁基醚/水（体积分数=1/9）混合溶剂中将其选择性水解,制备光学纯（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸;经过酰胺化、还原/胺解,得到（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰（4-脒基）苄胺;所得化合物结构经IR,1H NMR,13C NMR表征确证.文中还讨论了酶源、溶剂、含水量、反应时间等因素对水解拆分的影响.     

3(2氯吡啶3基)2［4(2,6二氟苯基)噻唑2基］3羟基丙烯腈衍生物的合成及生物活性

鉴于噻唑丙烯腈和吡啶两类化合物的优点,本文以丙二腈、2,6-二氟苯乙酮、2-氯吡啶酸为起始原料,经五步反应,设计合成了3个新的3-（2氯吡啶-3-基）-2EE4（2,6-二氟苯基）噻唑-2-基]3取代丙烯腈类化合物;并利用^1HNMR、IR、MS,元素分析对其结构进行了表征．初步生物活性测试结果表明：3个化合物在测试浓度下均具有一定杀菌杀虫活性．     

2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的合成与表征

以4-羟基苯甲醛为原料,经氰化、硫化、成环、Duff反应4步得到中间体2-(3-甲酰基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯,后经醚化、氰化、水解得到Febuxostat,产物经IR1、H NMR1、3C NMR、MS和元素分析证实。     

SO_4~(2-)_TiO_2-SnO_2、SO_4~(2-)_ZrO_2-SnO_2、SO_4~(2-)_SnO_2催化剂的制备与物性测试研究

制备了SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2、SO_4~(2-)/ZrO_2-SnO_2、SO_4~(2-)/SnO_2催化剂,对它们进行了部分物性测试,并测定了它们对酯化反应的催化活性.发现此类催化剂的酸性很强,远远超过SiO_2-Al_2O_3固体酸催化剂,对酯化反应具有良好的活性.红外光谱测定结果证明,SO_4~(2-)以双配位形式结合在催化剂金属离子上,未生成硫酸盐.同一组成的催化剂的活性与催化剂中的SO_4~(2-)％含量,脱附温度有较大的关系.     

2-[2-羟基-3-叔丁基-5-(3-甲氧羰乙基)苯基]-5-氯-2H-苯并三唑的合成

以对羟基苯丙酸甲酯和对氯邻硝基苯胺为原料经过烷基化、重氮化、偶合、还原环化和酯化反应合成了2-[2-羟基-3-叔丁基-5-（3-甲氧羰乙基）苯基]-5-氯-2H-苯并三唑紫外线吸收剂,反应总收率为36.83％。用质谱（MS）和核磁共振（1H—NMR）谱图表征了产物的结构,测定了产物的透光率和紫外吸收,表明产物是-类性能优良的新型苯并三唑紫外线吸收剂。     

多元曲线分辨法测定4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚的电离常数

分别用渐进因子分析（evolving factor analysis,EFA）和SIMPLISMA（Simple—to—use interactive self—modeling mixture analysis）并结合交替最小二乘法（alter least—squares,ALS）计算4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）的光谱滴定数据,分辨出PAR在pH0—14水溶液中各形态的分布曲线,测得PAR各级电离常数分别为pKa1=2．96、pKa2=5．45、pKa3=12．01。该法用于电离常数的测定,能避免各形态共存时的相互干扰,测定结果令人满意。     

2-4混值/8值绝热加减法计数器开关级设计

通过对8值逻辑编码技术、绝热电路和加减法计数器工作原理及结构的研究,提出带进位/借位的2-4混值/8值绝热加减法计数器设计方案.首先,该方案以开关信号理论为指导,分别推导出2-4混值/8值触发型绝热正循环门和进位/借位电路的开关级结构式,然后利用多阈值NMOS管和交叉存贮结构实现相应电路,并在此基础上实现带进位/借位的2-4混值/8值加减法计数器.最后,PSPICE模拟验证所设计的电路具有正确的逻辑功能,在55.6 MHz工作频率下,与常规CMOS 2-4混值/8值加减法计数器相比,节省功耗约95%.     

苏-(1S,2S)-2-氨基-1-对硝基苯基-1，3-丙二醇的 酮缩合物的高产率合成

无催化剂存在下高产率制备晶态苏-(1S,2S)-2-氨基-1-对硝基苯基-1,3-丙二醇酮缩合物的新方法.苏-(1S,2S)-2-氨基-1-对硝基苯基-1,3-丙二醇与环己酮、丙酮、2-丁酮或3-戊酮在甲苯或二甲苯中恒沸脱水后冷至室温,可以直接得到漂亮的晶态缩合产物,或蒸发溶剂、并用乙醚萃取,由萃取液中获取晶态产物,收率一般高于90%.     

K2NiF4型稀土复合氧化物LnSrCoO4催化性能

利用柠檬酸络合法合成了K2NiF4型稀土复合氧化物LnSrCoO4(Ln=Pr、Nd、Eu)并考察了它们对CO和C3H8氧化反应的催化活性，以XRD、O2-TPD、CO2-TPD对催化剂进行表征。结果表明，Pr、Nd和Eu能形成K2NiF4型稀土复合氧化物,O2和CO2的脱附量与催化剂结构中的Co^2 和Co^3 含量及性质有关,晶格氧参与了CO和C3H8氧化反应。