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阳极溶出伏安法测定痕量汞的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
痕量汞的测定方法有很多[1 ] 。原子吸收法虽然具有较高的灵敏性 ,但是仪器设备昂贵 ,分析步骤较繁琐。近年来 ,化学修饰电极阳极溶出伏安法在对汞痕量分析方面的研究报道也不少[2~3] ,测定的检测限一般在 1 0 - 6~ 1 0 - 9g·ml- 1 ,但它容易产生记忆效应 ,洗脱不良。本文以玻碳电极为工作电极 ,在HCl NaCl Cd2 +中 ,示差脉冲阳极溶出伏安法 (DPS)测定痕量汞 ,汞的平均回收率达80 %。1 实验部分1 1 主要仪器与试剂PAR— 384极谱仪 (美国 ) ;三电极系统 :工作电极为玻碳电极 ,参比电极为Ag/AgCl电极 ,对电极为… 相似文献
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丁二酮肟修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铋 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了用丁二酮肟修饰碳糊电极测定微量铋的电分析方法。Bi~(3+)通过与电极表面的丁二酮肟作用而富集在电极表面,同时在-0.40 V(vs.SCE)还原成零价,当电极电势从-0.40 V向0.40 V扫描时,被还原的铋从电极表面溶出,在0.03 V出现一个十分灵敏的阳极溶出峰。优化了各种实验参数,如支持电解质的选择及pH值、丁二酮肟的用量、富集电位及时间等。修饰电极测定铋的线性范围为1×10~(-9)~1×10~(-6)mol/L。富集6 min后检出限可达4×10~(-10)mol/L。该方法简便快速,灵敏度高,分析成本低廉,并成功应用于实际水样中微量铋的测定。 相似文献
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采用自行研制的管式玻碳电极并以同位镀汞的示差脉冲阳极溶出伏安法测定痕量(?)。在盐酸介质中,铋离子浓度在2×10~(-9)—1×10~(-7)g/mL范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系。实验结果与预期一致,应用于环境水样分析,结果令人满意。 相似文献
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在NH3-NH4Cl缓冲溶液中,以线性扫描阳极溶出伏安法测定食盐中的锌,锌的加标回收率为99.1%-106.0%,测定结果的相对标准偏差为0.90%-4.10%。锌的浓度在0.10-0.70mg/L与峰电流强度呈线性关系,线性方程为i=2.580c 0.0500,相关系数为0.9955。 相似文献
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络合吸附溶出伏安法测定茶叶中的痕量锌 总被引:4,自引:0,他引:4
通过实验优化支持电解质、pH值、络合剂浓度等实验参数。在溶液中直接以SCN-作配位剂 ,采用玻碳电极同位镀汞的吸附伏安法测定锌。在该体系中 ,Zn2 + 和SCN-配合物可产生灵敏吸附波 ,峰电位为 - 1.372V ,线性范围为 1.96 2~ 130 .8μg/L ,搅拌富集 5min ,检出限可达 8× 10 -10 mol/L。该法用于测定茶叶中的锌 ,平均回收率为 95 .0 %~ 10 2 .5 %。 相似文献
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碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铋(Ⅲ) 总被引:1,自引:0,他引:1
在 0 .2mol·L-1盐酸底液中 ,铋 (Ⅲ )与桑色素所形成的铋 (Ⅲ ) 桑色素络合物吸附于碳糊电极上 ,在 0 .30V(vs.SCE)预富集后 ,在 - 0 .30V处静止还原 30s ,再从 - 0 .30V到 0 .30V进行阳极化扫描 ,在 - 0 .0 8V左右获得一灵敏的铋溶出峰 ,其二次导数峰电流与铋 (Ⅲ )浓度在 2 .0× 10 -9~6 .0× 10 -6mol·L-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1.0× 10 -9mol·L-1。探讨了电极反应机理 ,方法应用于胃药和锰盐中铋的测定 ,结果满意 相似文献
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茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡 总被引:9,自引:0,他引:9
研究了利用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锡的阳极溶出伏安法。在 0 1 5mol/L醋酸盐缓冲溶液 (pH 4 .8)中 ,通过开路富集 ,Sn 和茜素紫形成络合物富集于电极表面 ,然后经过介质交换至 3 0mol/L的盐酸溶液中 ,于 -0 .80V还原后再进行阳极化扫描 ,于 -0 .68V左右获得一灵敏的锡的溶出峰。二次导数峰电流与Sn 浓度在 8.4× 1 0 -9~ 1 .4× 1 0 -6mol/L范围内呈良好的线性关系。检出限达 4×1 0 -9mol/L ,同时对电极反应机理进行了讨论。 相似文献
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半微分阳极溶出伏安法测定矿泉水中痕量铝 总被引:1,自引:0,他引:1
利用铝(Ⅲ)与8 羟基喹啉形成络合物的反应,用半微分阳极溶出伏安法进行水样中痕量铝(Ⅲ)的测定。以0.024moL·L-1乙酸 乙酸胺缓冲液(pH6.0)为底液,玻碳电极为工作电极,测得络合物的氧化峰电位是0.87V(vs.Ag/AgCl,饱和KCl)。峰高与铝(Ⅲ)浓度在1.00×10-5~5.00×10-5mol·L-1、8.00×10-8~4.00×10-6mol·L-1范围内呈良好的线性关系,铝的检出限为1.00×10-8mol·L-1。此法干扰较少,易于掩蔽,重复性好,灵敏度较高,用于矿泉水中微量铝(Ⅲ)的测定,获得满意效果。 相似文献
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Nafion修饰金电极阳极溶出伏安法测定痕量碲 总被引:4,自引:0,他引:4
本文用Nafion修饰金盘电极,在0.04mol/LLiCl和PH2的H2SO4底液中,阳极溶出伏安法测定痕量碲,研究了富集溶出过程的特性和优化条件,碲浓度在0.2-15ng/mL范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系。本法灵敏度高,选择性好,用于测定小麦粉和玉米粉中痕量碲,测定标准偏差小于0.07μg/g,与ICP测定结果比较其相对误差小于16%。 相似文献
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阳极溶出伏安法测定水中溶解氧 总被引:1,自引:0,他引:1
测定水中溶解氧的方法很多。本文提出用阳极溶出伏安法(以下简称溶出法)测定水中溶解氧,其原理为:金属铊与水中溶解氧按下式定量地反应生成亚铊离子,4Tl+O_2+2H_2O→4Tl~++4OH~-然后用溶出法测定亚铊离子的浓度,间接求出水中溶解氧的含量。操作分为三步:(1)电解制备金属铊;(2)借金属铊的氧化固定水中溶解氧,(3)亚铊离子的溶出测定。使用883型极谱仪和银基汞膜球电极,测定亚铊离子的浓度范围为10~(-5)M~10~(-7)M,可测溶氧的浓度范围为10~(-3)M~2.5×10~(-8)M。测定氧的灵敏度可达2.5×10~(-8)M(相当于0.8ppb氧)。 相似文献
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在0.01mol/LNH.H2O-NH4Cl和3.0×10^-5mol/L安息香缩氨基硫脲体系中,钴产生一灵敏的还原波,其峰电位是-0.94V(vs.SCE),峰电流与钴的浓度在2.0×10-8-1.0×10^-6mol/L范围内成直线关系,检测限为5.0×10^-9mol/L,该法测定水中痕量钴结果令人满意。 相似文献
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2.5次微分溶出伏安法测定茶叶中痕量锌 总被引:4,自引:0,他引:4
本报告了测定痕量锌的一种新方法,在0.01mol/LHAc-0.01mol/LNaAc溶液中,锌和乙醛酸缩氨基硫脲形成的配合物产生一个很灵敏的还原峰,峰电位是一-0.82V(vs.SCE),锌的浓度在2.0×10^-8-8.0×10^-7mol/L范围内与峰高呈直线关系,检测限是6.0×10^-9mol/L,该方法用于测定茶叶中痕量锌,结果令人满意。 相似文献
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