水热控制合成球形碱式磷酸铁及生长机理研究

以FeCl3·2H2O和NH4H2PO4·2H2O为水热反应原料,采用一步水热法通过调节反应体系的浓度合成形状规则的球形Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O颗粒.研究发现,反应体系浓度是影响Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O微晶颗粒形貌生长的重要因素.此外,本文结合SEM及SAED表征分析,理论性的探讨了球形Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O微晶在高温水热条件下的生长机理.     

Ni-W-纳米Al2O3复合涂层沉积特性的研究

采用复合电镀的方法制备出Ni-W-纳米Al2O3复合涂层,研究了Al2O3添加量、温度和超声波分散等沉积条件对复合涂层沉积特性如沉积速率、Al2O3复合量和显微硬度的影响.结果表明,随着纳米Al2O3添加量的增加,复合涂层的沉积速率、Al2O3复合量和显微硬度不断增加,但当Al2O3添加量达到15g/L时沉积速度开始下降,Al2O3添加量达到17.5g/L时硬度开始下降;适宜的镀液温度大约为80℃,超声波分散时间大约为1h.     

Al2O3改性Ba(Fe0.5Nb0.5)O3复合陶瓷制备与性能研究

采用草酸盐共沉淀法成功合成了Ba(Fe0.5Nb0.5)O3 (BFN)纳米粉体,并采用sol-gel法获得Al2O3改性的BFN复合粉体,于1150℃两步烧结3h获得复合陶瓷,研究了Al2O3添加对BFN陶瓷微观形貌和介电性能的影响.结果表明:BFN · xAl2O3(x=4wt;,6wt;,8wt;)复合粉体颗粒分布均匀,粒径约为50 nm.Al2O3的加入可明显降低陶瓷的烧结温度.Al2 O3添加量为4wt;的复合陶瓷有高的介电常数,较小的介电损耗和良好的温度稳定性.BFN·xAl2O3复合陶瓷中存在的介电弛豫行为符合Arrhenius定律,是一个热激活过程,随着x的增加,复合陶瓷的激活能逐渐增大,这与无定形Al2O3增加了陶瓷的弛豫势垒,使界面极化减弱相关.     

HPO42-与H2PO4-在水热法制备CeO2纳米颗粒过程中的影响

以Ce(NO3)3·6H2O、Na5P3O10和Na3PO4·12H2O为原料,用水热法在180℃反应60h分别制备了CeO2纳米八面体和纳米棒,且对Na5P3O10与Na3PO4 · 12H2O系统同时调节pH =2时180℃反应12 h制备了纳米棒.通过XRD、FE-SEM、TEM等方法对CeO2纳米棒和纳米八面体进行了测试和分析.结果表明,对于Na5P3O10与Na3PO4·12H2O系统,初始时CeO2八面体与纳米棒共存,但随着水热时间的延长,Na5 P3O10系统中CeO2八面体成为主要产物,而在Na3PO4·12H2O系统中CeO2纳米棒成为主要产物.Na5P3O10水解产生的HPO42-是CeO2纳米八面体形成的主要原因,而Na3PO4·12H2O水解产生的H2PO4-是纳米棒形成的主要原因.     

助烧剂与脱胶工艺对微波烧结Al2O3陶瓷性能的影响

采用微波烧结方式制备Al2O3陶瓷,研究了助烧剂含量和素坯脱胶工艺对Al2O3陶瓷微观组织和力学性能的影响.研究结果表明:相较于传统无压烧结,微波烧结有利于降低Al2O3陶瓷的烧结温度,并提高致密度和力学性能.脱胶后烧结体晶粒结合更加紧密,界面结合强度有明显提高,断裂模式以穿晶断裂为主.当MgO与Y2O3添加量为0.7wt;时,Al2O3陶瓷致密度稳定在99.1;以上,断裂韧度和维氏硬度分别达到4.9 MPa·m1/2和17.0 GPa.     

BBZS掺杂对BaO-Sm2O3-TiO2系微波介质陶瓷性能的影响

利用固相法制备BaO-Sm2O3-TiO2系微波介质陶瓷.通过复合添加氧化物ZnO、CuO和玻璃料Bi2O3-B2O3-ZnO-SiO2(BBZS),系统的烧结温度降至900℃.研究了玻璃料的添加量对介电性能的影响.按BaSm2Ti4O12+1wt;ZnO+1wt;CuO+xwt;BBZS(0相似文献   

三维孔道结构(H3NCH2CH2NH3)2(H3NCH2CH2NH2)[VⅢ(H2O)2(VⅣO)8(OH)4(H(P,B)O4)4(P,B)O4)4(H2O)2]·3H2O的水热合成及晶体化学研究——(1)水热合成与产物表征

为了探讨化学成份对VPO体系孔道结构化合物结构稳定性的影响,根据酸碱平衡原理进行了合成实验设计;利用V2O5、H3PO4、H3BO3等简单的无机前驱物、乙二胺作结构导向剂,水热法合成了孔道结构钒硼磷酸盐化合物(H3NCH2CH2NH3)2(H3NCH2CH2NH2)[VⅢ(H2O)2(VⅣO)8(OH)4(H(P,B)O4)4((P,B)O4)4(H2O)2]·3H2O(简称V9(P,B)8-en).典型的反应起始物摩尔比为n(V2O5):n(H3BO3):n(H3PO4):n(en):n(H2O)=0.89:3.50:3.50:3.60:265(pH值为6.5),在175℃、自生压力条件下恒温晶化6.5d(最终pH值为5.9).通过电子探针、粉末X射线衍射、红外吸收光谱、原子占位度修正等方法,对产物的化学成份、物相及其结构等进行了实验研究.证实V9(P,B)8-en为V9P8-en的类质同象化合物,不同晶粒中B与P的含量有差别,B与P之比为O.1:7.9～2.54:5.46(原子比),但恒有V:(P+B)≈9:8.表明通过合理设计和控制合成条件,可在保持V9P8-en基本结构不变的前提下通过同晶取代引入新的化学成份,并由此探讨成份与结构稳定性的关系.     

Al2O3·nSiO2-mH3PO4磷酸基地质聚合物的制备与结构表征

通过磷酸激发高纯铝硅酸盐前驱体制备化学成分可控的磷酸基地质聚合物(HPG,Al2 O3·nSiO2-mH3 PO4).此方法可以精确地模拟以铝硅酸盐为基础的胶凝材料的化学性质,阐明原料中不同Al/P、Al/Si比对HPG结构的影响.利用FT-IR、XRD、FSEM-EDX等测试对其化学键、物相组成及微观形貌进行分析,探究了HPG的结构变化规律.结果表明:随着n(H3PO4)/n(Al2O3)比例增大,HPG试样抗压强度先增加后降低;n(H3PO4)/n(Al2O3)=1时,试样达到最大抗压强度,试样结构均匀且致密;随着磷酸用量增加,即n(H3PO4)/n(Al2O3)>1,产物由一种均匀凝胶体转变为高硅凝胶和高磷铝凝胶相互填充的多相凝胶体,且两种凝胶相界面之间存在明显间隙;在HPG的溶蚀-聚合反应过程中,粉体中的Al-O是重要的活性基团,Al-O的相对含量的增加有利于提高HPG的抗压强度.     

不同加料方式对共沉淀法制备YAG纳米粉体的影响

用共沉淀法制备了钇铝石榴石(Y3Al5O12)纳米粉体,研究了正滴定、反滴定和一步注入工艺对钇铝石榴石纳米粉体合成过程及最终产物的影响。利用X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪、同步热分析仪、场发射电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明:通过正滴定、反滴定和一步注入工艺,分别制备出化学组成为10[8.9Al(OH)3+1·1NH4Al·(OH)2CO3]·3[Y2(CO3)3·3H2O]、10[7.3Al(OH)3+2.7NH4Al·(OH)2CO3]·3[Y2(CO3)3.3H2O]、10[Al(OH)3]·3[Y2(CO3)3·3H2O]的前驱体。前驱体经900℃煅烧2 h后,正、反滴定工艺得到的粉体主相为YAG(Y3Al5O12),但有少量的YAP(YAlO3),一步注入工艺则得到纯的YAG相。晶粒尺寸分别为85 nm、70 nm和65 nm,且一步注入工艺获得的粉体粒径分布较窄,分散性良好。     

(β-TCP/HA)/Ti复合材料的制备及其组织结构与性能研究

用化学沉淀法制备β-磷酸钙/羟基磷灰石双向陶瓷(β-TCP/HA)粉末.采用粉末冶金法,以(HA/β-TCP)粉末和Ti粉末为原料,经1050℃真空烧结60 min制备出含不同质量分数钛粉的(HA/β-TCP)/Ti复合材料:(β-TCP/HA)/60wt;Ti、(β-TCP/HA)/70wt; Ti、(β-TCP/HA)/80wt; Ti.用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对复合材料进行了组织结构和物相成分表征,并采用维氏显微硬度计测试了复合材料的显微硬度.采用模拟体液浸泡(SPF)进行体外生物活性表征,结果表明:复合材料的物相主要为α-Ti、TiO2、Ca5(PO4)3 (OH)、β-Ca3(PO4)2和CaTiO3;块状陶瓷相沿富Ti相等形成的网状结构的孔隙中分布.(β-TCP/HA)/60wt; Ti复合材料中Ca5 (PO4)3(OH)分解程度最小,显微硬度为HV539,最接近人体骨骼的硬度.经14天SPF溶液浸泡后,Ca5(PO4)3(OH)的衍射峰沿(211)晶面具有明显的择优取向,材料表面密布结晶度良好的棒状Ca5(PO4)3(OH)晶体.     

光固化树脂基陶瓷单层成型工艺研究

在陶瓷光固化三维成型工艺中,单层成型效果对坯体堆积成型起着决定性作用.文章主要研究在单层坯体打印成型中,光源波长、扫描速度、光照时间和光源的照射距离对成型件质量和精度的影响.实验结果表明,光源波长越接近引发剂吸收波长范围,固化效果越好;光源的曝光量达到临界曝光量时,浆料才能发生完全固化;随着扫描速度的不断增大,陶瓷坯体的硬度不断降低,固化厚度逐渐减小,当扫描速度很大时,坯体表面致密度极低,组织样貌变得疏松.此外,紫外光源的照射距离对坯体的成型质量没有影响.     

Influence of Curing Frequency on the Morphology and the Electro-Optical Property of Polymer-Stabilized Cholesteric Textures

The effect of curing frequency on the morphology of polymer networks and the electro-optical property of normal-mode polymer-stabilized cholesteric textures (PSCTs) has been investigated. The scanning electron microscopy indicates that the shape of polymer networks transforms from honeycomb-like to fiber-like due to the increased solubility of the monomer at higher curing frequencies. The PSCTs cured at lower frequencies with sufficiently large network voids show a two-stage reorientation process that correlates with two kinds of cholesteric liquid crystal (LC) under different environments. The threshold voltage decreases as the curing frequency increases from 1 Hz to 10,000 Hz, while the field-off response time increases.     

金刚石表面化学镀铜的研究

为了改善金刚石与金属基体的润湿性,利用化学镀的方法在金刚石粉体表面成功的进行了镀铜,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段研究了pH值及添加剂对镀层的组织、形貌及镀速的影响.结果表明:当镀液的pH值低于10.5时,镀速几乎为零,没有反应发生;pH值在10.5～12.5时,镀速随pH值的增大而增大,XRD图谱中开始有铜的衍射峰出现,且衍射峰随pH值的增大而增强;pH值大于12.5时,镀速开始随pH值增大而下降,衍射峰开始随pH值增大而减弱.当pH值为11时,金刚石基体有裸漏现象,镀层较薄;pH值为12时,镀层表面较为致密、结合较好、有一定厚度且包覆严实;pH值为13时,镀层开始变得粗糙,有卷边、起皮及脱落现象.当向镀液中分别添加适量的亚铁氰化钾及二联吡啶时,能够提高镀液的稳定性,两种添加剂对铜的化学沉积都有阻化作用,降低铜的沉积速率,使镀层光亮致密.     

氨气浓度对碳纳米管生长影响的研究

利用等离子体增强化学气相沉积系统,用CH4、NH3和H2为反应气体,在沉积有100nm厚Ta过渡层和60nm厚NiFe催化剂层的Si衬底上制备了碳纳米管,并用扫描电子显微镜研究了它们的生长和结构.结果表明当氨气浓度为20;、40;和60;时,碳纳米管的平均长度分别为3.88μm、4.52μm和6.79μm,而其平均直径变化不大,均在240nm左右.最后,分析讨论了氨气浓度对碳纳米管生长和结构的影响.     

PZT基反铁电材料研究进展

在综述Pb(Zr,Ti)O3(PZT)基反铁电材料的研制与性能研究进展的基础上,重点探讨了PZT95/5反铁电材料和在PZT基础上掺杂改性的Pb(Zr,Sn,Ti)O3(PZST),(Pb,La)(Zr,Sn,Ti)O3 (PLZST)反铁电材料.总结了利用La3+、Nb4+、Hf4+、Sr2+、Ba2+和Nd3+等离子对富锆PZT以及PZST粉体、陶瓷以及薄膜材料的掺杂取代改性研究.讨论了各类PZT基反铁电材料的铁电(FE)-反铁电(AFE)相变机理以及其场致应变性能.展望了PZT基反铁电材料今后研究与应用的发展方向.     

人造金刚石表面电镀镍工艺研究

采用电镀工艺对人造金刚石表面镀镍.用扫描电镜及X射线衍射方法表征不同增重率的电镀金刚石的形貌和物相;用金刚石单颗粒抗压强度测定仪测试不同增重率的单颗金刚石的抗压强度.结果表明:电镀镍金刚石表面粗糙度随镀层增重率的增大而增大;400℃处理30 min的电镀镍金刚石样品较未热处理样品的XRD图谱中,金刚石和镍均出现了峰位蓝移的现象;通过电镀方法制得的不同增重率的电镀镍金刚石样品,平均抗压强度较未镀镍金刚石有很大提高,且平均抗压强度随镀层增重率的增大而增大,经400℃处理30 min的电镀镍金刚石平均抗压强度比未热处理的电镀镍金刚石也有略微增大.     

退火处理对DKDP晶体光学均匀性的影响研究

分别对不同生长速度的DKDP晶体进行了退火处理.结果表明,适当温度的退火处理能有效地提高晶体的光学均匀性,尤其是对快速生长的晶体质量提高更为显著.在实验温度范围内,退火温度越高,质量改善越明显.对退火机理进行了初步讨论.     

组分挥发对CBO晶体生长影响研究

非线性光学晶体CsB3O5(简称CBO)在生长过程中,原料组分的挥发影响了单晶的生长.本文利用XRD,DTA等手段对挥发物的成分进行表征,结果表明挥发物的主要成分是Cs2O,并探讨了原料组分的挥发对结晶状况的影响,以期探索和优化晶体生长工艺.     

介质环境对TGFB晶体生长的影响

本文精确测定了pH值在1.4～3.0,温度在300.15～319.15K范围内氟铍酸三甘肽(简称TGFB)的溶解度,拟合出溶解度与pH值的经验方程.用静态体视显微法测定了溶液的pH值,溶液中杂质离子(FeF-36,SiF2-6)浓度及表面活性剂(十二烷基磺酸钠,十六烷基三甲基溴化铵)浓度与TGFB(110)晶面生长速率的关系曲线,并进一步讨论了它们的影响机理.     

电场对氧化镍电子结构的影响

采用超软赝势电子平面波密度泛函理论的方法研究了立方相氧化镍不同外电场下的电子结构.结果表明,立方相氧化镍的晶格参数和对称性保持不变,共价键的成分增强;体系总能在外电场下增大;其间接带隙宽度在外电场下减小.费米能级附近的态密度和电子浓度在外电场下有增大的趋势.电场作用下,立方相氧化镍价带顶的电子有效质量增大,Ni的d态贡献电子能力减弱,O的p态贡献电子能力有所增强,Ni-O结合键强度增大.