温度对Al2O3-C材料中β-Sialon晶须形成的影响研究

本文研究了温度对Al3O3-C耐火材料中β-Si3Al3O3N5晶须形成的影响规律.研究发现:在弱还原性气氛下,Al2O3-Si-Al-C稳定存在的非氧化物物相为Al4C3 、AlN、SiC和p-Sialon相.其中,催化作用下,Al2O3-C耐火材料中的金属Al在1000℃时转化为AlN,金属Si在1200℃时转化成SiC,在1400℃时有β-Sialon相生成;而无催化剂存在时,生成的物相仅为SiC和AlN相.催化作用下,AlN形貌呈短柱状;SiC呈晶须状,直径为亚微米级,且晶须有液点存在;β-Sialon相呈纳米晶须状.SiC和β-Sialon晶须的生长都符合气-液-固机理.     

Y2O3-Al2O3含量对Si3N4陶瓷相组成、致密化、显微结构和力学性能的影响

以α-Si3N4粉为原料,通过添加不同含量的Y2O3-Al2O3烧结助剂(6wt;、8wt;和10wt;),在1800℃下采用热压烧结制备了Si3 N4陶瓷,研究了Y2 O3-Al2 O3含量对Si3 N4陶瓷的物相、致密度、显微结构与力学性能的影响,结果表明:添加6wt;的Y2 O3-Al2 O3助剂即可获得高致密的Si3 N4陶瓷,继续增加助剂含量对Si3 N4陶瓷的致密度影响不大,但是显著影响 α-Si3 N4相和β-Si3 N4相的含量,较高的Y2 O3-Al2 O3助剂含量有利于α-Si3 N4转化为β-Si3 N4.不依赖于Y2 O3-Al2 O3助剂含量,Si3 N4陶瓷均包含细小的等轴晶粒和大尺寸的棒状晶粒,呈现双峰结构,但是Y2 O3-Al2 O3助剂含量增加到10wt;时,可以显著增加棒状晶粒的数量,形成更显著的双峰结构.基于当前研究,发现加入低含量的Y2O3-Al2O3助剂(6wt;),可以获得高硬度高强度的Si3N4陶瓷,而引入高含量的Y2O3-Al2O3助剂(10wt;),则可以获得高韧性高强度的Si3N4陶瓷.     

Si3N4-TiC和Si3N4-TiN复相导电陶瓷的制备及电加工性能研究

以TiC和TiN粉为导电相,利用热压烧结制备了Si3N4-TiC和Si3N4-TiN复相导电陶瓷.比较了TiC和TiN对Si3N4陶瓷相组成、致密度、显微结构、力学性能、导电性能及电火花加工性能的影响.结果表明:高温下TiN与Si3N4具有良好稳定性,烧结后获得Si3N4-TiN复相导电陶瓷,然而高温下TiC却与Si3N4反应形成了TiC0.5N0.5和SiC,烧结后获得Si3 N4-TiC0.5N0.5-SiC复相导电陶瓷.虽然TiN和TiC的引入对Si3N4的硬度和断裂韧性的影响没有明显差别,然而TiC的引入可以更好的改善Si3N4的致密化、导电性能及电火花加工性能;与以TiN为导电相所制备的Si3N4基导电陶瓷相比,以TiC为导电相所制备的Si3N4基复相导电陶瓷电火花加工后表面的粗糙度值和材料去除率更低.     

基于粉煤灰原料的β-Sialon粉体制备及其微波烧结性能

以粉煤灰为主要原料,采用碳热还原氮化法合成β-Sialon粉体,再以该粉体为主要原料,添加适量Y2 O3烧结助剂,利用微波无压烧结技术研究β-Sialon陶瓷的微波烧结行为.结果表明:活性炭与粉煤灰质量比值(m./mf)为0.43,氮气流量为0.5 L/min,合成温度为1450℃,保温6h条件下,获得显微形貌为粒状,z=2的β-Sialon粉体;在微波烧结温度为1500℃,保温时间为20 min条件下,获得试样的密度为2.86 g/cm3,相对密度为92.3;,HV0.5为1528.     

MgO-Al2O3-Re2O3(Re=Lu,Y)对无压烧结Si3N4陶瓷显微结构和性能的影响

研究了MgO-Al2O3-Re2O3(Re=Lu,Y)三元烧结助剂体系对无压烧结Si3N4陶瓷显微结构和力学性能的影响.研究结果表明,添加MgO-Al2O3-Lu2O3三元助剂制备的Si3N4陶瓷显微结构具有明显的双峰分布,晶粒较粗化,致密度、硬度、弯曲强度、断裂韧性分别为96.4;、14.59 GPa、964 MPa、7.64 MPa·m1/2;而添加MgO-Al2O3-Y2O3三元助剂制备的Si3N4陶瓷具有细化的显微结构,致密度、硬度、弯曲强度、断裂韧性分别为99.9;、15.29 GPa、758 MPa、6.60 MPa·m1/2.     

Y2O3添加对Yb2Si2O7无压烧结致密化的影响

以Yb2O3粉末和溶胶-凝胶法制备的活性SiO2凝胶为原料,在1550℃保温4h合成了具有单斜结构的单相Yb2Si2O7粉体.采用无压烧结方法获得了Yb2Si2O7陶瓷.通过添加Y2O3烧结助剂,获得了气孔率为3.2;的致密Yb2Si2O7陶瓷.采用XRD、SEM方法对烧结体的结构、成分和形貌进行测试与表征.结果表明:烧结体均为单相的Yb2Si2O7,不含其它杂质相.Y2O3的添加大大降低了烧结体的气孔率,促进了烧结的致密化.所得致密Yb2Si2O7陶瓷的平均晶粒尺寸为1～2 μm,大部分晶粒为颗粒状晶粒.     

TiO2烧结助剂对纳米η-Al2 O3制备Al2 O3-Cr2 O3固溶体的影响研究

以纳米η-Al₂O₃粉和工业铬绿为原料,以摩尔比1:1配比制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体,以TiO₂为烧结助剂,在还原气氛下经1400 ℃、1500 ℃和1600 ℃固相烧结.研究了TiO₂的加入对纳米η-Al₂O₃制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密度、线收缩率、相组成、晶胞参数、互扩散程度和微观结构的影响.结果表明:TiO₂的加入能促进Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密化;当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,试样的体积密度最大为4.57 g·cm^-3,线收缩率为19.8;;TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体中Al³⁺和Cr³⁺的互扩散程度增加;微观结构表明,TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体晶粒之间结合更紧密,实验温度范围内,随着TiO₂添加量的增加晶粒从沿晶断裂向穿晶断裂转变,只在晶间和晶内存在极少量气孔,当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,晶粒大小较均匀,平均晶粒尺寸约10μm.     

助烧剂与脱胶工艺对微波烧结Al2O3陶瓷性能的影响

采用微波烧结方式制备Al2O3陶瓷,研究了助烧剂含量和素坯脱胶工艺对Al2O3陶瓷微观组织和力学性能的影响.研究结果表明:相较于传统无压烧结,微波烧结有利于降低Al2O3陶瓷的烧结温度,并提高致密度和力学性能.脱胶后烧结体晶粒结合更加紧密,界面结合强度有明显提高,断裂模式以穿晶断裂为主.当MgO与Y2O3添加量为0.7wt;时,Al2O3陶瓷致密度稳定在99.1;以上,断裂韧度和维氏硬度分别达到4.9 MPa·m1/2和17.0 GPa.     

晶硅切割废粉为原料的反应烧结Si3N4结合SiC复相陶瓷的工艺研究

以晶硅切割废料Si粉和SiC为原料,Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,反应烧结法制备低压铸造升液管用Si3N4/SiC复相陶瓷材料.设计L9(34)正交实验,研究了原料中Si、助剂Al2O3、Y2O3和Fe2O3的含量对陶瓷材料力学性能的影响和优化.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对复合材料的相组成、断口形貌进行分析.结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量SiALON及未反应的Si.Si含量对力学性能的影响最为显著,通过对正交试验的验证,20wt; Si、3.2wt; Al2O3、0.8wt;Fe2O3和2wt; Y2O3时烧结体抗弯强度最高.     

立方氮化硼(cBN)对Si3N4/cBN复合材料力学性能及Si3N4相变的影响

以不同粒径和含量的cBN在六面顶压机中高温高压制备了Si3N4/cBN复合材料.观察了样品的微观形貌、β-Si3N4含量,测试了抗弯强度和密度.结果发现,cBN颗粒形貌和分布状态对β-Si3N4颗粒生长有很大影响,cBN含量在一定范围内,随着cBN粒径的减小,试样的密度和抗弯强度增大.cBN含量达到70;时,由于出现大量“搭桥”结构,影响断面上的正应力和剪力,结果使材料抗弯强度减小.同时“搭桥”结构不利于试样的致密.实验结果对新型刀具材料Si3N4/cBN有指导意义.     

层数对梯度自润滑陶瓷刀具材料Al2O3/TiC/CaF2残余应力的影响

针对陶瓷减摩性能与耐磨性能不能在自润滑刀具中合理兼顾的难题,本研究将梯度功能材料设计思想引入Al2O3/TiC/CaF2自润滑陶瓷刀具材料的设计和制造中,并建立了该梯度自润滑陶瓷刀具材料的物理模型、组成分布模型和物性参数模型.采用有限元方法计算分析了层数对对称型梯度自润滑陶瓷刀具残余应力的影响,确定了最佳层数为7层.以本设计模型和有限元分析结果为基础,制备了分布指数为1.8的7层梯度自润滑陶瓷刀具材料Al2O3/TiC/CaF2.试验结果表明:所制备的梯度自润滑陶瓷刀具材料具有良好的力学性能.     

Fe@Fe2O3/g-C3N4复合光催化剂的制备及其性能

通过高温煅烧三聚氰胺制备了石墨相氮化碳g-C3N4,再以硼氢化钠( NaBH4)为还原剂,室温下还原氯化高铁(FeCl3· 6H2O)制备出了具有核壳结构的Fe@Fe2O3纳米线.然后分别通过超声法和溶剂热法制备了Fe@Fe2 O3/g-C3N4复合光催化剂,并利用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等表征方法对其进行表征.所得样品的光催化性能通过在可见光下(λ≥400 nm)光催化降解罗丹明B(RhB)溶液来评估.研究表明,超声法制备的Fe@Fe2O3/g-C3N4复合催化剂具有优良的可见光催化性能,其催化活性明显高于单组分的催化活性,一般认为Fe@Fe2O3与g-C3N4之间有一定的协同作用,从而可以提高材料的催化活性.同时,研究发现该催化体系中起关键作用的主要活性物种是超氧自由基.     

AlO3-Re2O3(Re=La,Nd,Y,Lu)对无压烧结Si3N4陶瓷显微结构与力学性能的影响

研究了二元助剂Al2O3-Re2O3(Re=La,Nd,Y,Lu)对无压烧结Si3N4陶瓷的相对密度、显微结构及力学性能的影响.结果表明:经1800℃无压烧结后,Si3N4陶瓷试样的相对密度均达到97;以上;以Al2O3-Lu2O3为烧结助剂的Si3N4陶瓷试样具有最高的维氏硬度和抗弯强度,分别为15.2±0.18 GPa和920±5 MPa.     

Al2O3/Y2O3复合助剂对碳化硅蜂窝陶瓷烧结性能的影响研究

以碳化硅为主要原料,以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为粘结剂,以Al2O3和Y2O3作为复合烧结助剂,采用挤出成型工艺制备出碳化硅多孔蜂窝陶瓷.探究了复合助剂Al2O3/Y2O3的加入量对蜂窝陶瓷物相组成和微观形貌的影响;研究了烧结温度对碳化硅陶瓷物相、微观形貌以及孔隙率、线收缩率、体积密度、抗压强度的影响规律.结果表明:Al2O3/Y2O3复合助剂的加入量增大和烧结温度的提高,陶瓷液相量增多;在钇铝石榴石(YAG)的共晶点1760 ℃附近,更易于析出结晶形成YAG相.烧结温度升高,陶瓷收缩率增大;体积密度和抗压强随烧结温度变化规律接近;体积密度和抗压强度在1750℃达到最大值分别为1.8 g/cm3和14.09 MPa.     

光学浮区法生长Si∶β-Ga2O3单晶及其光谱研究

采用浮区法生长了质量较好的Si∶β-Ga2O3单晶,直径约为8mm,长度约为2 cm.进行了X射线粉末衍射和X射线荧光分析,结果表明所得Si∶β-Ga2O3单晶属于单斜晶系,而且Si确实进入了β-Ga2O3格位中;在室温下测试了Si∶β-Ga2O3吸收光谱,吸收截止边约为255 nm,并分析了退火对吸收截止边的影响;测试了荧光发射谱,研究了不同激发波长对其紫外及紫色波段发光的影响.     

β-Ga2O3∶Dy3+荧光粉的快速制备及光学性能研究

本文用快速微波水热加煅烧的工艺制备了不同Dy3+掺杂浓度的棒状β-Ga2O3:Dy3+蓝/黄荧光粉.XRD和SEM分析表明Dy3+的掺入使样品的结晶度降低但未对其形貌产生影响.光致发光测试结果表明,β-Ga2O3:DY3+的发射峰位于492nm和580 nm;并且随着Dy3+掺杂量的变化,样品的发射峰强度和蓝光/黄光发射强度比例发生了变化;在Dy3+掺杂量为3mol;时,样品的发射强度达到最大值,蓝光/黄光发射强度比例为59.29;/40.71;.另外,简要分析了GaOOH的生长机理和Dy3+在GaOOH∶Dy3+及β-Ga2O3:Dy3+中的掺杂机理.     

含MgO-Lu2O3-Re2O3三元添加剂Si3N4陶瓷摩擦磨损性能的研究

利用球盘式摩擦磨损试验机,研究了含MgO-Lu2O3-Re2O3(La2O3,Sm2O3,Gd2O3,Er2O3)三元添加剂Si3 N4陶瓷的摩擦磨损性能.结果表明:机械磨损和摩擦化学反应为主要磨损机理.在三元添加剂中,随着第二稀土离子Re3+半径的增加,粘附层增加,Si3N4摩擦系数降低.基于横向断裂理论模型,Si3N4陶瓷单位磨损率随着1/(KB1/2H5/8)的增加而增加,其中含有第二相Lu4Si2N2O7的样品SN-LuSm和SN-LuEr优于此线性关系,表现出更好的抗磨损性能.     

Al2O3陶瓷非等温烧结研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,采用非等温烧结法制备了纯Al2O3陶瓷(AL)及掺杂MgO-Y2O3复合助剂的AJ2O3陶瓷(ALMY).研究了AL和ALMY在不同烧结温度下的相对密度、显微结构及硬度.结果表明,在非等温烧结中,纯Al2O3致密化的烧结温度范围较窄,烧结温度为1500℃时,其相对密度及硬度分别为98.1;和18.1GPa,当烧结温度为1600℃时,AL由于晶粒显著粗化,且产生了晶内气孔,相对密度及硬度分别显著下降到94.6;和12.5 GPa.MgO-Y2O3复合助剂的引入拓宽了Al2O3致密化的烧结温度范围,细化了显微结构,烧结温度在1500℃和1600℃时,ALMY的相对密度均在98;以上,硬度分别为19.2 GPa和17.6 GPa.     

Al2O3对辉石质陶瓷烧结性能的影响

以钢渣尾泥为原料制备了辉石质陶瓷,并通过对陶瓷制品物理性能测试和XRF、XRD、SEM分析,研究了Al2O3组分对辉石质陶瓷烧结过程结构演变过程及陶瓷物理性能的影响规律.研究表明,随着烧结温度升高,陶瓷中铝离子首先参与形成钙长石,并随着钙长石晶相消失而进入液相;部分铝离子进一步扩散,使得透辉石相转变为固溶铝离子的普通辉石相.在本实验条件下,氧化铝含量较低的样品具有较高的烧结温度(1210℃)和较高的强度(93.74 MPa).氧化铝含量的增加使陶瓷形成较多的玻璃相和内部微裂纹,从而降低其力学性能.     

冰模板法制备反应结合多孔Si3N4/SiC复相陶瓷

以微米级SiC和Si粉为原料,采用冰模板法和氮化反应烧结法制备了孔道中修饰α-Si3N4、Si2N2O纳米线的β-Si3N4结合多孔SiC复相陶瓷.研究了反应烧结温度、SiC/Si比和固相含量对多孔陶瓷的物相结构、形貌、孔分布和压缩强度的影响.结果表明:多孔陶瓷具有层状定向通孔结构,孔隙率介于50; ～ 70;之间,孔径分布呈现双峰分布特点;当烧结温度达到1350℃以上时,在层状孔道中交织形成α-Si3N4和Si2N2O纳米线的网络结构.反应温度超过1450℃时,通过液态Si的氮化反应原位形成β-Si3N4结合相将SiC颗粒粘结起来;当浆料中Si含量由16wt;增加至33wt;时,多孔陶瓷的开气孔率从69.78;降至62.64;,而压缩强度由2.2 MPa提高到8.73 MPa;随着浆料固相体积含量从25;增加到45;,多孔陶瓷的气孔率从71.81;降至54.85;,同时压缩强度从4.99 MPa提高到24.16 MPa.