La2O3对反应烧结制备六铝酸钙结构性能的影响

以工业氧化铝和活性石灰为原料,固相反应烧结合成六铝酸钙材料,研究了在1450℃和1500℃保温2h的条件下,La2O3对合成材料的烧结性能和热震稳定性的影响,同时借助XRD、SEM及相关软件对烧后材料的结晶相组成、晶胞参数和显微结构进行分析和观察.研究结果表明:合成六铝酸钙材料的固相反应烧结过程中,提高煅烧温度可以促进过渡相二铝酸钙相转变成六铝酸钙相,加入氧化镧会引起合成产物六铝酸钙相晶胞参数变大,所形成的结构缺陷会加速物相结构中的离子交换和晶粒长大,合成六铝酸钙材料的烧结性逐渐提高.引入1.6;氧化镧的六铝酸钙配方试样经1500℃煅烧后,试样热震稳定性最好.     

CeO2对CaTiO3陶瓷烧结性能以及微观结构的影响

以CaO和TiO2为原料,采用固相反应烧结法合成钛酸钙陶瓷.以CeO2为添加剂,重点研究CeO2掺杂对合成钛酸钙陶瓷烧结性能及微观结构的影响.利用XRD、SEM、EDS等手段对试样的物相组成、显微形貌以及元素分布进行表征.通过X'pert High score Plus软件研究CeO2添加量和煅烧温度对合成钛酸钙的相组成、晶胞参数、缺陷反应的影响.结果表明:随着CeO2加入量的增大,Ce4+与Ti4+及Ce3+与Ca2+之间发生取代,致使钛酸钙的晶体结构发生畸变,晶格常数以及晶胞体积出现了先增大后减小的趋势.CaTiO3结构中取代位置的改变,是造成晶胞体积呈非线性变化趋势的原因.形成的结构缺陷加速了固相烧结反应,钛酸钙晶粒由发育不完全的台阶状转变为规则的多边形.过量的CeO2会抑制晶粒的生长,减小晶粒尺寸.随着煅烧温度的升高,结构中热缺陷浓度增大,促进了钛酸钙的烧结.     

络合法制备不同形貌的铈锆固溶体及其性能研究

采用不同的络合剂(草酸、谷氨酸、苹果酸和酒石酸),通过络合法制备出玫瑰花状、块状、多孔网状的Ce0.77Zr0.23O2铈锆固溶体,利用热分析(TG-DSC)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积和氢气程序升温还原分析(H2-TPR)等对前驱体及固溶体进行了测试表征.前驱体在450℃下煅烧2h即可得到铈锆固溶体,700℃以后会发生晶粒长大的现象.其中以草酸为络合剂制备的玫瑰花状铈锆固溶体随着煅烧温度的升高,平均晶粒尺寸迅速增大,并发生分相,热稳定性较差;以酒石酸为络合剂制备的米粒状铈锆固溶体比表面积高达53.89 m2/g,900℃下煅烧2h,平均晶粒尺寸依然小于20 nm,具有优良的储氧性能.     

MnO-Cr2O3-NO系红外辐射材料的制备与性能研究

采用高温固相反应,在950℃下制备了以Mn1.5Cr1.5O4为基料的红外辐射材料,并通过掺杂不同含量的Ni2合成样品.利用热分析(TG-DSC)、XRD、红外光谱(IR)、拉曼光谱和红外辐射性能测试等方法测试样品的结构和红外辐射性能,研究了体系中Ni2+含量对样品红外发射率的影响.结果表明:体系中随着Ni2+含量的增加,样品的XRD、红外光谱、拉曼光谱和红外发射率都发生改变,当体系中NiO含量为30;时,样品红外发射率达到较大值,8～14 μm波段的平均发射率达0.937;3～5μm波段的发射率明显提高,从0.383提高到0.737;此时继续增加NiO含量,样品发射率变化不大.     

CVD-ZnS胞状生长现象对材料结构与性能的影响

采用化学气相沉积法(CVD)制备大尺寸ZnS晶体(CVD-ZnS),利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射分析对CVD-ZnS内部的胞状结构进行表征,表明胞状生长现象能改变CVD-ZnS材料内部的晶粒生长方向、分布方式,但对材料内部的物相、元素分布并未造成显著影响;通过对胞状物密集区的光学均匀性检测,分别为2.71×10-5和2.85×10-5,均方根值分别为6.46×10-6和4.98×10-6,正常区域的样品光学均匀性为9.53×10-6,均方根值为1.51 ×10-6,表明胞状物的存在会降低CVD-ZnS材料的光学均匀性;采用三点弯曲法测试材料弯曲强度,四组弯曲强度数据表明CVD-ZnS正常区的弯曲强度明显高于CVD-ZnS胞状物密集区.     

成型方法对纳米二氧化硅陶瓷烧结行为及微观结构的影响

以二氧化硅纳米粉为原料通过流延成型和模压成型两种不同成型方法制备纳米二氧化硅陶瓷,用X射线衍射仪对原料粉和陶瓷进行物相分析,用场发射扫描电子显微镜分析陶瓷微观形貌.结果表明,用流延成型坯体颗粒在1050℃时出现熔融现象并且开始形成晶格不完整的α-方石英相;而模压成型坯体颗粒在950℃时出现非常明显的熔融现象,并晶化生成晶格完整的α-方石英相,说明纳米氧化硅的烧结温度不仅远低于传统烧结温度,而且其晶化反应直接生成α-方石英结构,不会出现α-石英和鳞石英.同时用微晶学说解释了纳米氧化硅烧结过程的相变.     

硼酸钙对电瓷结构和性能的影响

研究了硼酸钙掺量对电瓷的相结构、显微结构、电气性能和机械性能的影响.通过不同硼酸钙添加量的电瓷在不同烧结温度条件下的断裂强度、气孔率、电阻率,结合电瓷的晶相结构和显微结构的变化,探讨其构效关系.结果表明:硼酸钙含量的增加或烧结温度升高,电瓷的电阻率和气孔率降低.但当硼酸钙掺量超过10;,烧结温度超过1120℃之后,电阻率和气孔率的变化不明显.电瓷的断裂强度随着硼酸钙的添加而提高,当硼酸钙含量超过10;后开始降低,添加量为10;时电瓷的断裂强度随着烧结温度而提高,1120℃后无显著变化.硼酸钙促进莫来石相的析出,但硼酸钙含量过高时,会促进CaAl2Si2O8形成,降低莫来石相的析出量,并使其形貌从细针状向短柱状和粒状发生转变.硼酸钙掺量恒定时,提高烧结温度可促进细针状莫来石相的生成.     

Eu3+/Sm3+共掺双钼钨酸复合盐多晶材料的制备与性能表征

使用高温固相反应法合成了Eu3+/Sin3+共掺双钼钨酸复合盐多晶材料LiGd0.70Eu0.25Sm0.05(WO4)0.5(MoO4)1.5,并使用X射线衍射仪(XRD)、荧光光谱仪等分析测试仪器对其结构、热性能及光谱性能进行了表征.结果表明所合成的晶相属于四方晶系,空间群为为I41/a(88).材料具有单一熔点,为1050℃.Sm3+进入晶格并起到敏化作用.样品在396 nm、465 nm激发下能够很好地发射波长为615 nm红光.所制备的样品具有在白光LED中应用的潜力.     

Pr掺杂量对镨锆黄陶瓷颜料性能的影响

以氯氧化锆、正硅酸乙酯为主要原料,氧化镨作为着色剂,采用溶剂热法制备镨锆黄陶瓷颜料前驱体,经1050℃煅烧得到镨锆黄陶瓷颜料,考察镨掺杂量对该颜料呈色的影响.采用扫描电镜和X射线衍射仪对样品的显微结构进行分析,样品性能采用色度分析、粒度分析和紫外-可见光光谱分析仪测试.实验结果表明:相对于其它掺镨样品,当镨掺杂含量为0.15 g,样品的ZrSiO4结晶度较高且Pr4+固溶到ZrSiO4晶格中,颗粒尺寸分布较小且较均匀,使样品在400~480 nm对蓝紫光有非常强的吸收,样品呈现较纯正的黄色色调.     

Ti4+掺杂对磷酸钒锂材料结构和电化学性能的影响

分别采用溶胶-凝胶法和高温固相法制备锂离子电池正极材料Li3V1.93 Ti0 05(PO4) 3/C,研究Ti4+掺杂对Li3 V2(PO4)3材料结构、形貌和电化学性能的影响.结果表明:利用溶胶-凝胶法和高温固相法均得到单斜晶系结构,且无杂相存在,少量Ti4掺杂并未影响材料的结构形貌,但显著改善了电化学性能.溶胶-凝胶法掺杂Ti4+试样在0.2C和12 C放电比容量分别为129 mAh·g-1和102 mAh·g-1,明显高于高温固相法掺杂Ti4+试样,且循环性能良好.研究表明利用溶胶-凝胶法掺杂是一种改善离子掺杂效果的有效路径.     

MgTiO3对Mg2SiO4-SiC复相材料烧结性能的影响

在采用传统固相法预合成Mg2SiO4和MgTiO3粉体的基础上,在H2气氛下常压烧结制备了Mg2SiO4-MgTiO3-SiC复相材料。研究了Mg2SiO4和MgTiO3的最佳原料配比及MgTiO3的添加量、烧结温度、保温时间对复相材料烧结性能和相组成的影响。结果表明:Mg2SiO4粉的最佳Mg/Si物质的量比为2.02,MgTiO3粉的最佳Mg/Ti物质的量比为1,Mg2SiO4-MgTiO3-SiC复相材料的相组成为Mg2SiO4、MgTiO3和6H-SiC;MgTiO3的加入可促进材料烧结,最佳保温时间为1 h。     

玻璃料对铜基金属结合剂性能及结构的影响

采用粉末冶金法向铜基金属结合剂中引入玻璃料,结合材料电子万能试验机、洛氏硬度仪、SEM等检测方法,研究了玻璃料加入对铜基金属结合剂及金刚石磨具的影响.结果表明,随着玻璃料含量的增加,铜基结合剂的抗折强度和抗冲击强度呈下降的趋势,其硬度呈逐渐上升趋势,硬脆相的引入提高了铜基金属结合剂的自锐性;玻璃相和金属相之间结合紧密,两相之间化学元素在界面处发生相互扩散;玻璃料的加入使结合剂对磨料的包裹更加紧密,大大提高了结合剂对金刚石的把持力,有利于增加金刚石磨具寿命及加工效率.     

SiO2对MgO陶瓷烧结性能影响

以微米MgO (AR)为主要原料,纳米SiO2 (AR)为添加剂,制备镁基陶瓷材料,旨在提高MgO陶瓷烧结性能.通过XRD和SEM等检测手段对煅烧后试样的物相组成和微观结构进行表征,重点研究添加剂SiO2对MgO陶瓷的物相组成、结构及相对密度影响.结果表明:添加SiO2对MgO陶瓷基体起到促烧作用.随着SiO2加入量的增加,烧后试样的相对密度和烧后线变化率呈先增大后减小趋势.加入4mol;的SiO2,经1550℃煅烧后试样相对密度达到96.5;;引入的SiO2与基体中的MgO生成M2SO4新相,同时钉扎在方镁石晶界及晶界气孔处,通过抑制方镁石相的晶界移动,进而阻碍方镁石晶粒的长大,促进了基体致密化程度.     

衬底温度对In2S3薄膜结构及其性能的影响

采用超声喷雾热解法,在玻璃基底上一步合成了In2S3薄膜.研究了衬底温度对In2S3薄膜的结构、表面形貌、电学和光学性能影响.结果表明:所制备的In2S3薄膜均具有沿(220)面择优取向生长特性且无其他杂相,衬底温度对薄膜的均匀性、致密度、结晶程度均有明显影响,并因此影响薄膜的光电性能.薄膜的导电件随着衬底温度的升高迅速增强,但足在衬底温度为350℃时有所降低.衬底温度为300℃所制备的薄膜在可见光区透光率最高达到90;以上,禁带宽度达到2.43 eV.     

还原气氛下SiO2在Al2O3-Al-C材料中作用机理研究

本试验借助金属过渡塑性相理论,在Al2O3-C系耐火材料中引入中金属铝粉和SiO2粉,研究空气气氛埋碳条件,不同烧成温度下Al、SiO2的高温反应行为及产物的变化.对烧成后的试样进行XRD物相检测及SEM显微结构分析,发现不添加SiO2的试样中单质Al已经不存在,在材料的气孔中生成大量A1N纤维;添加SiO2的试样中单质A1和SiO2都已经不存在,且形成了大量纤维及六方片状晶体,经XRD及EDS检测,确定该物相为SiAl5O2N5.     

铝纤维对Al2O3-Al-C材料高温机械性能和显微结构的影响

分别以板状刚玉、α-Al2O3微粉、金属铝(铝纤维和铝粉)、石墨为原料,以酚醛树脂为结合剂,制得Al2 O3-Al-C材料.借助XRD和SEM分析了试样的物相组成和显微结构,研究了铝纤维加入量对材料抗热震性、高温抗折强度的影响,结果表明:用铝纤维代替铝粉可提高材料的高温抗折强度和抗热震稳定性.保持金属铝的总加入量为6;,当铝纤维加量由0;增加到1;时,1400℃的高温抗折强度由26.5 MPa提高到34.7 MPa,热震后的残余强度保持率由62;增加到69;.高温时铝纤维转变为非氧化物晶须编织体或纤维束,与基质紧密结合,起桥接和强化作用,可改善材料的抗热震性并显著提高其高温抗折强度.     

CaO对MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃结构与性能的影响

以化学纯试剂为原料,采用熔融法制备MgO-Al2O3-SiO2(MAS)系微晶玻璃.利用DSC、XRD、SEM等及理化性能测试手段研究了不同CaO含量对微晶玻璃析晶行为、物相组成、显微结构及理化性能的影响.结果表明:一定含量的CaO可以降低析晶活化能,促进玻璃析晶;随CaO含量的增加,微晶玻璃主晶相由假蓝宝石向α-堇青石转变,晶体形貌由棒状晶转变为枝状晶,晶粒尺寸呈先减后增的趋势;当CaO含量为3wt;时微晶玻璃热膨胀系数和相对介电常数(εr)达到最低,分别为3.89×10-1℃-1和10.09(1 MHz);当不外添CaO时微晶玻璃Vickers硬度达到最大,为10.52 GPa.     

第一性原理研究硅酸钇晶体的电子结构和物理性质

基于第一性原理利用CASTEP软件系统地模拟计算了理想的单斜硅酸钇晶体的电子结构、光学、力学和热力学等物理性质.光学性质的计算结果表现出了与硅酸钇结构一致的各向异性,比较得到的力学性质与实验结果基本吻合,表明硅酸钇是一种良好的韧性与耐磨性材料.运用线性响应的方法确定了声子态密度,得出其热力学性质,如等容比热、熵和德拜温度,得到的热容值与实验值符合较好.     

退火对TiO2-Ta2 O5-CaCO3陶瓷结构及压敏性能的影响

本文研究了退火对TiO2-Ta2 O5-CaCO3压敏陶瓷的压敏性能的影响,采用球磨-成型-烧结的传统方法制备TiO2-Ta2 O5-CaCO3压敏陶瓷,并将TiO2-Ta2 O5-CaCO3压敏陶瓷在不同温度下退火,用压敏直流参数仪测试样品的非线性系数α、压敏电压EB,采用XRD、SEM和STEM分析微观结构.结果表明,适宜温度下退火适当时间,可使晶粒适当长大,并使晶粒粒度分布均匀,减少气孔和提高致密度.退火过程中,半径较大的受主离子获得动能进一步向晶界偏析,增大晶界受主态密度,从而提高非线性系数α.晶粒适当长大,晶界数量和晶界总面积减小,有助于减小压敏电压;提高致密度可减小电阻率,从而进一步减小压敏电压.当掺杂浓度为0.20mol;,烧结温度为1350℃,700℃退火3 h的TiO2-Ta2O5-CaCO3压敏陶瓷获得最高的非线性系数和较低的压敏电压(α=8.6,EB=22.5 V·mm-1),优于没有退火样品.     

La3Ga5SiO14晶体电子结构及光学性质的第一性原理研究

采用基于密度泛函的第一性原理平面波赝势法对La3Ga5SiO14晶体基态的几何参量、能带结构、态密度和光学性质进行了系统的研究.优化了La3Ga5SiO14晶体中原子的内部坐标,利用精确计算的能带结构、态密度和电荷密度等值线分析了晶体的吸收谱、介电函数、折射率,计算结果与实验符合较好,为La3Ga5SiO14晶体材料的分子设计与应用提供了理论依据.