TiO2/蒙脱石纳米复合材料结构组装过程与表征

将氧化钛前驱体钛酸丁酯引入到不同用量十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)柱撑蒙脱石的层间域中,经原位水解、脱羟、成核结晶作用制备TiO2/蒙脱石纳米复合结构材料。采用X射线衍射(XRD)分析手段对比研究了CTA+/蒙脱石、(Ti(OH)4/CTA+)/蒙脱石和TiO2/蒙脱石复合结构,揭示了不同阶段样品层间物在蒙脱石层间域中的组装方式。在季铵盐用量不同情况下,CTA+/蒙脱石复合物和(Ti(OH)4/CTA+)/蒙脱石复合物中季铵盐阳离子的排布方式均出现单层平卧、单层倾斜和双层倾斜排布,但单层倾斜和双层倾斜排布的倾斜角度不同,在(Ti(OH)4/CTA+)/蒙脱石层间域中季铵盐阳离子仍起到骨架作用;TiO2/蒙脱石复合材料中锐钛矿相含量随季铵盐用量的增加而增大,但锐钛矿晶粒的尺寸逐渐减小,蒙脱石层间域对锐钛矿相晶粒的长大和转化为金红石相都具有显著的阻滞作用。     

TiO_2/氧化石墨烯纳米复合物的制备及结构变化

为了探讨TiO2/氧化石墨烯纳米复合物的制备技术及产物结构的变化规律,采用微波法将钛酸丁酯引入季铵盐/氧化石墨插层复合物的层间域内,钛酸丁酯经原位水解在氧化石墨层间生成Ti(OH)4,再经焙烧处理制备TiO2/氧化石墨烯纳米复合物。采用XRD、SEM、FTIR和XPS对原料和不同阶段生成的产物的结构及变化、微观形貌、氧化官能团特征和化学键特点进行表征。结果表明,钛酸丁酯在原位水解过程中将氧化石墨剥离为氧化石墨烯;TiO2/氧化石墨烯纳米复合物中锐钛矿型TiO2的形成温度比纯TiO2的提高了约100℃;TiO2/氧化石墨烯纳米复合物中的TiO2和纯TiO2的平均晶粒尺寸都随焙烧温度的升高而增大,但前者的平均晶粒尺寸均小于相同温度焙烧处理的纯TiO2的;在TiO2/氧化石墨烯纳米复合物中氧化石墨烯与TiO2之间形成Ti-O-C键,并抑制了锐钛矿型TiO2的形成,而氧化石墨烯作为阻隔层则阻碍了锐钛矿晶粒的长大。     

均匀沉淀法制备纳米TiO2/膨胀珍珠岩复合材料

以膨胀珍珠岩为载体,TiOSO4为钛源,采用均匀沉淀法制备了纳米TiO2/膨胀珍珠岩复合材料,通过SEM、TEM、XRD和BET比表面积法进行了分析表征,并以罗丹明B溶液为降解对象研究其光催化性能.结果表明随着TiOSO4加入量的增加,复合材料的TiO2负载量和比表面积越来越大,而光催化性能先升高后降低.当TiO2负载量为15.27;时光催化性能最好,此时纳米TiO2颗粒在膨胀珍珠岩表面均匀致密分布成一层薄膜,TiO2晶粒尺寸为11.93nm,经300 W高压汞灯照射60 min时对罗丹明B溶液的降解率超过95;,达到了与P25相同的降解效果.     

蛭石的层电荷调控及机理研究

采用酸改性方法,对河北灵寿蛭石进行了层电荷调控实验,获得了层电荷不同的改性蛭石.分别通过X射线衍射、CEC测试、溶出离子ICP测试、红外光谱分析、差热分析、核磁共振谱分析等对改性蛭石进行了表征,探讨了蛭石层电荷调控的机理.结果表明,蛭石在酸化过程中四面体Si、Al均被溶出,而且Si相对于Al优先溶出,而四面体Al相对于八面体Al优先溶出,Si/Al的减小使蛭石的层电荷增加,但CEC呈先增大后减小的变化趋势.改性蛭石CEC的减小与其层电荷增大有关,层电荷增大使层间阳离子与结构层结合更牢固,因而不易被交换.     

TiO2/α-Fe2O3和TiO2/叶FeOOH纳米复合材料的制备与表征

以TiCl4为前驱体,α- Fe2O3、α-FeOOH为载体,采用水解沉淀法制备TiO2/α-Fe2O3和TiO2/α-FeOOH两种纳米复合光催化材料.采用X射线衍射分析(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等对样品的晶相组成、形貌和微结构进行表征.结果表明,TiO2/α-Fe2O3复合材料由赤铁矿和金红石相TiO2组成;TiO2/α-FeOOH复合材料由水合氧化铁和金红石相TiO2组成.TiO2/α-Fe2O3复合材料中颗粒状TiO2能包覆在粒状氧化铁红表面,形成厚度范围在5～20 nm左右的薄层;TiO2/α-FeOOH复合材料是一种核壳结构,厚度范围在100～150 nm的针状TiO2聚集体为壳,能完整的包覆核层氧化铁黄.采用UV-vis光谱和甲基橙降解对其光催化活性进行评价,结果表明纳米TiO2与α-Fe2O3、α-FeOOH分别构成复合材料后,两者之间存在协同效应.     

钛柱撑蒙脱石去除亚甲基蓝的性能研究

采用溶胶-凝胶法,以钙基蒙脱石(Ca-MMT)作基质材料、钛酸四丁酯为钛源,制备了钛柱撑蒙脱石(Ti-MMT).采用XRD、FTIR、SEM、TEM和UV-vis等手段表征了Ti-MMT样品的结构、形貌和化学组成;将所制Ti-MMT用于吸附和协同光催化去除水体中有机污染物亚甲基蓝(MB);考察了Ti-MMT对MB的脱除性能.结果表明:聚合羟基阳离子Ti4+成功柱撑进入蒙脱石(MMT)层间,层间的 TiO2主要以锐钛矿晶相存在,柱撑过程改变了 MMT的形貌,使Ca-MMT的光吸收带边发生一定的红移,拓宽了Ca-MMT的光响应范围,提高了Ca-MMT的响应波长;在去除MB的实验中,Ti-MMT表现出对MB较佳的去除效果,动力学研究表明去除过程受到时间、初始质量浓度及pH的直接影响,去除率随时间、初始质量浓度和pH的增加而增加;暗吸附30 min,光照180 min,对于50 mg/L的MB溶液投加5g/L的Ti-MMT,MB去除率可达95.42;.     

羟基磷灰石/碳纳米管复合材料的制备及表征

主要研究了原位合成法制备羟基磷灰石/碳纳米管复合材料过程中不同因素对最终产物的影响.研究发现浓硝酸氧化处理可以在碳纳米管表面缺陷处引入大量羧基与羟基,这些官能团一方面可以提高碳纳米管在水中的分散性,另一方面在溶液中可以吸附钙离子,进而原位合成复合材料.XRD分析表明pH值是复合材料制备过程中的关键因素,pH＞10时,复合材料中仅有碳纳米管和羟基磷灰石两种物相,其中纳米级的短棒状羟基磷灰石均匀吸附在碳纳米管表面,与之形成较强的界面结合;pH值小于8时,复合材料由层片状的CaHPO4·2H2O和CNTs构成.     

TiO2/蒙脱石复合物中纳米TiO2的相变与光催化性能

以TiOSO4.2H2O为TiO2的前驱体、蒙脱石为基体,采用水解-插层复合法,在不同热处理温度下制备了系列TiO2/蒙脱石纳米复合样品。采用XRD研究了样品中TiO2物相和晶粒大小等属性的变化,研究了样品对亚甲基蓝溶液的吸附脱色性和光催化脱色性。结果表明,热处理温度对TiO2/蒙脱石中TiO2物相与相对含量、晶粒大小和光催化脱色性等有很大影响。经700℃热处理的TiO2/蒙脱石复合样品锐钛矿晶粒仅为13.7 nm,光催化脱色率高达42.7%,总脱色率达79.8%;经1100℃热处理后,锐钛矿相对含量高达55.7%,锐钛矿晶粒为55.8 nm,光催化脱色率仍为32.5%,总脱色率高达46.6%;TiO2/蒙脱石复合样品中的TiO2与纯纳米TiO2样品相比,具有更高的锐钛矿相向金红石相转变的温度、更小的TiO2晶粒尺寸、更强的光催化脱色性。蒙脱石结构层对TiO2的相转变和晶粒长大具有明显的阻滞作用。     

TiO2纳米团聚体的制备及在太阳电池中的应用

利用钛酸四丁酯水解反应,结合溶胶-凝胶与水热处理法制备了TiO2纳米团聚体.以该团聚体制备染料敏化太阳电池的光阳极,不但可以保持纳米粉体高比表面积的优点,同时可以提高对太阳光的散射率,简化电池制备工艺.本文研究了水解pH值对粉体物理性质、电池效率的影响规律.结果表明,水解的pH值对TiO2纳米粒子的尺寸、分布以及染料敏化太阳电池光阳极的显微形貌、电池光电特性都有很大影响.当pH值为1时,制备的电池效率最高达到5.77;(Jsc=15.04 mA/cm2,Voc=0.73 V, FF=0.53).     

煅烧条件对纳米TiO2/膨胀珍珠岩复合材料性能的影响

以膨胀珍珠岩为载体,TiOSO4为钛源,采用均匀沉淀法制备了纳米TiO2/膨胀珍珠岩复合材料,通过XRD、SEM和FT-IR对复合材料的TiO2晶体结构、表面性质和形貌进行分析表征.研究了煅烧温度和煅烧时间对复合材料中TiO2结晶和光催化性能的影响.结果显示在550℃下煅烧2h时,复合材料的光催化性能最高,此时TiO2为锐钛矿,晶粒尺寸为11.93 nm,对罗丹明溶液的降解率达到95;以上.复合材料具有良好的再生重复使用性能,经5次回收再利用后仍表现较高的光催化性能.