助熔剂法生长RbBe2BO3F2晶体及热性能研究

本文采用自发成核助熔剂法生长深紫外非线性光学晶体RbBe2BO3F2(RBBF)。研究了不同助熔剂体系的黏度对自发成核的影响,采用Rb2O-NaF-B2O3体系获得了厚度超过2.5 mm的大块透明RbBe2BO3F2晶体。研究了晶体的热学性能,包括熔点、比热、热膨胀系数和热导率,并与KBBF同族晶体进行了比较。在30～300℃温度范围内,RBBF晶体比热是0.70～0.95 J/g·K,大于CBBF晶体。测得RBBF晶体沿c轴的热膨胀系数是z=47.16×10-6K-1,在298 K时沿c轴的热导率是3.04 W/m·K。     

Er∶LaAl3(BO3)4晶体的生长和光谱性质研究

采用助熔剂法生长了Er: LaAl3(BO3)4晶体.LaAl3(BO3)4晶体属正交晶系,晶胞参数a=0.93586(4) nm,b=0.79904(3) nm,c=0.43626 (6) nm,V=0.34595 nm3.测量了晶体在室温的吸收光谱和荧光光谱.该晶体吸收光谱能级丰富;在1533 nm波长处有较强的荧光光谱,对应于4I13/2→4I15/2的能级跃迁;晶体的荧光寿命为2.72ms.研究了晶体的热学性质,室温时的比热容大约为0.595 J/g·℃.     

CaYO(BO3)3晶体坩埚下降法生长

本文首次报道了Ca4YO(BO3)3(YCOB)晶体的坩埚下降法生长.在1600～1650℃炉温下,固液界面处的纵向温度梯度为40～60℃/cm,以0.2～0.6mm/h的生长速率,在近封闭的Pt坩埚中生长出了直径达25mm、长度超过50mm的完整透明YCOB晶体.介绍了生长工艺和原料制备,观察发现晶体中的主要宏观缺陷是包裹体.分析了包裹体生成的原因.     

Yb∶YAl3(BO3)4晶体形貌与生长速度的关系

观察测量了不同生长速度(相应于不同降温速度)自发成核生长的Yb∶YAl3(BO3)4晶体形貌。粒度较大(>2mm)的晶体不管降温速度快慢形态都很简单,只发育六方柱｛1120｝和菱面体｛1011｝;粒度较小(<2mm)的晶体形态随降温速度增快而变复杂,发育一些罕见的高指数晶面。说明在生长速度较快的条件下,在晶体生长早期,一些高能面发育,在晶体生长后期已尖灭了,晶体生长的大部分时间是在低能面｛1120｝和｛1011｝上进行的。对比了不同生长条件下晶面的粗糙度,随着降温速度的增快,六方柱面｛1120｝和菱面体面｛1011｝由光滑变粗糙,顶面｛0001｝永远是粗糙的。从晶体结构上定性地探讨了3种晶面的杰克逊因子α及生长机理     

(K,Na)3La2(BO3)3固溶体系的晶体结构

本文合成了一系列的(K,Na)3La2(BO3)3硼酸盐,通过自发结晶得到了组分为K1.34,Na1.66La2(BO3)3的单晶.单晶X射线结构分析表明该晶体与Na3La2(BO3)3同构,并且当K+取代Na+的数量小于2/3时,晶体结构仍为Na3La2(BO3)3构型.该晶体的基本结构单元为孤立的(BO3)3-基团.一个单胞中含有6个BO3基团,其中两个沿c方向一致平行排列,而剩余的4个BO3基团的排列方向与c方向呈一定的角度,从而减小了BO3基团对非线性效应的贡献.粉末倍频测试该晶体的有效非线性系数约为KDP的2.4倍.此外,研究表明用适量的Rb+,Li+取代Na+时,固溶晶体结构也不发生改变.     

助熔剂法生长CaLa2B10O19晶体

本文通过X射线衍射(XRD)分析、差热分析(DTA)和化学分析研究了CaLa2B10O19(LCB)晶体中的包裹体及在晶体生长过程中包裹体产生的原因.说明了包裹体的主要成份是LaB3O6,高温溶液中B2O3的挥发是造成包裹体产生的主要原因.为消除包裹体的产生,选择了合适的助溶剂,分别以100mol; CaB4O7和50mol; B2O3和150mol; CaB4O7为助溶剂生长出了一定尺寸、光学质量较高的LCB晶体.     

Na3La2(BO3)3晶体生长及光谱特性

本文以起始摩尔比为1:1的Na2CO3:H3BO3,并添加5;质量分数的NaF为助熔剂,用顶部籽晶法生长出φ35mm×5mm的透明Na3La2(BO3)3单晶.该晶体属正交晶系,空间群:Amm2,晶胞参数为a=0.51580(10)nm,b=1.1350(2)nm,c=0.73230(15)nm,α=β=γ=90°.测量了Na3La2(BO3)3晶体在室温下的透过光谱,紫外截止波长约为200nm.该晶体常温下稳定,不吸潮,但却易溶于稀酸.     

Yb3+: Sr3Gd(BO3)3激光晶体的生长和光谱特性

采用提拉法(Czochralski)生长出了掺Yb3+的Sr3Gd(BO3)3晶体,晶体尺寸达到:25 mm×30 mm.测量了Yb3+: Sr3Gd(BO3)3晶体的吸收谱、荧光谱以及荧光寿命.Yb3+: Sr3Gd(BO3)3晶体在975 nm有一半峰宽为7 nm的强吸收峰,π谱的吸收跃迁截面σa=7.28×10-21 cm2,在1040 nm的发射跃迁截面σe=1.43×10-21 cm2.辐射寿命为1.46 ms, Yb3+浓度为13 at;时的荧光寿命f=2.14 ms,Yb3+浓度为0.5 at;时的荧光寿命f=1.21 ms.     

Na3La2(BO3)3的晶体结构

以Na2CO3-H3BO3-NaF为助熔剂,使用顶部籽晶法生长出Na3La2(BO3)3透明单晶.测定了Na3La2(BO3)3的晶体结构,该晶体属正交晶系,空间群:mm2(No.38),晶胞参数为a＝0.51580(10)nm,b=1.1350(2)nm,c=0.73230(15)nm,α＝β＝γ＝90°,V＝0.42871(15)nm3,密度:.053g/cm3.晶体结构中的硼氧基团是平面的BO3基团,BO3基团相互独立,且与Na(1)O6、Na(2)O8、Na(3)O6和La(1)O9配位多面体连结形成三维网络骨架结构.讨论了Na3La2(BO3)3的晶体结构与倍频效应的关系.     

用提拉法生长的GdCa4O(BO3)3晶体的结构缺陷研究

利用相衬显微镜结合化学腐蚀法,进行了沿 010 方向提拉生长的GdCa4O(BO3)3(GdCOB)晶体中的缺陷观察.发现位错是 010 方向生长的晶体中的重要缺陷.在不同方向的晶体切片上观察了螺位错和刃位错蚀坑,位错塞积,平底蚀坑及尖底蚀坑.位错密度随晶体长度的变化而变化.在晶体的尾部观测到位错密度为103/cm2,而在晶体的初始部位位错密度很低,只有40/cm2.在晶体的X,Z及 401 方向的切片的正反两面观察到的位错蚀坑现象完全不同,可以认为GdCOB晶体为单畴极性晶体,自发极化方向沿z轴方向.     

KCaZn2(BO3)2F的固相合成、晶体结构及表征

采用高温固相合成了一种新的类Sr2Be2B2O7族化合物KCaZn2(BO3)2F,利用粉末X射线衍射精修其晶体结构.该晶体同KCdZn2(BO3) 2F同构,为三方晶系,空间群为P31c,单胞参数为a=5.03096(5)A,c=15.3940(2)A,Z=2.晶体基本阴离子基元是平面三角形的BO3和四面体的ZnO3F基元,两个基元通过共顶的O原子相连,在ab平面形成二维的十二元环的(Zn3B3O6 F3)∞结构.(Zn3B3O6F3)∞结构通过F原子连接,形成(Zr6B6O12F3)∞双层单元,双层单元之内的两层BO3基元排列方式基本相反.(Zn6B6O12F3)∞双层单元与同它中心对称的另一个(Zn6B6O12F3)∞双层单元在c方向堆垛成三维的结构,K+和Ca2+分别位于(Zn6B6O12F3)∞双层单元的层内和层间空隙处.紫外可见漫反射光谱表明该晶体在400～2500 nm范围具有高的透过率,晶体的紫外截止波长为235 nm.     

Na助熔剂法生长氮化镓晶体的研究进展

以高质量GaN单晶基片作为衬底实现GaN的同质外延生长,是获得GaN半导体器件优异性能的基础.高质量GaN单晶基片的缺乏已成为国际范围制约GaN器件发展的瓶颈.在GaN体单晶的几种生长方法中,由于Na助熔剂法的生长条件相对温和且成本相对较低,近年来发展较快.本文从Na助熔剂法的原理、生长工艺、助熔剂种类以及得到晶体尺寸和质量等几方面进行了综述,分析了目前Na助熔剂法生长GaN单晶中的技术问题并提出了进一步研究的一些建议.     

助熔剂法生长的PLZST单晶的缺陷研究

本文介绍了助熔剂缓慢降温自发成核法生长的稀土掺杂锆钛锡酸铅镧(PLZST)晶体中出现的几种缺陷：包裹体、开裂、位错、枝晶,分析了这些缺陷的形成机理并提出了减少和消除这些缺陷的一些措施。     

Characterization of a Flux-grown NdxY1-xAl3(BO3)4 Crystal by X-ray Projection Topography

Nd_xY_1-xAl₃(BO₃)₄ (NYAB) single crystal was grown by the flux method using K₂CO₃ MoO₃ as a solvent. By x-ray projection topography, the defects on a (0001) slice of the NYAB crystal are investigated. It is found that the main grown-in defects in NYAB crystal are growth bands, growth sector boundaries and inclusions. The formation of defects is discussed and methods to reduce the defects are proposed.     

提拉法生长高质量氟化镁单晶

设计了适合提拉法生长氟化镁单晶体的温场,采用提拉法成功生长出了直径100 mm的高质量氟化镁单晶.晶体内无气泡等宏观缺陷、无开裂;通过精密退火处理后,晶体透过率达到95;,平均应力双折射小于0.5 nm/cm.上述结果表明采用提拉法可以生长高质量的氟化镁单晶.     

物理气相传输法生长1英寸AlN单晶及其表征分析

本文采用物理气相传输法(PVT)及同质外延工艺,在自发生长的6 mm×7 mm AlN籽晶片上,通过4次迭代,成功生长出高质量1英寸AlN单晶锭.将生长出的单晶锭经过切片、研磨和抛光工艺加工成1英寸低表面粗糙度的单晶片,并采用拉曼光谱仪、扫描电子显微镜、高分辨率X射线衍射仪、分光光度计对籽晶片与外延晶片进行结晶质量、位错密度以及紫外透光率等性能表征.结果 表明:外延晶片的拉曼E2(high)半高宽为2.86 cm-1,(002)面XRD摇摆曲线半高宽为241 arcsec,说明晶片具有很高的结晶质量;经过同质外延4次迭代后的晶片较初始籽晶片相比质量有所下降,说明生长过程中由于非平衡生长存在缺陷的增殖;外延晶片具有极其优异的紫外透光率,深紫外265～280 nm波段下的吸收系数低至19～21.5 cm-1.