新不对称偶氮羧衍生物的合成及其与钙离子的β型显色反应

我们合成了五种新的不对称偶氮羧衍生物,并研究了它们与钙离子之间的一种特殊反应-β型反应,考察了试剂分子结构与反应性能的关系。着重探讨了对羧基偶氮羧与钙离子的β型反应行为,在柠檬酸介质中,钙离子与该试剂形成组成比为1:2的灵敏的稳定配合物,最大吸收波长为718nm(Δλ=157nm),表观摩尔吸光系数ε=1.51×10^5L.mol^-^1.cm^-^1,测定条件下,1-13μgCa/25mL符合Beer定律,采用小体积显色,反应可在15分钟内进行完全,配合物可稳定4小时不变。动力学研究结果表明,对羧基偶氮羧与钙离子只发生β型反应,反应级数为2。     

对羧基偶氮羧与钙的β型显色反应研究及应用

本文建立了对羧基偶氮羧分光光度法测定微量钙的方法,研究了试剂与钙的β型显色反应的条件、影响因素及形成机理。在柠檬酸介质中,钙与该试剂只发生灵敏的β型显色反应,络合物最大吸收波长为718nm(△λ=157nm),表观摩尔吸光系数ε=1.51×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),反应完全后,吸光度可保持4h不变。方法用于直接测定复方氯化钠注射液中的钙,回收率在99.20％～103.5％之间,结果与标准方法一致,相对标准偏差小于1.5％。     

新试剂对甲基偶氮羧与钡显色反应的研究及其应用

合成了对甲基偶氮羧新显色剂 ,经研究发现 ,在柠檬酸介质中 ,对甲基偶氮羧与钡发生高灵敏的显色反应 ,生成蓝色配合物 ,它的最大吸收峰位于 72 0nm。Ba(Ⅱ )在 0 μg/2 5mL～ 1 0 μg/2 5mL符合比耳定律 ,配合物的表观摩尔吸光系数达 2 1 8× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,检测限为 1 5ng·mL- 1 。该试剂已用于钛酸钡烧结物中游离钡的测定     

新显色剂DBM—偶氮二溴羧与锶显色反应的研究及应用

研究了新显色剂ＤＢＭ－偶氮二溴羧与锶显色反应的最佳条件，在０．１２ｍｏｌ．Ｌ＾－１磷酸介质中，试剂与锶发生显色反应，最大吸收波长为６１０ｎｍ，络合比为１：１，摩尔吸光系数为４．７５×１０＾４，锶量在０～１５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，反应具有很高的选择性，三倍于锶量的钡不干扰的测定，可快速测定炼钢除氧剂和铝合金中的锶。     

β型铜—间溴偶氮羧—m显色反应及其应用研究

本文报道铜(Ⅰ)与新显色剂间溴偶氮羧-m的β型显色反应,并初步探讨了β型配合物的形成条件以及酸度、温度、有机溶剂、表面活性剂等对反应的影响,并应用于人发中微量铜的测定,结果满意。     

二溴对甲基偶氮溴羧与钡显色反应的研究与应用

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮溴羧与钡显色反应的条件。在磷酸介质中,试剂与钡形成2:1的络合物,最大吸收波长为610nm,摩尔吸光系数为2.13×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钡量在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律。两倍的锶和五倍的钛不干扰,钙的允许量较大,方法用于直接测定钛酸钡烧结物中微量钡,结果满意。     

8-氨基喹啉-5-位偶氮衍生物的合成及其与钯的显色反应比较研究

以8-氨基喹啉为母体合成了19个5-位偶氮衍生物,其中14个是新化合物。系统研究它们与钯的显色反应,发现了试剂取代结构对试剂及其络合物光度特性的影响规律。初步研究了MOPAQ及AAPAQ光度测钯的新体系,并与PAQ比较,诸条件得到改善。     

间羧基偶氮羧与铅的显色反应及其应用

研究了间羧基偶氮羧与pb~(2 )的显色反应,结果表明,在0.1mol·L~(-1)的盐酸介质中,pb~(2 )与间羧基偶氮羧形成β-配合物,在707.8nm波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.91×10~5。铅量在3～50μg/25ml范围内服从比耳定律,配合物组成比为Pb~(2 ):R=1:4。适用于铅铜合金中铅的测定。     

锶与间溴偶氮羧-m显色反应及其应用研究

本文报道锶与间溴偶氮羧-m的显色反应,在pH2.60～3.68时,常温下形成β型络合物,表观摩尔吸光系数为ε_(705)5=1.6×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锶量在0～14μg/25ml范围内服从比耳定律,络合物组成Sr:R为1:2。     

新试剂二溴甲基偶氮羧胂与锆显色反应的研究及其应用

在１．６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，锆与试剂二溴甲基偶氮羧胂（ＤＢＭＣＡ）形成１∶３的蓝色配合物，λｍａｘ＝６４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε３．７×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，锆量在０～１５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。本法的优点是可在三倍量的铪存在下直接测定锆，且操作简便，反应快速，有较高的选择性。应用于铜合金中微量锆的测定，取得了令人满意的结果。     

噻唑偶氮衍生物与铋的显色反应的研究

光度法是测定物料中微量铋的灵敏方法。经典的分光光度法灵敏度很低而不能满足需要。近期发展的铋与DBDTC、磺基萤光酮、邻苯二酚紫、甲基百里酚蓝、ДБФФ等三元配合物体系,灵敏度均属中等,其中只有ДБФФ在CPC存在下是高灵敏的(ε=1.1×10~5)。因此研究铋的新的高灵敏显色剂是有意义的。Саввин等曾合成以4,5-二甲基噻唑为母体的显色剂,但与金属离子反应的灵敏度不高。用我们首次合成的2-(4,5-二甲基噻唑-2-偶氮)-5-二乙氨基苯酚(DMTAE)为试剂(简称H_nR),可明显地提高试剂与金属离子铋(Ⅲ)、镓(Ⅲ)、镉(Ⅱ)等显色反应的灵敏度。在30％乙醇水溶液中或在表面活性剂的胶束增溶作用下,铋的摩尔吸光度达10~5数量级。本文详细     

钪与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应

钪与偶氮氯膦Ⅲ显色反应表明显色体系的吸收光谱有三个吸收峰,分别位于623、697和770nm处,并有相应的γ、α和β型配合物生成。初步探讨了该反应的特殊性。     

新试剂乙氧基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞的显色反应

合成了新试剂乙氧基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 ,并研究了它与汞的显色反应。在TritonX 1 0 0存在下 ,pH 1 0 4～ 1 1 0的Na2 B4O7 NaOH缓冲溶液中 ,试剂与汞生成 1∶1型红色配合物 ,最大吸收波长为 5 1 0nm ,其表观摩尔吸光系数为 1 1 6× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。Hg2 +的浓度在 0 μg/L～ 6 0 0 μg/L范围内符合比尔定律。采用标准加入回收法测定了实验室废水中的汞含量。