紫外可见分光光度计的FDA仪器认证方法探讨

介绍紫外可见分光光度计符合FDA仪器性能认证的方法。主要对灯能量、吸光度的准确度和仪器线性等检定规程中没有或者确认方法不同的项目进行性能确认。分别在235,257,313,350 nm处,对重铬酸钾标准溶液进行测定,若吸收系数分别在123.0~126.0,142.8~146.2,47.0~50.3,105.5~108.5范围内,则仪器符合FAD认证要求;对系列重铬酸钾标准溶液进行测定,若吸光度与浓度的相关系数r2≥0.999,则仪器符合FAD认证要求。该认证方法可以保证紫外可见分光光度计性能正常,使测量结果准确、可靠。     

基于半悬浮式光学基座的原子吸收分光光度计的车载适应性

针对原子吸收分光光度计的车载化需求,提出了一种半悬浮式光学基座的设计方案以减轻车载震动条件对仪器性能的影响.根据该设计方案制作了2台样机安装到检测车和实验室,分别在检测车行驶0、1000、2000km后同时进行了性能测试和土壤样品中有效铜、钙含量的测量.结果表明,该仪器于车载和实验室条件下3次测量的波长准确度与重复性、...     

水中阴离子表面活性剂的自动测量方法

通过对国标方法(水质阴离子表面活性剂的测量—亚甲蓝分光光度法)的研究,设计一种自动搅拌萃取和反萃取、自动分光光度测量水中阴离子表面活性剂的仪器。仪器对水样的全自动测量,实现水样测量的高灵敏度、高稳定性、高回收率及实验过程的无毒害化。该仪器的使用将会解决国标方法人工操作的复杂性和不稳定性,并将完全免除实验过程中用到的有机萃取剂氯仿对人体的毒害。仪器对于实际水样的测量相对标准偏差在3%以内,检出限为4.6μg/L,加标回收率超过95%。     

我国首台超高精度光矢量分析仪问世 打破美国垄断

<正>不久前记者从南京航空航天大学获悉,该校研发的我国首台超高精度光矢量分析仪问世,可在几百米的光纤中测出小至0.1 mm的误差,较国外垄断产品,测量分辨率提高了1 600倍,相位精度提高了10倍。超高精度光矢量分析仪就像"火眼金睛",从家用光纤路由器到航天飞船等大量应用的光学器件领域都需要用到它。它可以对光器件的两个最关键指标——幅度响应和相位响应进行精确测量,从而在研发和应用中掌握其性能。第一代仪器仅能测量幅度响应,第二代仪器可以同时测量幅度响应     

原子吸收光谱法测定钨矿中锡

本法以管理样为标准,在25ml刻度试管中,用碘化铵挥发锡,10%盐酸溶解碘化锡并定容于同一试管中,沉清后吸取清液,用原子吸收光谱仪测定锡.方法简便快速,重现性良好,精确度能满足生产需要.检出限0.7mg·ml~(-1),灵敏度3.5ug·ml~(-1)/1%吸收.1 仪器与试剂WFX-1C原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂)带温控器的马福炉,炉口用钻有φ18mm插入孔的轻质耐火砖(厚度20mm)密封,钻孔倾斜15°(图1).25ml刻度试管(φ18mm×180mm)系列管理样,锡含量0.05%～1.00%     

基于WCS色彩管理系统跨媒体颜色复制准确性的研究

微软公司推出的Windows Vista操作系统采用WCS(Windows ColorSystem)色彩管理系统,利用基于测量的设备特性文件,结合相应的设备模型,得到设备颜色空间和标准颜色空间之间的映射.WCS采用CIECAM02色貌模型,所有的颜色转换都在CIECAM02中进行,从而可以预测不同视觉条件下的颜色视觉属性.本论文首先在分析研究由微软和佳能公司联合开发的新一代基于色貌模型CIECAM02的WCS色彩管理的特点和工作流程基础上,根据WCS设备模型特性文件方案和显示器测量数据,利用XML语言编写了显示器的WCS设备模型特性文件,设计出利用显示器模拟跨媒体色彩传输的实验路径和方法,使得跨媒体传输色彩的结果可以直观地进行评价;对ICC色彩管理系统下输出的图像和在WCS色彩管理系统下输出的图像进行了比较.结果进一步证实,WCS色彩管理系统较ICC色彩管理系统具有在色彩实时转换和跨媒体方面的优点.本课题的研究成果对利用WCS色彩管理系统实现高保真的色彩复制具有一定的指导意义.     

用于测量亚硝酸的长光程吸收光谱仪的研制

基于湿化学采样及光学检测的方法,自行搭建了长光程吸收光谱仪(LOPAP)用于检测痕量的亚硝酸.该仪器成本低,响应时间快,灵敏度高,检测限低,可以连续测量并且排除了现有其他仪器存在干扰影响的问题,既能够对大气中的痕量亚硝酸进行测量,又能检测例如烟雾箱和废气中高浓度的亚硝酸.该仪器采用双通道系统,通过将两个通道测量信号相减可以减小测量中未知干扰物的影响.仪器的检测限可以达到9×10-12mol·mol-1,响应时间为5 min,其准确度为±10%.另外对NO、NO2、O3、NO2+O3、NO2+SO2、O3+HONO等气体进行了仪器的干扰分析,发现只有当NO2存在时才有很弱的HONO干扰信号产生,干扰值大约为0.02%.同时在2013年8月29日到9月4日对HONO在中国科学院化学研究所进行了为期六天的外场观测,分析了HONO的日浓度变化,以及这种变化与光照强度、NOx浓度和NO2浓度之间的关系.HONO/NO2的比率表明除了NO2的非均相反应外还存在未知来源.     

一种新型磁天平在配合物磁化率测定中的应用

经典物理化学实验"磁化率测定实验"中,传统方法是使用Gouy磁天平,仪器笨重且操作复杂。本文提供一种新型台式磁天平,用于配合物磁化率的测定。文中通过测量三种亚铁化合物的磁化率,介绍该磁天平的基本原理、使用方法、操作步骤和数据分析。通过比较测量值和标准值,得出该仪器的测量误差小、精确度高,适用于实验教学和科学研究。     

开放式的仪器分析实验:小分子和蛋白质相互作用研究*

介绍了一个内容开放式的仪器分析实验,涉及生命科学和分析化学领域的研究热点:小分子和蛋白质的相互作用研究。该实验需用到的仪器为荧光分光光度计,拓展实验部分需用到的仪器为紫外-可见分光光度计和傅里叶红外光谱仪。学生可以结合自己的需求和兴趣,自选蛋白质和小分子体系,不仅可以将科研热点融入基础实验教学,还可以最大化地发挥学生的主观能动性,培养学生独立分析问题、解决问题的能力。     

测定金属当量方法的改善

作者设计了两种普通化学实验中测量金属当量的仪器装置。使用它们,有下列几项优点:(1)可以避免在测量以前金属和酸互相接触;(2)可以很简便地在测量之前检查出装置是否漏气;(3)可以避免在测量时由于装置内部气压急骤增大而引起的冲开橡皮塞的现象。一、测定前的准备工作在未连接A.B两试管前,先由量气管口加入自来水,该A试管内的水面上升至约5/6处     

稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的快速测定

为了快速获得稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量,运用直接测汞仪测量了稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞含量,建立了一种快速检测稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的方法。优化了仪器的各项参数,最佳仪器条件为裂解温度为650℃保持40 s,释放温度900℃;验证了液体或固体标准物质作外标曲线对样品检测结果无影响;考察了方法检出限、精密度、质控标准物质及加标回收等实验,方法检出限为0.13μg/kg,三次测量相对标准偏差(RSD)在0.60%～6.6%,质控标准物质测量值均在标准证书值范围内,加标回收率在90.7%～108%。结果表明,直接测汞仪能够在免化学消解样品的前提下,快速、准确地测量稻米米粒、植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量。特别对汞含量较高的系列样品的检测有显著优势,显著降低汞的记忆效应,大大缩短了获取实验数据的周期。     

用Perkin-Elmer580B型红外分光光度计测定微量样品的方法

在红外吸收光谱微量方法研究中,前人已做了不少工作。为了减少取样量,从制样方法考虑,要尽可能地减小样品在红外光束中的透光面积。从仪器角度考虑,可以使用纵座标放大,光束聚光器和数字累加。国内早期使用的红外分光光度计都是利用光学零点平衡原理制造的,这种仪器在低透过率时响应差。对透过率的微小变化缺乏应有的灵敏度,使微量样品分析受到一定限制。580B型红外分光光度计是电子比率式的,克服了以上两个缺点。若再与计算机联用进行光谱累加,更有利于微量样品的测定。本文试图寻求该仪器测定微量样品的方法,了解测定微量样品达到的水平,并对一些实验现象进行初步讨论。     

测量复方药物溶出度的全自动药物溶出度测定仪

自行设计组装了一套可以同时测定复方药剂的全自动药物溶出度测定仪。该仪器由光学检测系统（由光源、流动型吸收池，小型光谱仪组成）、自动进样系统、控制与数据处理系统和机械搅拌系统4部分组成。光学系统的检测器是线阵电荷耦合器件（CCD），故可进行同时全光谱采集。数据处理部分采用了自行设计的基于径向基函数的人工神经网络进行浓度预测。用本装置对市售复方药剂鲁南贝特进行的溶出度测量表明，测量的精密度高，准确度较高，分析速度快，样品无需前处理。     

高强透明纤维素材料的制备、结构与性能

以杉木为原料,通过两步法(脱木质素和加压干燥)制备出高强透明纤维素材料.其最高透光率为68%(600 nm),雾度达到93%(600 nm),最大拉伸强度和弹性模量分别为362 MPa和9. 5 GPa.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热失重分析(TGA)、紫外-可见(UV-Vis)分光光度计和拉伸试验仪等对高强透明纤维素材料的结构、纤维素晶型、力学性能、热稳定性及光学性能进行了表征和分析,初步解析了该纤维素材料具有较高透光率和抗张强度的原因.     

测量复方药物溶出度的全自动药物溶出度测定仪

自行设计组装了一套可以同时测定复方药剂的全自动药物溶出度测定仪.该仪器由光学检测系统(由光源、流动型吸收池,小型光谱仪组成)、自动进样系统、控制与数据处理系统和机械搅拌系统4部分组成.光学系统的检测器是线阵电荷耦合器件(CCD),故可进行同时全光谱采集.数据处理部分采用了自行设计的基于径向基函数的人工神经网络进行浓度预测.用本装置对市售复方药剂鲁南贝特进行的溶出度测量表明,测量的精密度高,准确度较高,分析速度快,样品无需前处理.     

三溴偶氮胂双波长分光光度法测定水中稀土的研究

本文研究了水中稀土的测定条件,用PMBP-醋酸丁酯在pH5.5时萃取分离稀土元素,继以0.1NHCl-0.03％8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素,用三溴偶氮胂双波长分光光度法测定,以试剂吸收峰波长525nm为参比波长,络合物吸收峰波长650nm为测量波长,可将灵敏度提高65％左右。本文对双波长法提高灵敏度的原因进行了新的理论解释。一、实验部分 (一)仪器和主要试剂: 1.721型分光光度计、pHS-2型酸度计。 2.稀土标准溶液:La_2O_3:CeO_2:Nd_2O_3:Y_2O_3=30:40:20:10.贮备液1mg/ml,使     

铜-溴邻苯三酚红-聚乙烯醇显色体系的研究

在表面活性剂存在下,溴邻苯三酚红(BPR)与二价金属离子铅、铁的显色反应已有报导。我们发现,在pH5.2的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铜(Ⅱ)和BPR可以生成有色络合物(ε_(650nm)=1.3×10~4),但选择性和稳定性均差。在聚乙烯醇(PVA)存在下,Cu(Ⅱ)-BPR体系灵敏度增大(ε_(650nm)=2.5×10~4),稳定性显著变好,而且显色后不被EDTA和草酸破坏,使选择性得到很大改善。PVA的存在不改变体系的组成和吸收光谱特性,推测增感作用主要是PVA的醇氧与BPR邻羟基形成氢键的结果。方法用于有色金属及其合金中微量铜的测定,结果满意。一、主要试剂与仪器铜标准溶液称取一定量纯铜,用盐酸和过氧化氢分解,配成需要浓度。BPR乙醇(1 1)溶液(0.05%)。PVA溶液(0.5%用热水溶解。乙酸-乙酸钠缓冲液(PH5.2)1M乙酸和1M乙酸钠溶液混合(用pH计测量pH值)。72型分光光度计。     

基于光学法的化学需氧量实时测定仪校准方法

针对一种基于光学法的化学需氧量实时测定仪,提出了一种校准方法.其校准项目与技术指标包括示值误差不大于10％,重复性不大于3％,示值稳定性不超过10％.对仪器示值误差测量结果不确定度进行评定,得到相对扩展不确定Urel=2％(k=2).采用有证标准物质或配制成系列浓度的化学需氧量标准溶液进行校准,将化学需氧量实时测定仪的...     

沃特世隆重发布ACQUITY QDa质谱检测器为色谱分析带来“一键启动”的检测功能

<正>沃特世公司隆重发布新型WatersACQUITYQDaTM质谱检测器——能为色谱分离提供高质量质谱数据的质谱检测器。ACQUITY QDa质谱检测器经过专门设计,可作为色谱分离系统的完美补充,可以与沃特世超高效液相色谱ACQUITY UltraPerformance LC(UPLC),超高效合相色谱ACQUITY UltraPerformance Convergence ChromatographyTM(UPC2)、Alliance高效液相色谱(HPLC)、沃特世超临界流体色谱(SFC)和基于LC的纯化系统完美结合。解决了影响日常质谱应用的复杂性、仪器体积     

原子吸收光谱法测定霞石中钾纳铁

个旧市郊蕴藏极丰富的霞石资源,远景储量达30亿吨以上,为进行霞石综合利用工艺研究,本文拟定了原子吸收光谱法测定霞石中钾、钠和铁的分析方法,该法快速、准确,能满足日常分析的需要。 1 仪器与试剂 PU9000原子吸收分光光度计 钠、钾、铁标准溶液:按常规法配制,钠、钾标准溶液系列均为0.0,1.0,…,5.0μg·ml~(-1)。铁标准溶液系列为0.0,2.0,…,10.0μg·ml~(-1)。在100ml标准系列溶液中,加入200mg Sr~(2 )基体,盐酸溶液2ml。