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锑是湘江上游永州部分区域的特征重金属污染因子,利用在线自动监测仪准确测定地表水中锑的含量,为精准助力锑污染预警与防控具有重要意义。基于2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)分光光度法,优化建立了在线自动监测仪测定地表水中痕量锑的方法。采用新型在线自动监测仪自动采样、进样、预处理,在萃取剂用量2 mL、萃取时间40 min、萃取温度40℃、搅拌速度500 r/min、萃取溶剂(苯)与介质(盐酸)配比1∶6等优化条件下进行液液自动微萃取,在光照度500 lm/m2等条件下通过高灵敏微型光电传感模块自动测定地表水中的锑。测定结果表明,萃取剂用量小于2 mL、检出限低至1μg/L、线性误差小于2.5%、相对误差小于5%、加标回收率88.2%~104%、相对标准偏差小于2%、量程漂移小于2%。建立的方法萃取剂用量少、检出限低、线性度和稳定性好、准确度和精密度高,能连续准确、在线自动、实时监测地表水中的痕量锑。 相似文献
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酒石酸存在下原子吸收光谱法直接测定精锑中铅 总被引:2,自引:0,他引:2
精锑中铅的测量,多采用萃取比色、双硫腙比色法,要萃取和反萃取,使用挥发性有机溶剂,操作手续繁琐冗长。精锑中锑易水解且吸附铅,本文采用酒石酸抑制锑的水解,不经任何分离手续,即可用原子吸收法直接测定精锑中铅的含量,与化学法比较,结果稳定,标准偏差为4.8%。 1 仪器与试剂 SP90A型原子吸收分光光度计(英国) 铅标准溶液:100μg·ml~(-1) 酒石酸溶液:200g·L~(-1) 相似文献
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基于三元络合物测定微量锑多用碱性染料。何立书等研究过Sb~(3+)-I~--PAN形成三元络合物,还有人以Sb~(3+)-I~--PAR形成三元络合物萃取光度法测定锑,均获良好效果。我们基于5-Br-PADAP的结构与PAN和PAR均相似,且有吡啶环上的氮及—N(C_2H_5)_2基存在,锑可能与碘化钾及5-Br-PADAP更易形成 相似文献
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用二苯甲酰甲烷(简称DBM)测定矿物中微量铀的经典方法烦冗费事。近年虽多用磷酸三丁酯-DBM法萃取光度测定铀,但其灵敏度较差。 Baltisbergr用三正辛基氧化膦(简称TOPO)的环己烷溶液从2N硝酸溶液萃取铀,继以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)在有机相分光光度测定大量钚中之微量铀。2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称TAE) 曾用于微量铀的分光光度测定,其性质与PAN相似,且较之灵敏。本文借氟化铵作隐蔽剂,用 相似文献
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TritonX-100-5-Br-PADAP分光光度法测定微量铜 总被引:1,自引:0,他引:1
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(缩写5-Br-PADAP)是高灵敏度的金属指示剂,文献详细报导了它的性质和应用。胡之德等用于铜,锑的测定得到良好的效果。本文研究了表面活性剂Triton X-100的存在下测定微量铜的可能性和反应适宜条件,试验表明,由于Triton X-100的存在,使Cu-5-Br-PADAP络合物沉淀可溶于水而直接进行测定;而且其灵敏度比有机萃取提高一倍以上。 (一)试剂和仪器铜标准溶液:99.99%纯铜配制。 5-Br-PADAP溶液:0.02%乙醇溶液。 相似文献
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没食子酸锑钠[二没食子酸-(3,4)-亚锑酸三钠,简称锑-273]是一种有效的抗血吸虫病药物.本文用衍生物合成、降解反应、红外光谱、核磁共振谱及X-射线衍射晶体分析法研究了它的化学结构.组成式C14H6O10SbNa3·H2O,基本骨架是每个锑原子与四个氧原子和一分子水形成配位数为5的锑氧络合中心离子. 相似文献
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锑(Ⅲ)、锡(Ⅳ)与苏木色精络合物的极谱催化波及锑和锡同时测定 总被引:2,自引:1,他引:2
锑、锡在不同支持电解质中各自都有灵敏的极谱波和相应的测定方法,但尚未见到在同一底液中锑锡都能产生催化波和同时测定的报道。本文利用了这两个元素皆与苏木色精形成稳定的水溶性螯合物性质,在含2.5×10~(-7)M Se(Ⅵ),5×10~(-4)M V(Ⅳ)和0.08%盐酸羟胺的底液中找到了它们的极谱催化波。检测下限均达4ng ml~(-1)。并实现了同一份溶液测定锑和锡。采用苯-溴化物萃取及含苏木色精溶液反萃取,锑锡都能定量进入溶液与干扰元素分离。通过矿石标准样品的检验,取得较满意的结果。 相似文献
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在 5 .0× 1 0 - 6 mol/LSe(Ⅳ )的 0 .1 2mol/L氯乙酸盐缓冲溶液 (pH 3 2 )中 ,用单扫极谱法可得到锑 (Ⅲ ) 芦丁络合物灵敏的二次导数极谱波 ,Se(Ⅳ )的存在可使锑峰峰电位正移 ,峰高增加。峰电位为 - 0 .33V(vs.SCE) ,峰高与锑(Ⅲ )的浓度在 1 .6× 1 0 - 9mol/L~ 5 .0× 1 0 - 6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限可达 4.0× 1 0 - 1 0 mol/L。研究了极谱波的性质和电极反应机理。方法已用于锌合金中微量锑的测定 相似文献
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工业萃取剂 P2 0 4 和 P350 的主要成分分别为二 -( 2 -乙基己基 )磷酸 ( D2 EHPA)和甲基膦酸二 - ( 1 -甲基庚酯 ) ( DHMP) ,两者的结构式如下 :( CH2 ) 3CH3 CHC2 H5CH2OPOOHOCH2CHC2 H5( CH2 ) 3CH3( CH2 ) 5CH3 CHCH3OPOCH3OCH-CH3( CH2 ) 5CH3( D2 EHPA) ( DHMP)从以上的结构式可知 ,D2 EHPA为酸性磷类萃取剂 ,DHMP为中性膦类萃取剂。由于 P2 0 4 和 P350 具有良好的协萃效应 ,因而在湿法冶金工艺中两者常互为协萃剂组成协萃体系用于金属离子的萃取分离。P2 0 4 和 P350 单一组… 相似文献
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5—Br—PAN—S光度法测定微量钴 总被引:2,自引:0,他引:2
吸光光度法测定钴已有很多报道,如萃取光度法,荧光光度法等.直接采用水溶性试剂进行光度测定,可以避免有机溶剂的毒性和繁琐的操作.为此把1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚直接磺化制得的水溶性1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2- 萘酚磺酸(简称5-Br-PAN-S)作为钴的光度显色剂.维生素B_12参与神经组织代谢,若缺乏时,会引起巨幼红细胞性贫血等症,严重影响人体健康,而钴 相似文献
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通过PhSbCl_2与2 equiv.2-(N-锂-N-(2',6'-二氯苯基)胺基)苯基锂的反应合成了二(2-(N-(2',6'-二氯苯基)胺基)苯基)苯基锑[H_2(~(dcp)N_2Sb)].利用H_2(~(dcp)N_2Sb)与[Fe(N(SiMe_3)_2)_2]_2的胺消除反应合成得到二胺基-锑配位的亚铁配合物[(κ~3-N,N,Sb~(dcp)N_2Sb)Fe(THF)](1).配合物1为首例高自旋型有机锑-铁配合物.配合物1与有机叠氮化合物RN_3[R=dcp(2,6-Cl_2C_6H_3)],Dipp(2,6-~iPr_2C_6H_3))反应生成二胺基-锑亚胺配位的亚铁配合物[(κ~3-N,N,N-~(dcp)N_2SbN~R)Fe(py)](R=dcp,2;R=Dipp,3).配合物1与重氮化合物反应生成二胺基-锑叶立德配位的亚铁配合物[(κ~3-N,N,C-~(dcp)N_2Sb C~(R1,R2))Fe(PMe_3)](R~1=H,R~2=CO_2Bu~t,4;R~1=Ph,R~2=CO_2Et,5).锑配体H_2(~(dcp)N_2Sb)和配合物1~5经元素分析、~1H NMR、溶液相磁化率、单晶X射线衍射等进行了表征. 相似文献
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酰胺型萃取剂于盐酸、硫酸介质中萃取分离某些金属离子已有报导。但这类萃取剂在磷酸介质中的萃取性能及其在分析上的实际应用尚未见报导。本文研究了磷酸介质中用N,N-二烷基乙酰胺(A_(?))萃取剂分离钼的条件,并用2-(5-溴-2(?)吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)作为显色剂分光光度测定微量钼。实验结果表明,选择酒石酸-磷酸介质,用A_(101)萃取剂可定量萃取钼(Ⅵ),一次萃取率达95%以上,且重现性好;数十毫克的铁、钴、镍、锰、铜、锌和铅等均不影响10微克钼的萃 相似文献