N-(2，2-二氯乙烯）水杨酰胺的高效液相色谱分析

N-(2,2-二氯乙烯)水杨酰胺是国外七十年代推出的一种新型高效低毒防菌防霉剂。本文报道该化合物的高效液相色谱分析方法,在反相色谱分离柱μBondapak C_(13)上采用离子抑制技术,流动相为甲醇:水(含0.01mol/L磷酸二氢钠)=70∶30(V/V),用UV254nm检测样品峰,6min即可完成一次分析,变异系数≤2.6％,样品回收率为98.2％—102.6％。     

催化加氢制备4—氨基二苯胺反应液的高效液相色谱分析

本文介绍了催化加氢制备4-氨基二苯胺反应液的反相高效液相色谱分析的新方法。探讨了流动相组成对原料,溶剂和产物分离的影响;日内和日间的各3次测定,其相对标准偏差均≤1.70％,4-氨基二苯胺的回收率为97.8％～103.7％。     

用反相高效液相色谱研究含氟酰胺类新农药的定量构效关系

本文证明含氟酰胺类新农药在ＲＰ－ＨＰＬＣ上的保留时间与其分配系数具有很好的相关性，引入色谱保留值作为新的理化参数，采用逐步回归分析建立了农药的构效关系的数学模型，为阐明含氟农药的作用机制和新农药的创制研究提供了一个有效的途径。     

新型N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-取代基-2-氰基酰胺的合成

以2-溴苯胺和氰乙酸为原料,经N-烷基化、酰胺化和α-烷基化反应合成了4种新型的N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-取代基-2-氰基酰胺类化合物(5a~5d),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。在最佳反应条件[N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-氰基乙酰胺(3)1.7 mmol,n(3)∶n(溴乙烷)=1∶1,DMF为溶剂,Cs2CO3为碱,于室温反应6 h]下,5a收率83%。     

铑、铱的2-巯基苯并噻唑配合物的高效液相色谱分析

2-巯基苯并噻唑(MBT)是贵金属的萃取剂,它们的配合物吸收波长完全重叠,无法用光度法测定单一贵金属。所有贵金属的MBT配合物均能为CHCl_3定量萃取,萃取液非常稳定。我们利用HPLC高选择性的特点,分离测定了Rh-Ir,解决了Rh、Ir难     

3-氰基吡啶微生物转化产物的高效液相色谱分析

]本文研究了3-氰基吡啶微生物转化产物的反相高效液相色谱RP-HPLC）分析方法。采用径向加压C18分离柱和甲醇-H2O2080为流动相,在研究选定的流动相速度梯度色谱条件下,底物3-氰基吡啶和产物尼克酰胺、尼克酸得到了全分离,其最低检出量分别为110-9、l.510-10和1.010-10g。此法分析周期短,重现性好,操作简便,可同时完成底物和产物的分离分析,适用于批量微生物样品的分析。     

双铅火药乙醚提取液中组分的高效液相色谱分析

液相色谱分析火炸药样品具有分析速度快、精度高、不需要破坏样品等优点,所以对火炸药的分析和监测是一种很好的方法。 双铅-2火药是以硝化棉(NC)、硝化甘油(NG)、二硝基甲苯为能量成分的制式发射药,其     

N,N-二(2-羟乙基)对甲苯磺酰胺与氯化亚砜的反应

N,N-二(2-羟乙基)对甲苯磺酰胺(1)与SOCl_2反应,通常得化合物2. 文献报道采用过量SOCl_2作溶剂在130～140℃进行反应,但后处理较麻烦,且SOCl_2用量也较大.我们改用二甲苯作溶剂,并减少SOCl_2的用量及采用分次加入的方法,收到了较好的效果.在此反应过程中,意外地获得了一无色针状结晶,根据IR,~1H NMR,MS及元素分析证明此化合物为3.上述反应如控制反应条件可使1全部转化得3.     

脂肪二(N-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖-2)酰胺的合成及其抗菌活性

合成了4个保护和脱保护的脂肪二(N-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖-2)酰胺(4～7),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析表征.对白色葡萄球菌和大肠杆菌的初步抗菌活性实验表明:6和7具有较好的抗菌活性.     

N-(取代噻唑-2-基)-菊酰胺类化合物的合成及生物活性研究

为了寻求新颖的氨基噻唑类先导化合物,以含各种取代基的2-氨基噻唑在其氨基位置与拟除虫菊酯类农药的活性基团——菊酸采用亚结构对接的方法合成了35个N-(取代噻唑-2-基)-菊酰胺类化合物,经1HNMR,ESI-MS和元素分析对化合物的结构进行了表征.初步生物活性测定表明,化合物3d,6a,6d,4a,4b,4c和4e在600mg/L下对小菜蛾具有100%的杀虫活性,化合物3d和7c在50mg/L下对多种常见病原菌具有显著的杀菌活性,全部化合物没有明显的除草活性.     

N,N-烃基-2-甲胺烃基酰胺的合成

以羧酸和环状仲胺为原料,二氯甲烷为溶剂,1-羟基-苯并-三氮唑（HOBT）和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳化二亚胺盐酸盐(EDCI)为缩合剂,合成了一系列含咪唑环和吡嗪环的N-烷基酰胺衍生物,收率56%~73%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS(ESI)确证。     

N-(2-(腈基(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)甲基)苯基)酰胺类衍生物的合成及生物活性

以2-(2-硝基苯基)乙腈及4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶为起始原料,分别经缩合、还原及酰胺化反应合成了6个未见文献报道的N-(2-(腈基(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)甲基)苯基)酰胺类衍生物,其结构经1H NMR、MS和元素分析进行了确证。 在150 g/hm2的用量条件下,合成化合物未显示出除草活性。 在200 mg/L浓度下,部分化合物对黄瓜灰霉病及水稻纹枯病表现出一定的抑菌作用,其中化合物4d对水稻纹枯病的抑制率为72.33%。     

高效液相色谱法测定椰油醇酰胺类表面活性剂中 N-亚硝基二乙醇胺的含量

采用高效液相色谱-紫外检测器测定椰油酸单乙醇酰胺和椰油酸二乙醇酰胺中的N-亚硝基二乙醇胺的含量。称取样品0.100 0g,用甲醇(8+2)溶液溶解并定容至10.0 mL,超声10min,经0.45μm微孔滤膜过滤后,滤液供高效液相色谱分析。以Diamonsil C_(18)硅胶键合相色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以不同比例的甲醇-水体系为流动相进行梯度洗脱,采用紫外检测器在波长233nm处进行测定。N-亚硝基二乙醇胺的质量浓度在0.05～25.00mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别为15,48μg·L~(-1)。加标回收率在94.5%～98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.8%～5.9%之间。     

N-(2-羟基丙基)全氟辛酰胺起泡剂的合成及表面活性

以全氟辛酸和异丙醇胺为主要原料,在不同条件下利用脂肪酸法合成了非离子型氟碳发泡剂N-(2-羟基丙基)全氟辛酰胺。 分别采用红外光谱法和核磁共振波谱法对产物结构进行了表征,并通过与十二烷基硫酸钠（SDS）的比较,综合评价了产物的起泡能力、泡沫稳定性、抗盐性及表面张力。 实验结果表明,合成产物的泡沫综合值能达到SDS的1.6倍以上;其抗盐性较强,无机盐离子的浓度对产物发泡性的影响并不十分明显;合成产物最低可使水的表面张力降至9.275 mN/m,并且在较低的使用浓度下产物降低表面张力的能力仍远强于SDS。 关联合成产物结构与性能的关系可知,产物中氢键的种类及数量、酰胺类物质的含量对其性能的影响较为明显。     

高效液相色谱法研究——N,N-二烷基二硫代氨基甲酸合镍(Ⅱ)螯合物配体交换反应的平衡与动力学

In this article, equilibrium and kinetics of the ligand exchange reaction between a series of N,N-disubstituted dithiocarhamate chelates of Nickel (Ⅱ) have been studied by means of high-performance liquid chromatography in various solvents such as chloroform, dichloromethane, methylbenzene, ethyl acetate and DMF (dimethyl formamide) etc. at 30 ℃. The activation parameters of two selected reactions with different disubstituted alkyl groups have been determined in toluene. The experimental results indicate that steric effect of the alkyl groups may influence to some extent the rate of ligand exchange. The reactions of ligand exchange conform to an S_N2 mechanism. Statistical factor seems to enter the evaluation of the equilibrium constants. Solvation effect may contribute to the influence of solvents on reaction rate.     

4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯的高效液相色谱分析

用甲醇做衍牛试剂,把4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)衍生成4,4'-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC),通过高效液相色谱分析MDC的含量来计算MDI的含量.该方法可以将MDI与合成反应中其他化合物完全分离.在测定浓度范围内线性关系良好,方法简单快速,精密度与准确度高.方法既保护了MDI中活泼的异氰酸根,也不需使用运输和储存困难的MDI标准品,能很好地用于化学合成中该产物的分析.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物

建立了动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物(5-氯水杨酰苯胺、4'-溴水杨酰苯胺、3',4'-二氯水杨酰苯胺、4',5-二氯水杨酰苯胺、3',4',5-三氯水杨酰苯胺、5-溴-4'-氯水杨酰苯胺、3,5-二溴水杨酰苯胺、4',5-二溴水杨酰苯胺、3,4',5-三溴水杨酰苯胺、3,3',4',5-四氯水杨酰苯胺)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈萃取,氨基固相萃取小柱(SPE)净化,T3色谱柱分离后,以甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,串联质谱电喷雾负模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,10种目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数(r~2)不小于0.995 7,检出限为0.5~1.0μg/kg,定量下限为1.5~3.0μg/kg;加标水平为1.5~30.0μg/kg时,回收率为81.0%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于7.5%。该方法净化效果好、定量准确、灵敏快速,适用于动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物的检测与确证。     

N-(2-氨乙基)-月桂酰胺浮选铝硅酸盐矿物的研究

研究了N (2 氨乙基) 月桂酰胺对高岭石、伊利石和叶腊石等铝硅酸盐矿物的浮选行为.发现该表面活性剂对叶腊石的浮选回收率最高可达97.7％，对伊利石和高岭石的回收率相对较低，一般不超过82％.矿浆pH对高岭石、伊利石和叶腊石的回收率影响较小.酸性矿浆中表面活性剂通过静电引力吸附在矿粒表面；碱性矿浆中，表面活性剂通过氢键吸附在矿粒表面.红外吸收光谱证明，三种矿物表面中均存在－OH；在一个较宽的pH范围内，三种矿物矿浆的Zeta电位均为负值，表明矿粒表面荷负电.矿粒的扫描电镜（SEM）照片（×15000）表明，叶腊石主要呈薄片状颗粒，高岭石和伊利石颗粒呈不规则形状.     

O-乙基-O-(取代γ-丁内酯基-α-次甲基N-烷基(或N,N-二烷基)硫代磷酰胺酯类化合物的合成

硫代磷酰胺酯类化合物在农药领域中有广泛的应用,为了寻找高效低毒的新药剂,人们改变了各种取代基团,其中研究数量最多的为有机磷杂环酯类和取代苯基酯类,但将内酯环结构引入这类化合物中的工作还未见文献报道,出于一些本身含有内酯环结构的天然产物杀菌剂存在于植物体内使植物具有抗病性,因此,本文参考一般内酯和硫代磷酰胺酯的合