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摘要一种测定食品中三聚氰胺的二极管阵列检测器高压液相色谱法,其特征在于取样后用0.2%~0.3%三氯乙酸提取三聚氰胺,用沉淀剂沉淀提取液中的蛋白质,离心分离提取液中的上清液,净化过滤,设定二极管阵列检测器液相色谱仪器方法,对三聚氰胺及其水解产物辨认,制备标准曲线得出分析方法的回归方程,用液相色谱仪测定三聚氰胺,计算三聚氰胺含量。 相似文献
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固相萃取富集-高效液相色谱法测定长春花中的3种内源激素 总被引:3,自引:0,他引:3
植物内源激素直接参与植物生命的所有活动。激素在植物中的含量极低,且性质不稳定,加上长春花(Catharan.thusroseus(L_)G.Don)中文多灵(vindoline)、长春质碱(catharanthine)等众多生物碱类的干扰,使得长春花植物内源激素的测定十分困难。目前对于长春花中内源激素的分离和检测尚未见报道。本文以固相萃取和高效液相色谱法测定了长春花中的3种内源激素含量,取得了理想的效果。 相似文献
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《化学分析计量》2013,(5)
一种应用于化学分析领域中采用非水滴定法测定长春胺酸含量的方法,以无水甲酸、冰乙酸和乙酐组成的混合溶剂,定量溶解长春胺酸,用高氯酸溶液为滴定剂,采用电位滴定法或者指示剂滴定法进行滴定;所述的电位滴定法是指用电位指示剂确定终点并计算长春胺酸含量;所述的指示剂滴定法是指用结晶紫为指示剂确定终点并计算长春胺酸含量;所述混合溶剂的体积由配制混合溶剂各组分的体积直接相加而得;所述的定量溶解长春胺酸的方法为以无水甲酸先溶解长春胺酸,再加入冰乙酸和乙酐;所述高氯酸溶液的溶剂为无水冰乙酸。该发明样品用量小、仪器设备简单、操作简便、省时节料、原料易得、成本低、易于掌握、精密度高、含量准确、重复性好。 相似文献
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反相高效液相色谱与紫外光谱对硝基苯类化合物的联合定性 总被引:1,自引:0,他引:1
结合高效液相色谱和紫外光谱各自的优点和信息,建立了有机化合物的高效液相色谱和紫外光谱联合定性方法。在高效液相色谱中,二极管阵列检测器实时在线地提供样品组分的紫外光谱,由此建立紫外光谱谱图库,并发展了谱图库检索算法,同时测定了硝基苯类化合物的反相色谱用热力学参数a、c值。结果表明,该法是可行的,满足定性所需的精度。 相似文献
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高效液相色谱法测定竹节参中多种人参皂苷含量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定竹节参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2、Rg2、Rd含量的方法.运用二极管阵列检测器(DAD)峰纯度和光谱检索功能,结合保留时间定性,外标峰面积法定量.采用C18反相柱,以乙腈-水梯度洗脱测定了同一批竹节参总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rd的含量分别为0.81%、0.15%、2.99%,回收率为93.46%~94.02%,含量及回收率的RSD均小于5%,该方法简便、灵敏,精密度及准确度在允许范围内,可作为竹节参皂苷提取物中多种人参皂苷的同时测定方法. 相似文献
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定咖啡、茶叶中咖啡碱、茶碱和可可碱 总被引:5,自引:0,他引:5
将高效液相色谱,晶体二极管阵列检测器联用与正交投影分析结合,建立了一种从天然复杂样品中直接定性定量的分析方法。讨论了二维色谱重叠峰中背景的检测与扣除,纯色谱曲线的分辨和组分的定性定量分析。将这一方法用于咖啡和茶叶中咖啡碱,茶碱与可可碱的测定取得满意效果。 相似文献
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双定性是根据样品的保留时间和吸收光谱的特征峰进行复合定性的一种新方法。该文基于自行设计及组装的二极管阵列检测器,构建了一套液相色谱-二极管阵列检测系统。采用该色谱系统分别对6种中药饮片中的非法添加物金胺O和枣仁天麻胶囊中的有效成分五味子醇甲进行了分离及定性研究。结果显示,在蒲黄饮片和枣仁天麻胶囊样品色谱图中均存在与目标检测物保留时间接近的色谱峰,进一步通过吸收光谱的特征峰比对,均排除了目标物存在的可能。应用结果证明,基于保留时间/吸收光谱的双定性原则,可以有效排除样品中杂质的干扰,避免假阳性结果,为中药组分研究提供了参考方法。 相似文献
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在不同pH值的条件下,多氧霉素B的吸收光谱会发生变化。为此选择无干扰的吸收波长,优化测定条件,建立液相色谱—二极管阵列检测器定量及定性检测多氧霉素B的方法。本方法快速简便,准确可靠。 相似文献
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在传统薄层色谱检测技术的基础上,建立了一种改良的生物胺测定薄层色谱检测方法,并将该方法应用于不同发酵阶段及不同年份黄酒的生物胺检测。结果表明,该方法可以成功定性、定量检测黄酒中的生物胺,酒中主要是酪胺、组胺、亚精胺、尸胺和腐胺,其中组胺含量未超过50 mg/kg,生物胺总量未超过1 000 mg/kg,符合食品中生物胺限量标准。从生物胺的角度,说明黄酒是安全性食品。另外,与高效液相色谱法相比,本方法不但实现了黄酒生物胺的定性、定量分析,且操作简便、费用低,可同时检测多个样品。 相似文献
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建立了一种同时测定去痛片中4组分的含量的反相高效液相色谱法。采用YWG C18柱,以甲醇-磷酸二氢钠(35:65)为流动相,流速为1.0mL/min,用二极管阵列检测器检测,检测波长为214nm。该方法简便快捷,线性范围广,结果准确可靠,用于实际样品的测定,结果满意。 相似文献
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柱前在线衍生-反相高效液相色谱内标法快速测定饲料中氨基酸 总被引:6,自引:0,他引:6
采用邻苯二甲醛和氯甲酸芴甲酯联合柱前在线衍生,用反相C18短柱梯度洗脱,二极管阵列检测器(用于检测胱氨酸和赖氨酸)和荧光检测器(用于检测其它氨基酸)联合检测,建立了一种高效液相色谱内标法快速测定饲料中氨基酸含量的方法。此方法对传统样品水解液制备的方法进行了简化,在不须预先除去干扰物质的情况下,提高了氨基酸测定的准确度,18种氨基酸除胱氨酸和色氨酸未检出(完全被破坏)和蛋氨酸为87.32%(部分被氧化破坏)外,其它氨基酸的回收率为94.14%~102.25%,相对标准偏差为2.11%~4.52%(n=5);线性相关性好(相关系数为0.9900~0.9995);线性范围为4.5~1000μmol/L;方法检出限低,灵敏度高,分离时间短,适合饲料中氨基酸的快速测定。 相似文献
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本文提出了用分析型HPLC仪器制备β-大马酮标准品的方法及用HPLC测定β-大马酮含量的方法。制备色谱柱为Zorbax SIL 9.4 mmφ×25cm,流动相为石油醚(30~60℃)/乙醚98.5/1.5。分析用色谱柱为Shim CLC SIL 6 mmφ×15cm(岛津全多孔硅胶柱),流动相为石油醚(60—90℃)/无水乙醇99.88/0.12,检测器为紫外可见分光光度检测器。波长253nm或302nm,标准曲线的线性范围0~1.4mg/ml。峰高或峰面积均可用于测定,回收率100.7%。 相似文献