二维薄层色谱板的研制

二维薄层色谱板是在一块板上同时涂布不同吸附性能——正相和反相两种吸附剂的一种高性能的薄板,在极性和非极性溶剂中依次展开。由于它能获得更多的分离信息,可使定量分离的峰的数目大为增加,适合于分离复杂的混合物。二维薄层色谱板的概念是G.Guiocholl首先提出的。用二维技术进行复杂物质的分离,国外已有报道,国内尚末见报道。 制备分离性能良好的二维薄层色谱板的首要问题是要能分别制出正相及反相高效薄层色谱板。另一个问题就是如何把两种不同性能吸附剂很好地衔接在同一块板上     

粘结剂羧甲基纤维素钠含量对自涂薄层板色谱性能的影响

通过系统考察粘结剂羧甲基纤维素钠的含量对自涂薄层板色谱性能的影响规律,为优化涂板条件提供了依据。考察结果表明,用浓度为１．０％（Ｗ／Ｖ）左右的羧甲基纤维素钠溶液调制硅胶匀浆时,制得的薄层板的色谱性能最佳。同时,这种在优化条件下涂制的薄层板具有适当的层强度,适用于各种加样技术,方便于操作。     

手性薄层色谱评述

根据作者团队近八年的手性薄层色谱文献的再现实验以及进一步研究,从实用性的角度系统总结了手性薄层色谱的9个特点。并且根据作者团队的再现实验结果,介绍了目前的手性薄层色谱报道情况、已有商品手性薄层色谱板的拆分性质及作者团队的万古霉素薄层色谱板的研究。     

粗颗粒硅胶高效薄层色谱板性能考察

]本文对用粗颗粒硅胶（硅胶H）、硅溶胶粘合剂研制出的高效薄层色谱板进行了性能测试,评价了其在生物化学和有机化学方面的应用,得到了好的结果。     

薄层色谱扫描仪检定方法探讨

为了解决薄层色谱扫描仪没有统一的量值溯源方法和标准装置的问题,建立薄层色谱扫描仪检定方法。通过对薄层色谱扫描仪各部分的结构进行分析,建立了薄层色谱扫描仪检定项目及计量性能要求。采用低压汞灯为标准器进行波长示值误差和重复性检定,采用薄层色谱标准板进行仪器重复性和线性检定。该检定方法能准确评价薄层色谱扫描仪的性能,为薄层色谱扫描仪的量值溯源提供技术支持。     

以单质硫为固定相的薄层色谱-红外光谱技术

以中红外光透明的单质硫作为薄层色谱的新型固定相.减小固定相颗粒大小有助于分离,因此通过优化实验条件制备了粒径约为500 nm的硫颗粒,并用其制备了普通的薄层板和窄带薄层板以开展原位薄层色谱-红外光谱联用分析.以罗丹明B和龙胆紫以及罗丹明B和溴酚蓝为研究对象,实验结果表明,以单质硫作为新型固定相的薄层板具备一定的分离混合组分的能力,且不影响分离组分的红外检测,可以实现薄层色谱-红外光谱联用分析.     

烧结薄层板的制备与应用

以硅胶或氧化铝的薄层层析已被广泛用于农药残留量、水质、食品及生化样品中有害物质的分离和测定,但一般的薄层板存在有下列一些缺点:(1)制成的薄层板非常脆弱,只能使用一次;(2)每次需制薄层板,硅胶或氧化铝的消耗量大,对于人力物力都不经济。奥村保等首先提出了用玻璃粉与氧化铝或硅胶可以按各种不同比例混合制成烧结薄层板,此板不仅具有普通薄层板的优点,而且便于携     

旋转薄层色谱分离聚合物

报道了旋转薄层色谱分级聚合物，及配合直接扫描密度法测定分子量分布的结果．在旋转薄层硅胶板上用混合溶剂成功地分离并直接收集了聚苯乙烯２１个级分，分子量测定结果与ＧＰＣ法基本一致．初步认为旋转薄层色谱以薄层吸附色谱分离机理为基础，采用连续注入流动相和旋转薄层板离心力相结合的方式，改善并加快了分离效果     

抗坏血酸-铁(Ⅱ)络合反应在薄层色谱板上的吸收光谱

本文利用薄层色谱板上吸收光谱研究了抗坏血酸与铁（Ⅱ）离子在不同pH值和不同配比溶液中络合反应情况，并对抗坏血酿-铁（Ⅱ）螯合物的结构进行了探讨。     

薄层色谱—质谱法分析光敏剂苯基吡啶基卟啉

]本工作对新合成的苯基吡啶基卟啉化合物在薄层色谱上进行分离分析;得出六种不对称的苯基吡基卟啉。用薄层色谱—质谱法定性,在薄色谱板上用光密度法进行定量。     

圆形薄层色谱分离铜和镍——介绍一个分离实验

薄层色谱用于分离痕量金属比纸色谱所需的展开时间更短,尤其是圆形薄层色谱,具有快速、简便、灵敏度高对设备要求低的优点。本实验通过对用圆形薄层色谱法分离铜、镍的实验条件的试验（薄层板活化时间、活化湿度展,开剂组成等）,从而确定实验步骤,以获得最佳分离效果。     

洗脱法制备薄层色谱

前言色谱是一种有效的分离手段,但分离后的组分一般色谱自身不能定性,定性要借助于标准样品或者其它仪器。薄层色谱对于气相色谱和液相色谱而言它是开放床,可以直接对分离组分显色定性。若分析未知样品,或者又无标样时,就需要把分离的各个组分从薄层板上提取下来,用其它仪器如红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振波谱测定结构。应用制备薄层色谱提纯或者制备少量样品是很必要的。制备薄层色谱     

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板。使用该薄层板拆分了盐酸克伦特罗对映异构体。考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响。分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特罗对映体。薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体的条件为：以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开。在此条件下,盐酸克伦特罗对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好。     

准圆周薄层色谱上行展开的研究

圆周薄层色谱能将样品展开为很细的谱线,具有较高的分辨能力,常用于分析一些难分离的物质。这种色谱方法过去只能采用水平展开方法。我们将普通薄层板修饰成特定形状,用最常见的上行展开法获得近似于圆周薄层的色谱。方法不需要特殊展开装置,应用于皂苷、生物碱的分离鉴定取得很好效果。     

高效薄层色谱及其展开

七十年代中期以来,通过Hezol、Blowe.Jaenchen、Halpaap、Ripphahn和Kaiser等人的研究将薄层色谱(TLC)发展到一个新水平——高效薄层色谱(High Performance Thin Layer Chromato-graphy,简称HPTLC),也称毫微(克)量薄层色谱(Nano-TLC)。一般的TLC称为常量薄层色谱(Macro-TLC)。HPTLC使用5—10微米硅胶微粒制备高效薄层色谱板(HPTLP)和程序多级展开技术(PMD)将TLC的灵敏度和分辨力大大地提高,能检出毫微克到微微克量物质。在一块10×20厘米板上能检出十几个甚至30个样品,层析时间只需几分钟。这些优点使HPTLC可以和HPLC及GC媲美。1976年Hezel等用德文出版了第一本HPTLC专著。不久,Zlatkis和Kaiser编写了英文HPTLC     

簿层色谱技术方法学研究及其应用

薄层色谱技术是一种简便易行,不需要特殊设备的、快速灵敏的分离分析手段。它具有高效液相色谱及气相色谱法所不易具有的独特优点,便于基层单位广泛应用。因此,国外已提供各类予制板,便于在各种领域里开展应用此项技术。并予言八十年代将会是薄层色谱技术应用的高峰期。     

聚谷氨酸苄酯掺杂硅胶用于拆分氧氟沙星对映体

通过将聚谷氨酸苄酯（PBLG）掺杂在硅胶中,建立了一种分离手性物质氧氟沙星对映体的方法。以壳聚糖为引发剂,利用开环聚合方法合成了PBLG。将PBLG掺杂在硅胶G中制备薄层色谱板,实现了对氧氟沙星外消旋体的拆分。考察了展开溶剂体系、不同比例溶剂、展开温度和展开时间对手性拆分氧氟沙星对映异构体的影响。结果表明,该薄层色谱板拆分氧氟沙星对映异构体的最佳条件为：0.5 g PBLG掺杂在2 g硅胶G中,以乙腈-甲醇（V/V=2∶1）混合溶剂为展开体系,35℃下展开30 min。氧氟沙星对映体单体在薄层色谱板上的手性分离因子（α）范围为2.62～6.12,实现了基线分离。     

用薄层色谱扫描仪对农药的定性和定量研究——Ⅰ.22种农药在硅胶薄层上的定性研究

薄层色谱能快速分离微量混合物,并直接在薄层板上对被分离的物质进行定性及定量测定。因此,目前该法已成为应用最广泛的分离分析方法之一。但是薄层色谱的定性鉴定至今仍采用R_F值或R_M值,而由于许多物质在一些溶剂系统中的R_F值往往是相同的,有时甚至经多种溶剂系统展开后其R_F值仍无很大差异,这就给在薄层上对物质的定性鉴     

一些铁硫原子簇配合物薄层色谱的研究

利用线性小孔薄层板提高了铁硫原子簇配合物难分物质对的分高度,运用单向多次展开技术提高了难分物质对的△Ｒｆ值,还研究了铁硫原子簇配合物结构和薄层色谱性能的关系。     

薄层色谱法测定消毒液和合成产品中的3,5-二甲基对氯苯酚

 对氯代二甲苯酚类化合物的薄层色谱分离条件进行了研究 ,建立了以苯 氯仿 (体积比为 2∶3 )的混合溶剂为展开剂 ,以GF2 54薄层板为层析板 ,直接测定 3 ,5 二甲基对氯苯酚含量的薄层色谱扫描方法。其被测组分的质量浓度在 0 185 8g/L～ 7 4 3 2 0g/L范围内与相应的峰面积的线性关系良好 ,相关系数为 0 9994。利用该方法对市售消毒液及氯代二甲苯酚类化合物合成过程中的题示化合物进行分析 ,取得了令人满意的结果。