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对(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-^1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)、核磁共振氢谱(^1H-NMR)、碳谱(^13C-NMR)以及^1H同核位移相关谱(^1H-^1HCOSY)、检出^1H的异核多量子相干谱(HMQC)和^1H检测的异核多键相关谱(HMBC)报道并进行解析。确定了^1H谱、^13C谱中各谱峰的归属,研究了其六元环部分的立体构象,并就空间效应对其化学位移的影响做了初步的探讨。 相似文献
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用密度泛函B3LYP方法,研究了二重态和四重态势能面自旋禁阻反应Ti^+(^4F,3d^24s^1)+C2H4→TiC2H2^+(^2A2)+H2的微观机理.通过自旋.轨道耦合的计算讨论了势能面交叉点和可能的自旋翻转过程.中间体IM1-^4B2处,四重态和二重态间的旋-轨耦合值为59.3cm^-1.自旋多重度必将发生变化,从四重态系间穿越到二重态势能面形成共价型复合物IM1-^2A1,同时导致四重态势能面的势垒明显降低.到插入中间体IM2后,二重态势能面上有两条不同的反应路径,即分步和协同路径,后者在二重态势能面上得到放热产物TiC2H2^+(^2A2)+H2具有较低的活化势垒,4.52kcal/mol,其主反应路径为:Ti^++C2H4→^4IC→IM1—^4B2→4.2ISC→IM1—^2A1→[^2TSins]→IM2-^2A”→[^2TSMCTS]→IM5→TiC2H2^+(^2A2)+H2. 相似文献
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青蒿甲素(1)与抗疟有效成分青蒿素(2)共存于植物青蒿之中,它是一个新型的失碳倍半萜内酯,其结构已经测定,本文报道它的合成. 青蒿酸甲酯(3)用间氯过苯甲酸氧化,得4α,5α-环氧青蒿酸甲酯(4).4在二氯甲烷-吡啶中进行臭氧化,得α-酮酸酯(5),产率88%.5用碱性过氧化氢氧化降解,得羟基内酯(6),产率92%.6用POCl_3-吡啶脱水,即得1,m.p.151~153℃,[α]_~(10)-40°(c 0.57,CHCl_3),与天然品的混合熔点不降低,其IR、~1H NMR、MS、TLC R_1值和GC亦完全一致. 在推定6的结构时,我们曾将5的碱性过氧化氢氧化反应分步进行.先用碱水解,结果得 相似文献
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2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-3-三甲基硅烷氧基-羧酸三甲基硅烷酯和2-(N-三氟乙酰)-2,3-脱氢氨基酸的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
利用三氟甲基磺酸三甲基硅烷酯, 我们合成了一种新的、化学活性很高的合成中间产物2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-1, 1-二(三甲基硅烷氧基)乙烯。脂肪醛或芳香醛发生碳碳成键的加成反应, 生成β碳原子上带有易离去基团三甲基硅烷氧基、N原子上带有保护基团三氟乙酰基的α氨基酸三甲基硅烷酯。消除反应得到了一个合成α、β脱氢氨基酸的可行途径。这类化合物是合成复杂多肽和肽生物碱的基元物。 相似文献
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本文报道两种从5-氯-3,3-二甲基戊酸乙酯(4)合成±)-顺式-3-(二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羟酸(±)的方法.中间体4,4-二甲基-3,4-二氢-2-吡喃酮(3)是从化合物(4)经水解皂化,酸化和氧得到3,3-二甲基戊醛酸甲酯(6),再皂化得到3,3-二甲基戊醛酸(8),然后环化得到;或者由化合物4经苯基硫醚化,氧化得到8,然后环化后得到. 相似文献
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神农架地区五味子科植物成分的研究 I: 铁箍散茎和根的化学成分研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用铁箍散的茎和根中分得六个化合物, 其中一个是新化合物, 命名为表恩施辛(1,epienshicine), 在体外具有抗癌活性. 其结构由光谱分析和化学转化确定为1-氧代-2R, 3S-二甲基-4R-(3-甲氧基-4-羟基苯)-6,7-次甲二氧基四氢萘. 其余五个为已知物, 分别鉴定为恩施辛(2,enshicine),isoschizandrolic acid(3), 去氧五味子素, β-谷甾醇和硬脂酸, 其中3系首次自天然界获得. 相似文献
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研究了1,8-双(邻甲酸酐苯甲酰基)萘的合成方法.从7,8-苊二酮出发,与邻溴甲苯的格氏试剂生成7,8-(邻甲基基)苊二醇,用重铬酸钾把羟基氧化成酮.并形成与羰基相邻的羧基.这一反应使在苯环上与羰基相邻的羧基处于有利位置,以使两个羧基脱水成酸酐. 相似文献