连续浸提-分光光度法测定硼泥中不同形态的硼

采用连续浸提法将硼泥中的硼划分为七种物理形态,即:水溶态、醇溶态、盐溶态、络合态、硫酸盐等结合态、Fe-Mn结合态及残渣态。用分光光度法测定各形态硼的含量。测定结果的相对标准偏差为4.4%(n=4),回收率为91.7%~102.4%。     

二极管阵列检测-激光诱导荧光光度法测定食品中痕量铜

为了建立食品中痕量铜的新分析方法,本文利用自行组装的激光诱导荧光－CCD二极管阵列检测器－计算机联用装置,研究了铜催化H2O2氧化罗丹明B的反应体系,在氨－氟化铵（pH=9.0)缓冲溶液中,激发波长532．0nm,发射波长580．0nm条件下,采用催化荧光光度法实现了食品样品中痕量铜的测定,方法的线性范围0．5－4．0ug/L,方法的检出限为0.5ug/L,加标回收率为86．9％－108．6％,s相对偏差不大于9．70％。     

7-(8-羟基-3, 6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光测定痕量铜

建立了试剂7-(8-羟基-3, 6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光法测定痕量铜的新方法。采用多目标单纯形优化理论获得最佳实验条件: 0.05%试剂 1.3mL, 0.1mol/L NaOH 6.2ml, 0.1%KIO4 1.6mL, 反应时间15min。对反应机理作了详细探讨与研究, 方法用于水样、铸造铝合金样中痕量铜的测定, 结果令人满意。     

时间分辨激光荧光光谱分析方法研究——Ⅱ混合稀土中铽的测定

本文介绍了利用自装的时间分辨激光荧光光谱装置对混合稀土中铽的测定方法。装置采用氮分子激光器为激发光源,Boxcar积分器为信号处理系统,选择了Tb-Sal-乙醇溶液为荧光体系,用标准加入法对样品进样行了测定。并将已知样品的测定结果与其它方法测定结果进行了比较。本法测定铽的相对标准偏差为7.4％,检出限为1.3×10~(-4)μg/ml。     

激光诱导纳秒时间分辨荧光法原位测定吸附于红树叶片表面的菲

实现吸附于植物叶片表面多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的现场原位测定,是该研究领域的发展方向之一。本实验利用激光诱导纳秒时间分辨荧光(Laser-induced nanosecond time-resolved fluorescence,LITRF)系统,建立了原位测定吸附于秋茄(Kandelia obovata,Ko)、木榄(Bruguiera gymnorhiza,Bg)和桐花树(Aegiceras corniculatum,Ac)3种红树叶片表面菲(Phenanthrene,Phe)的新方法。本方法测定吸附于Ko、Bg和Ac叶片表面Phe的线性范围分别为2~1400 ng/spot,1~1000 ng/spot和4~2000 ng/spot,检测限分别为0.20,0.14和0.42 ng/spot,加标回收率为89.6%~108.1%,78.2%~92.4%和93.2%~112.9%,且方法的相对标准偏差小于6.0%(n=9)。将方法用于实验室暴露样品的原位测定,并与光纤荧光法对比,其灵敏度、线性范围改善显著,更有利于实现植物叶片上PAHs的现场原位测定。     

1,5-二苯基-3-萘基-2-吡唑啉化合物光物理行为的研究

本工作对1,5-二苯基-3-萘基-2-吡唑啉化合物(TPP)的稳态,瞬态光物理行为进行了研究,结果表明:化合物TPP具有强的荧光发射特性和溶致变色效应;其荧光可以被电子给体或受体猝灭剂所猝灭;TPP/CCI~4体系以及TPP/N,N-二甲基-p- 甲基苯胺体系均是良好的光敏引发聚合体系.     

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定中药中痕量锗

研究了新试剂2羟基3甲氧基苯基荧光酮(HMPF)与锗的显色反应。建立了测定几种中药中锗的光度分析方法。在磷酸(2+1)介质和非离子型表面活性剂OP介质中,2羟基3甲氧基苯基荧光酮与锗发生灵敏的显色反应,其最大吸收峰为505.50nm,表观摩尔吸光系数为1.56×105L·mol-1·cm-1,锗量在0～12μg/25mL符合比耳定律。锗与试剂的显色反应有良好的选择性,绝大多数金属离子特别是钙、镁、铁、锌和钼有非常高的允许量,可直接应用于几种中药中锗的测定,结果满意。     

多溴代苯基荧光酮光度法测定纯锌中痕量铅

研究了多溴代苯基荧光酮显色剂3′,5′-二溴-4′-羟基-4,5-二溴苯基荧光酮(DBHDB-PF)与铅(Ⅱ)的显色反应,结果表明:在十六烷基三甲基溴化铵微乳液存在下及pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,显色剂DBHDBPF与铅形成2比1的稳定络合物。其最大吸收波长位于波长592nm处,表观摩尔吸光率为1.58×105L.mol-1.cm-1。据此提出了甲基异丁基酮萃取分离、DBHDBPF光度法测定纯锌中铅含量的方法。铅的质量浓度在1.8mg.L-1以内符合比耳定律,方法的检出限(3S/N)为0.12mg.L-1。应用此方法测定了GBW 02701和GBW 02702纯锌标准物质中微量铅的含量,测定结果与认定值相一致。     

2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮分光光度法测定痕量铌

以酒石酸作为辅助络合剂,在表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下及pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,显色剂2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮与铌(Ⅴ)形成稳定络合物,其最大吸收波长位于560nm处,据此提出了分光光度法测定铌钽矿浸出液中铌含量的方法。铌(Ⅴ)的质量浓度在4～240μg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光率为1.44×106L·mol-1.cm-1。方法用于铌钽矿样品中痕量铌的测定,测定结果与国家标准方法测定值相一致。     

以meso-四(N-甲基-3-吡啶基)卟啉荧光光度测定痕量锌的研究

研究了以meso-四(N-甲基-3-吡啶基)卟啉测定锌痕量锌的荧光光度法, 其灵敏度较其它水溶性卟啉衍生物测定锌的分光光度法要高, 检出量为1ppb, 线性范围为0-1.0μg/25mL. 方法已用于测定自来水和头发中的微量锌, 结果满意.     

表面活性剂对金属荧光反应的增敏作用

研究了各种类型的表面活性剂对铪-栎精、锆-栎精、锡-桑色素、镁-8-羟基喹啉-5-磺酸(镁-H_QS)、锌-H_2QS、镉-H_2QS、铽-EDTA-磺基水杨酸体系荧光光谱的影响.结果表明:在适当的表面活性剂存在下,各种配合物的荧光强度均大大增强.确定了在有表面活性剂参与下三元配合物的最佳形成条件;以荧光法测定了这些荧光配合物的组成.用相对法测定了有表面活性剂和没有表面活性剂存在时荧光配合物的量子效率,并计算了在激发波长下各自的摩尔吸光系数.发现在有表面活性剂存在时,由于生成了有固定组成的三元离子缔合物,荧光配合物的量子效率和摩尔吸光系数都有不同程度的提高,从而大大增强了它们的荧光强度.讨论了表面活性剂胶束的作用以及表面活性剂的分子结构对荧光反应的影响.指出只有那些分子中带电荷基团与共轭大π键不相邻的表面活性剂才能对荧光反应起增敏作用.利用表面活性剂的增敏作用有可能建立一些高灵敏度的金属荧光分析法.     

时间分辨化学发光分析的研究 I: 金和银的同时化学发光测定

本文根据Luminol-K2S2O8体系中Au(III)和Ag(I)化学发光动力学性质的不同, 建立了金和银的时间分辨化学发光分析法, 研究结果表明, 利用时间分辨化学发光分析法同时测定混合物中多组分是可行的.     

溶液中溶菌酶的荧光光谱研究

本文采用荧光分析法(荧光光谱、荧光偏振度)结合内源荧光探针色氨酸残基对溶菌酶及其在不同条件下的构象变化进行了研究。结果表明,利用荧光光谱可对溶菌酶溶液构象进行有效的分析,能够较直观地表征色氨酸残基在溶菌酶分子中的微环境及其在不同条件下构象的变化,得出了一些较有价值的结果。     

TBP"探针"法与荧光光谱法测定环己烷最低激发单态G值的比较

By using tri-Bu Phosphate (TBP) as an energy acceptor, G value of lowest excited singlet state of cyclohexane has been determine under g irradiation It was found that in N2 atmosphere when the dose approaches zero G(S1) equals 1.3 ?0.2. Which is in harmony with the G value determine by fluorescence method. Rate constant of energy transfer from lowest excited singlet state of cyclohexane to TBP was found to be 0.6 ?1010 mol-1譻-1, which is in harmony with kses. The influence factor on the determination of yields of excited states and rate constant of energy transfer was discussed. The excited triplet state of cyclohexane has been studied, G value of excited triplet state of cyclohexane is 0.26 ?0.04 and t x 6 ns.     

Ga2O3-La2O3-Yb2O3-Er2O3(HO2O3)体系光谱性质的研究

根据稀土离子能级的特点,对Ga2O3-La2O3-Yb2O3-Er2O3(HO2O3)体系的光谱性质进行了探讨,发现它们有二类发光性质:Stokes发光和反Stokes发光,研究了发光强度和发射波长与掺杂离子的依赖关系,观察到由能量的共振转移引起的荧光浓度猝灭现象,并取得了最大发光强度时的掺杂离子浓度和一些规律性结果.     

一种基于形成杂多核配合物的荧光增敏效应的研究Ⅰ.锰(Ⅱ)-7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-硼(Ⅲ)三元体系的荧光性质及其分析应用

本文报道了一种新发现的荧光增敏效应.在7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-硼(Ⅲ)配位反应体系的非平衡状态下加入微量Mn^2+,体系荧光强度大为增加,三元体系特征荧光峰波长与原二元体系相同.研究表明,荧光增敏同Mn^2+参与形成杂多核配合物有关.据此建立了Mn^2+的高灵敏分析方法, Mn^2+线性范围0～2.9×10^-7mol.L^-1,检出下限3×10^-9mol·L^-1.方法选择性亦好,大多数共存离子的干扰都比较小.以此法测定合成样和粮食试样中的微量锰.结果满意.     

六氟化铀振动激发态的紫外吸收变化

本文以脉冲CO2激光激发SF6分子,经碰撞V-V传能产生UF6振动激发态,在波长220-330nm范围内研究其紫外吸收瞬时变化.在静态池的条件下,分别测定了脉冲CO2激发能量以及SF6和UF6的分压对紫外吸收变化的影响,曾对2.0TorrSF6和2.0TorrUF6混合气体在激光脉冲能量为160mJ时,振动受激的UF6分子的紫外吸收变化与波长的关系作了研究,发在在240,248,290和313nm处有明显的吸收变化的峰值,这可能系几种不同的高振动态SF6分子的吸收截面的变化所引起的.     

Rapid determination of boron traces in silicate materials

Summary This simple method for the determination of boron takes a total time of 20 min. Samples are mixed with CaF₂ suprapur in the ratio 31 and pyrohydrolized in a Leco induction furnace for 15 min under steam of H₂O. The BF₃ liberated is collected in a NaOH-Na₂CO₃ solution (10 g NaOH +1 g Na₂CO₃ per liter). This solution is filled up to 200 ml with twice distilled water; 2 ml of this solution is mixed with conc. sulphuric acid and carminic acid solution and filled up to 50 ml. The absorption is measured by a Zeiss Elko II photometer with filter S 59. Analyses of four internations reference samples show excellent precision with a relative standard deviation of less than 5% (e.g. for a boron content of 2.1 ppm in granite G-2).

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Schnelle Spurenbestimmung von Bor in silicatischem Material

Zusammenfassung Die Borbestimmung mit dieser schnellen und einfachen Methode benötigt ca. 20 min. Die Proben werden mit CaF₂ Suprapur im Verhältnis 31 vermischt und in einem Leco-Induktionsofen 15 min unter Einleitung von Wasserdampf pyrohydrolysiert. Das entstandene BF₃ wird in einer NaOH-Na₂CO₃-Lösung(10 g NaOH+1 gNa₂CO₃pro Liter) aufgefangen. Diese Lösung wird mit zweifach destilliertem Wasser auf 200 ml aufgefüllt; 2 ml dieser Lösung werden mit konz. Schwefelsäure und Carminsäure-Lösung versetzt und auf 50 ml aufgefüllt, bevor ihre Absorption mit einem Zeiss — Elko II — Photometer mit Filter S 59 gemessen wird. Analysen von 4 internationalen Referenzproben zeigen eine hohe Präzision mit einer relativen Standardabweichung von weniger als 5% (z. B. für einen Gehalt von 2,1 ppm Bor im Granit G-2 des USGS).

     

Stopped-flow kinetic method for the fluorimetric determination of DNA traces in biological samples based on the interaction long-wavelength fluorophor, surfactant and nucleic acid

A simple and rapid method for the determination of DNA, involving the interaction between a surfactant, a long-wavelength fluorophor (LWF) and the nucleic acid, is presented. Different chemical systems based on the local effective charge of the surfactant/LWF system with DNA were tested, choosing cetyltrimethyl ammonium bromide (CTAB) and indocyanine green (ICG) for the development of the method. The fluorescence of ICG increases in the presence of CTAB, but it rapidly decreases in the presence of deoxyribonucleic acid. The initial reaction-rate (v₀) and signal at a prefixed-time (ΔIF₂₀) are monitored at 780 and 802 nm as excitation and emission wavelengths, respectively, using stopped-flow mixing technique, which makes the method applicable to automate routine analysis. Each measurement was obtained in about 30 s, being the integration time 0.1 s. The dynamic range of the calibration graph was 10-1500 ng mL⁻¹, with a detection limit of 5 ng mL⁻¹. The precision of the method, expressed as relative standard deviation, ranged between 2.1% and 4.5%. After a sample treatment consisting on a conventional extraction, the method was applied to the determination of DNA in several samples from different biological materials.