干法制备高效液相填充石英毛细管柱

介绍一种干法填充5μ或3μC_(13)担体,制备高效液相石英毛细芒填充柱的方法。用乙醇做去静电剂,压缩气体为动力填充了Spherisorb ODS-1,Spherisorb ODS-2和Hypersil ODS.柱性能用折合塔片高度╱折合流速和分离阻抗指标衡量。与匀浆法比,干法制柱可得到相似或更高柱效,更好的柱稳定性。所需设备简单、省时。     

大口径特厚液膜交联毛细管柱的性能和应用

本文研究了自制的内径为0.6～0.8mm液膜厚度约为5μm的二甲基聚硅氧烷交联玻璃毛细管柱的性能和应用。用氮作载气时多数柱之理论柱效利用率(UTE%)为70—80%。用正癸烷测定其样品容量为37μg。该柱可与直接进样器相连,代替填充柱直接进样作常规分析,能达到高效快速之目的。     

硅胶填充柱反相洗脱毛细管电色谱研究

在７５μｍ（ｉ．ｄ．）×２７／２０ｃｍ的硅胶（３μｍ）填充柱上，以乙腈（９５：５）－Ｔｒｉｓ／ＨＣｌ缓冲液（ｐＨ８．３）为流动相，实施毛细管电色谱并对其保留机理进行了研究。研究表明，当采用反相洗脱时，硅胶填充柱显示出阳离子交换和正相分配双重保留机理。同时还对电渗流和热效应进行了研究。     

硅胶整体柱的研究进展

自液相色谱技术创立以来,色谱填充材料经历了4个发展阶段[1],包括从形状不规则的填充颗粒到球形颗粒填料、从大的颗粒到小的填充颗粒、从不纯的填充材料到高纯的球形硅胶颗粒以及目前整体柱的产生,一直在向着提高柱效和实现快速分离的方向发展。与整体柱相比,传统的液相色谱柱存在种种弊端和限制[2,3],人们为了提高颗粒型填充柱的柱效而使用越来越小的填料,但柱压降随填料粒度的减小却急剧上升。因此,综合柱效和分离速度两方面因素,较为折中的5μm填料被广泛使用。换句话讲,传统的高效液相色谱(HPLC)填充柱对分离对象很难同时实现既高…     

流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收联用技术测定痕量铅

研究了流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收(FAAS)联用技术测定复杂样品中痕量铅的方法。首先使ZnⅡ与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)在线配合形成Zn-DDTC并预先吸附在香烟过滤嘴填充柱上,然后使含PbⅡ的标准溶液或样品溶液流经填充柱与Zn-DDTC发生置换反应而被填充柱富集。被吸附的分析物用乙醇定量洗脱至FAAS进行在线检测。此在线置换吸附预富集过程有效地消除了与DDTC的配合物稳定性较Zn-DDTC弱的共存金属离子的干扰。在样品流速为5.0mL/min和置换吸附预富集90s的条件下,得到铅的吸收信号的增感因子为33,检出限为2.0μg/L。浓度为100μg/L的铅标准溶液11次平行测定的精密度(RSD)为1.2%。本方法已应用于生物样品的分析。     

大口径特厚液膜交联玻璃毛细管柱的应用

大口径特厚液膜交联毛细管柱(下简称大口径柱)自1983年问世以来,得到了广泛的应用。该柱综合了填充柱和通常毛细管柱的部分优点,且避免了各自的不足,是一种实用性很强的色谱柱。我们已研制成功内径0.5～0.8mm、液膜厚度1—9μm的不同长度的交联玻璃毛细管柱。近两年来,经我们和国内不少单位使用,效果良好。现将某些应用实例简述如下: (一)合成香料和农药的分析 合成香料不象天然香料那样复杂,国内不少单位均用填充柱分析其主组分     

高效液相色谱柱稀匀浆填充方法

本文叙述一种新的高效液相色谱柱填充方法,此法采用粘度分布范围窄的细颗粒填充物(≤10±2μ)及低粘度溶剂制备稀的匀浆(≤4％)。在填充物颗粒没有沉降分级以前,用气动放大泵快速把匀浆压入色谱柱中,制备高效液相色谱柱。     

固相萃取和毛细管气相色谱－红外光谱联用分析生物样品中的七种巴比妥类药物

报告了一种新的巴比妥类药物的分析方法，１ｍＬ血浆或尿（含各药１０μｇ）用稀盐酸稀释至１０ｍＬ，离心１０ｍｉｎ，慢慢通过Ｃ＿（１８）柱。用稀盐酸洗Ｃ＿（１８）柱２～３次，用３ｍＬ氯仿／甲醇洗脱药物，洗脱液在氮气流中吹干，用５０μＬ酸性甲醇溶解残渣，取１μＬ用于气相色谱分析。用傅立叶变换红外光谱仪检测气相色谱图，得到了较好的结果。血浆中药物检测限低于１μｇ／ｍＬ。     

反相毛细管电色谱电渗流影响因素的研究

在７５μｍ×２０ｃｍ的毛细管ＯＤＳ填充柱上实现毛细管反相电色谱分离，考察种种分离因素，包括流动相的组成，有机相的种类和比例，电解质缓冲液的种类浓度和ＰＨ值，以及分离电压和分离温度等因素对填充毛细管电渗流的影响，系统研究了反相毛细管电色谱的电渗变化规律。     

高效细内径毛细管电色谱填充柱的制备

发展了一套毛细管填充柱制备方法,在１００μｍ内径毛细管柱中填充３μｍＯＤＳ固定相,以毛细管电色谱法（ＣＥＣ）分离模式对芳香胺类样品进行分离,柱效高达２５．９万理论塔板数／米,折合塔板高度达１．３。类似研究在国内尚未见报道。     

固相萃取和毛细管气相色谱－红外光谱联用分析生物样品中的七种巴比妥类药物

 报告了一种新的巴比妥类药物的分析方法，１ｍＬ血浆或尿（含各药１０μｇ）用稀盐酸稀释至１０ｍＬ，离心１０ｍｉｎ，慢慢通过Ｃ＿（１８）柱。用稀盐酸洗Ｃ＿（１８）柱２～３次，用３ｍＬ氯仿／甲醇洗脱药物，洗脱液在氮气流中吹干，用５０μＬ酸性甲醇溶解残渣，取１μＬ用于气相色谱分析。用傅立叶变换红外光谱仪检测气相色谱图，得到了较好的结果。血浆中药物检测限低于１μｇ／ｍＬ。     

二维气相色谱在微量分析中的应用

 〕为探索溶剂或单体中微量杂质分析方法，在SP-2305E型色谱仪上设计了二维气相色谱流程，采用在线微型六通阀进行流路切换，用微型中间陷阱进行“再进样”。用自制石墨化碳黑毛细管柱和不同极性的填充预柱，对氯甲烷中微量杂质进行了分离和定性。     

用短毛细管柱分离一、二、三硝基甲苯的异构体

一、二、三硝基甲苯(简称MNT、DNT和TNT)共有15个异构体.分离这些异构体文献中虽有一些报道^[1-9],但均不太完善.我们曾用液晶填充柱分离和测定MNT的三个异构体[10];用OV-225填充柱分离DNT的六个异构体^[11];用OV-25和OV-210混合固定液填充柱分离TNT六个异构体^[12].     

具有较高样品利用率的毛细管气相色谱-质谱的连接方法

一、前言气相色谱-质谱联用(GC/MS)因兼有优良的分离能力,较高的灵敏度和丰富的结构鉴别信息而被公认为分析挥发性复杂有机混合物的最有效的方法。我们从1975至1980年间用有机溶剂萃取富集,用填充柱的GC/MS分离分析松花江水中有机污染物,历时六年累计检出化合物只有64种,1981年采用大孔网状树脂吸附富集以加大富集倍数(采水样25升),采用玻璃毛细管气相色谱柱(GCGC或GC~2)以替换填充柱,增强了     

加芯毛细管填充柱的理论研究

从速率方程和柱压降两个方面对加芯毛细管填充柱的柱效和渗透性进行了探讨，并详细讨论了柱直径、芯直径、芯根数和柱压降的关系。综合考虑柱压降、板高和拉制柱子时颗粒在柱内的镶嵌状况可知最佳柱型是３芯的毛细管填充柱。     

使用超高效聚合物色谱(APC)系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析

凝胶渗透色谱(GPC)是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而,尽管使用此技术可获得大量信息,但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯,同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大(≥5μm),分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒(<5μm)的色谱柱已投放市场,并能提高GPC分离速度,但分离速度会因色谱柱本身的最大工作压力偏低而受限。此外,常规GPC仪器的系统体积较大,这需要使用较大直径的色谱柱以减缓可能导致分辨率降低的系统峰展宽。沃特世ACQUITY超高效聚合物色谱(APC)系     

加芯毛细管填充柱的理论研究

 从速率方程和柱压降两个方面对加芯毛细管填充柱的柱效和渗透性进行了探讨，并详细讨论了柱直径、芯直径、芯根数和柱压降的关系。综合考虑柱压降、板高和拉制柱子时颗粒在柱内的镶嵌状况可知最佳柱型是３芯的毛细管填充柱。     

甲酚甲醚气相色谱分析柱型的选择

比较了不同固定液的填充柱和毛细管柱对间、对甲酚甲醚异构体的分离效果。结果表明，全丁基化β-环糊精填充柱的分离效果最好。     

光离子检测气相色谱法分离分析氨及其氧化产物

本文采用光离子化和热导池两个检测器串联,以5A钙型分子筛填充柱与Chromesorb 104+2％KOH填充柱并联方式,成功地定量分离分析了N2,O2,NO或NO_2,N_2O和NH_3的混合气体。     

毛细管反相电色谱法分离行为的研究

对乙睛-水-磷酸二氢销体系毛细管反相电色谱分离行为进行了研究。采用柱上紫外检测,在75μmi.d.×30cm的毛细管ODS（3μm）填充柱上获得了小于2.0的折合培板高度。同时还研究了乙睛的比例、电解质的浓度和电场强度等因素对电渗流和往效的影响。