碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定膨化食品中的铝

采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 9。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法的准确度,三种方法的测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定膨化食品中铝

目的探讨微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定膨化食品中铝的可行性。方法样品经微波消解后,采用ICP-OES对膨化食品中铝进行测定。结果 ICP-OES法相对标准偏差(RSD)4.0%,线性相关系数0.999 9,回收率88.46%。结论 ICP-OES测定膨化食品中铝具有RSD小、线性相关系数好、准确度高、测定快速等优点,是测定膨化食品中铝的理想方法。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定锆基合金中痕量镉

用电感耦合等离子体质谱法测定锆基合金中痕量镉。以氧气作为碰撞反应气,消除锆基体中多原子离子ZrOH对镉测定的影响。镉元素的质量浓度在5.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3σ)为0.122μg·L-1。在0.5μg·L-1镉(Ⅱ)的水平上进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.8%。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定甘草中微量元素

甘草试样用硝酸和过氧化氢在Mars型微波消解仪中进行处理,用电感耦合等离子体质谱法测定试样中6种微量元素(镍、铅、铬、镉、砷、硒)的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的多原子离子光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3s)在0.013～0.12μg.L-1之间。方法用于灌木枝叶标准物质中微量元素的测定,测定值与认定值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小麦制品中的铝含量

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定小麦制品中铝元素的方法是在微波消解条件的优化基础之上进行的。用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定市场上多种小麦制品中Al元素的含量,方法快速简便,结果准确、精密度高,标准曲线相关系数在0.995 0~0.999 9,是一种准确测定、分析小麦制品中铝含量的方法,同时其检测数据为小麦制品的食用安全性提供保障。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定芝麻中痕量的锗

建立了碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定芝麻中痕量的锗元素(germanium , Ge)。采用微波消解,碰撞池(KED模式)-电感耦合等离子体质谱检测,在线引入内标元素铑(Rh),同时消解液中加入3%正戊醇增敏。结果 3 % 正戊醇可使_⁷⁴Ge的上机检测信号强度提高2.85倍,_⁷⁴Ge校正曲线线性相关系数为1.00000,检出限为0.0555 μg/kg,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD%)为2.6%~4.3%。采用建立的方法测定7种国家标准物质,检测结果均在认定值范围内,RSD%为2.5%~8.8%。结论 该方法灵敏度高、准确,可实现批量检测,适用于芝麻中痕量锗的检测。     

超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝的残留量

提出了超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝残留量的方法。取约0.5 g粉碎后的样品,加入1.0%(体积分数)硝酸溶液50.0 mL,涡旋振荡1 min,于25℃超声10 min(超声功率为400 W),离心5 min,取上清液待测。结果表明：以⁴⁵Sc为内标,²⁷Al质量浓度在0.1～10.0 mg·L^-1内与响应强度比值呈线性关系,检出限为0.1 mg·kg^-1;海蜇样品中铝测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%,5个加标浓度水平下铝的回收率为95.3%～99.9%;与标准方法进行比较,各类海蜇制品中铝的测定值无显著性差异(P>0.05)。     

电感耦合等离子体质谱法测定中低合金钢中痕量铝

应用电感耦合等离子体质谱法测定了中、低合金钢中痕量铝,并对质谱仪的工作条件作了优化.用微波加热消解技术对样品进行前处理,用混合比例为3比1比1的浓硝酸、浓盐酸及浓氢氟酸的混合酸作为溶解酸.对微波炉的操作程序及参数作出详细叙述.此方法的检出限为ω(Al)1.9×10-6%,对浓度水平为ω(Al)1.4×10-4%的试样进行精密度试验,其结果的标准偏差值均小于6.0%.     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中稀土元素

本文建立了微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定花生仁中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入103 Rh内标元素有效消除了非质谱干扰,选用八极杆碰撞/反应池技术有效地消除了质谱干扰。氦碰撞反应气流速为4.5mL/min时背景等效浓度(BEC)最低。结果表明,选择体积比4∶1的HNO3-H2O2体系微波消解充分,14种稀土元素的检出限小于0.0011ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.60%。该方法具有简单、快速、准确的特点,可作为花生中稀土元素同时测定的可靠方法。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中稀土元素

煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用高压消解罐,选用硝酸和氢氟酸混合酸消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001～0.016μg/g,NIST SRD 1632d煤标准样品实测值和标准值一致,标准样品测定结果与实测样品结果相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素测定提供了新的参考方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中的铝

建立电感耦合等离子体发射光谱法检测面制食品中铝含量的方法。以硝酸-过氧化氢作为消解体系,样品经微波消解后以5%硝酸定容,测定。对仪器条件进行了优化,铝的分析谱线为396.153 nm,射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.5 L/min。铝的质量浓度(X)在0.5~10 mg/L范围内与谱线强度(Y)线性良好,工作曲线方程为Y=1 743.2X+58.0,线性相关系数r=0.999 9;测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为92.8%~107.0%。用该方法与标准方法对面食样品进行测定,两种方法测定结果相一致。该方法简便、灵敏、准确,适用于面制食品中铝含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定口含烟中的钠

建立了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定口含烟中钠的方法,并对影响测定结果的主要因素进行了优化. 结果表明,方法检出限和定量限分别为0. 553 4 和1. 845 μg / Kg,平均回收率为92. 00% ~ 97. 63%,RSD 低于5. 535% （n = 6）. 应用方法对不同品牌的口含烟样品进行了检测,结果显示,不同品牌口含烟中钠含量水平差异明显.     

ICP-MS测定紫菜中的总砷

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对紫菜中的微量元素砷进行了测定。用HNO3-H2O2混合体系分解样品,通过在线加入内标元素校正基体效应和接口效应,通过EPA 200.8干扰校正方程校正质量数干扰。校正曲线的相关系数大于0.999 9,As的检出限(3σ)为0.021μg.L-1,样品分析结果的相对标准偏差3.7%(n=6),加标平均回收率为96.0%。通过测定贻贝标准物质GBW 08571验证了该方法的准确性。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中13种元素的方法研究

目的采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立化妆品中13种元素的快速测定方法。方法微波消解后,用电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍(Be)、钛(Ti)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)的含量。结果此法采用1.0μg/m L钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标元素,有效校正基体效应。其灵敏度高,各元素检出限在0.002~0.140 mg/kg之间;线性良好,线性相关关系均≥0.999;各元素的加标回收率在81.6%~119%。结论此法简便、快速、准确,结果令人满意,可用于化妆品中13种金属元素的测定,是能适用于一般实验室开展化妆品中元素检测的要求。     

电感耦合等离子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定高纯金属钐中14种稀土及11种非稀土杂质的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的各种干扰影响。对无干扰的杂质元素,采取了直接测量的方式;对有干扰的元素(Nd、Eu、Dy、Ho、Er、Tm),采用标准加入法的方式进行测定。选择内标元素Sc和Cs,有效补偿了由于基体效应带来的测量偏差。方法的检出限为0．012～83μg／L．加标回收率为88．6％～108．0％．测定精密度(RSD)为0．55％～2．53％,方法可满足99．9％纯度的金属钐中朵质元素的分析测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定页岩中稀土元素含量

建立了湿法消解和微波消解两种前处理方法处理页岩样品,以铑、铼为内标,采用KED-ICPMS测定页岩样品中15种稀土元素(镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和铱)。结果表明,各元素在0～100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.998以上,方法检出限在0.003～0.034mg/kg,相对标准偏差为1.3%～8.2%(n=6)。由于页岩样品中有机质含量高,湿法消解时应适当提高高氯酸和硫酸的比例。对比湿法消解和微波消解两种前处理方法,微波消解消耗试剂较少,具有更优的检出限、精密度和准确度。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中银研究进展

应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定地质样品中银时,锆、铌等元素干扰银的测定,造成准确度低、测定偏差大。采用银的富集、王水偏提取和化学分离法等方法可对干扰元素预分离,从而准确测定样品中银;而应用干扰校正方程及碰撞/反应池（CRC-ICP-MS）、膜去溶（DSN-ICP-MS）、激光剥蚀（LA-ICP-MS）和高分辨质谱（HR-ICP-MS）等新技术,能够更加方便、准确测定地质样品中银。