多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱法测定钼精矿中磷

受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,ICP-OES法无法直接用于磷(213.617nm)的检测。本文考察了钼和铜谱线对磷(213.617nm)测定的影响,应用ICP-OES 多谱拟合(MSF)法消除铜(213.599nm)、钼(213.606nm)的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行试验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%~103.7%,RSD为2.60%~6.02%。试验证明,本方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%~1%。     

多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼精矿中砷

受钼精矿基体效应及钼元素干扰等因数影响,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法无法直接应用于砷的检测。以硝酸、高氯酸分解试样,过滤去除钼酸沉淀,滤液应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除残余钼对砷的光谱干扰,建立了适合钼精矿中砷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中砷的加标回收率为96.0%～104.7%,相对标准偏差RSD为3.4%～5.2%。实验证明,方法简化了分析流程,具有准确性和重现性均好的优点,方法检出限0.045μg/mL,满足各品级钼精矿中砷的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定植物油中的磷

用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了植物油中的磷.采用多谱线拟合技术(MSF)校正了铜对P213.617 nm和P214.914 nm光谱干扰.比较了活性炭炭化灰化法和微波消解法两种样品前处理方法对分析结果的影响.结果表明这两种前处理方法所得结果都能与国标磷钼蓝分光光度法的分析结果吻合,其中活性炭炭化灰化法的方法检出限(0.053 mg/kg)较微波消解法的方法检出限(0.42 mg/kg)更低,所以对低含量的磷的检测结果其相对误差及精密度更好.该法应用于植物油中磷的测定.     

沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银铜合金中的磷

建立了沉淀分离银、铜,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银铜合金中微量磷的分析方法。重点研究了氯化银沉淀分离银和硫化铜沉淀分离铜的条件,以及ICP-AES法测定磷的工作条件和谱线选择。结果表明,沉淀分离后[Ag~+]0.1mg/L,[Cu~(2+)]1mg/L,Cu的干扰可以忽略;仪器功率1.3kW时,分析线P 213.617nm时,方法的检出限0.076mg/L;测定银铜合金中0.00092%~0.0032%的磷含量,相对标准偏差5.3%~1.7%(n=7),样品加标回收率94.4%~103%,方法简便、快速,已应用于实际生产中。     

直接注入高效雾化器-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用燃料油中26种元素

样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,采用可拆卸式直接注入高效雾化器-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用燃料油中钒、铝、钙、锌、镍、铜等26种微量元素的含量,通过多谱线拟合校正法(MSF)校正了Cu对P 213.617nm和P 214.914nm所产生的光谱干扰。26种元素的线性范围在10.0mg·L~(-1)内,检出限(3s)为0.001~0.087mg·L~(-1)。加标回收率在92.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.46%~2.7%之间。采用此方法对船用燃料油标准物质中Fe、Ni、V、S进行测定,测定值与参考值一致。     

分析测试经验介绍(214~218)电感耦合等离子体发射光谱法测定18K金中铅元素的谱线选择

18K金中可能含有多种杂质元素, 如铜和铅.常用的光谱分析方法中, 铅元素测试谱线易被铜、铁和金等元素干扰.建立了基于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定18K金中铅含量的方法.测试结果表明, 在283.306 nm谱线下, 铅元素在标准曲线浓度范围内呈良好线性关系.方法检出限为0.005 6 μg/mL, 加标回收率在92.9%~102.0%之间, 相对标准偏差小于1%.采用283.306 nm谱线测试结果准确, 灵敏度高, 适用于测试18K金中铅元素含量.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定高纯钼中多种痕量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼中Co、Cu、Fe、Mg、Mn、W、Zr元素含量的方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在81.0%~110%。所建方法快速、准确,适用于钼中多元素同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锌混合精矿中的Cu，Cd，Fe，As，Ag，Al 6种元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锌混合精矿中6种元素的定量分析方法。通过实验选择324.754,228.802,259.940,193.696,328.068,396.152nm分别作为Cu,Cd,Fe,As,Ag,Al的分析谱线,方法的检出限均小于0.010μg/mL。对铅锌矿标准样品进行分析,测定结果与标准值基本一致。方法的回收率在96%~104%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4%,能满足日常分析对铅锌混合精矿中杂质元素的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒和钨

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒和钨的含量。试样用盐酸、柠檬酸铵、硝酸溶解。基体效应采用基体匹配法消除。硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钒、钨的分析谱线依次为288.158,257.610,177.495,267.716,213.604,327.396,204.598,310.230,239.709nm。9种元素的质量分数在一定的范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 3%~0.004 8%之间。方法用于两种标准物质的测定,测定结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.74%~2.1%之间。方法的回收率在95.0%~107%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中的Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn 6种元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn6种元素的定量分析方法。通过实验选择396.152,216.555,324.754,285.213,220.353,213.857nm分别作为Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn的分析谱线,方法的检出限均小于0.010μg/mL。与原子吸收光谱法进行对比,测定结果基本一致,方法的加标回收率在94%~105%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%,能满足日常对铜磁铁矿中杂质元素的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量

通过样品处理、干扰实验、方法检出限、准确度和精密度实验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量。方法检出限为锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、X射线荧光光谱法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同实验给出了方法的精密度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锌精矿中铊

采用HCl-HNO_3-HF-HClO_4四种酸溶解铅锌精矿样品,稀释后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的铊元素,测定范围0.005%~0.05%。实验确定了介质酸浓度、干扰元素的校正方法。方法相对标准偏差(n=7)为1.3%~4.8%,加标回收率为93.7%~102%,方法干扰少、快速、结果准确,适用于大批量铅锌精矿样品中铊的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定环境土壤中镧、铈、铷、锶

基于HNO3-HF-HCl酸消解体系,建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定环境土壤中镧、铈、铷、锶4种元素的方法.利用恒定的氩气流作内标校正土壤基体干扰,采用径向观测+多重谱线拟合技术(MSF)校正光谱干扰,提升方法的检出限和精密度.结果表明,方法校准曲线r>0.999,检出限在1.5～7.0...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌混合精矿中的Cu,Cd,Fe,As,Ag,Al6种元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锌混合精矿中6种元素的定量分析方法。通过实验选择324.754,228.802,259.940,193.696,328.068,396.152nm分别作为Cu,Cd,Fe,As,Ag,Al的分析谱线,方法的检出限均小于0.010μg/mL。对铅锌矿标准样品进行分析,测定结果与标准值基本一致。方法的回收率在96%~104%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4%,能满足日常分析对铅锌混合精矿中杂质元素的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中的锑

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中Sb元素的分析方法。实验中对难溶解的样品,确定了采用硝酸、硫酸、酒石酸溶样的方法,并选择了最佳工作条件。实验结果表明检出限为0.005μg/mL,加标回收率为99.0%~102%,相对标准偏差为1.5%~3.2%。该方法快速准确,适用于铅精矿难溶解样品中锑含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的8种主要杂质元素。以超声辅助溶解样品,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、磷等8种杂质元素,8种元素线性相关系数均大于0.999,测定结果的相对标准偏差为0.65%~1.55%(n=6),检出限在0.2~19.1μg/L之间,定量范围满足氟铍酸铵中8种杂质元素的限量要求。磷的加标回收率为76.7%,其余7种杂质元素的加标回收率在80.9%~95.1%之间,测量准确度满足分析要求。将电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法进行了比较,两种方法测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钼合金中锰、铁、镍、钼、钨

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钼合金中锰、铁、镍、钼、钨的含量。用盐酸和硝酸溶解样品,选择波长为216.556,257.610,204.598,259.940,207.911 nm 5条谱线依次作为测定镍、锰、钼、铁和钨的分析线。方法用于钴铬钼合金标准样品(C112X)分析,加标回收率在96.0%~105.0%之间,相对标准偏差(n=9)在1.1%~2.0%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙

提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.0046 ug/ml-0.012 ug/ml,方法的回收率在87.60%~111.78%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于9.82%,填补无硫磺中铅、铜、镍、钙元素检测方法的空白。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定污水中的总磷

水样经硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸微波消解后,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定污水中总磷的含量。最佳试验条件如下:射频功率为1 450 W,观测高度为8mm,雾化气流量为0.85L·min~(-1),分析线为P 213.617nm。磷的线性范围为0.10~50.0mg·L~(-1),检出限(3s)为0.05mg·L~(-1)。加标回收率在92.7%~94.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.6%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱测定钼铝合金中硅含量的方法研究

采用王水、氢氟酸在180℃加热条件下溶解试样,全面分析了硅元素的212.412、221.667、251.611、252.851、288.158 nm五条分析谱线的受干扰情况,最终选择了灵敏度和信噪比较高、受钼基体干扰程度较小的Si 288.158 nm为分析谱线。使用多谱线拟合(MSF)技术建立了Si 288.158 nm的光谱校正模型,通过校正模型对样品检测信号峰进行了校正,消除了基体钼(Mo 288.137 nm)的光谱干扰,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定钼铝合金中硅含量的方法。该方法在0.10～5.00 mg/L范围内(对应固体样品中硅的质量分数范围为0.010%～0.50%),硅的工作曲线线性关系良好,相关系数为0.9995;方法检出限和定量限分别为23μg/g和76μg/g;对3个不同含量的钼铝样品中的硅含量进行了测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.76%～1.36%之间,加标回收率在98.0%～106%范围,与标准(YS/T 1075.3-2015)中钼蓝分光光度法的测定结果一致。