亚铁容量法测铈中几个问题的探讨

亚铁容量法测定矿石中铈是常用方法,鉴于该法存在分析结果易产生系统偏差,还原锰需使用毒性试剂亚砷酸钠,不适于含钒试样的测定等问题。本文采用一元线性回归法求亚铁标准溶液的滴定度和修正因数;以亚硝酸钠消除锰的干扰;用酒石酸钾钠分离钒,克服了原方法的缺点。主要试剂亚铁灵指示剂-1.5克1.10-邻菲罗啉溶于100毫升1.0％硫酸亚铁铵溶液中;0.2％邻苯氨基苯甲酸指示剂;铈标准溶液-取0.6142克光谱纯二氧化铈预先在850℃灼烧半小时,按不含钒试样分解,用1.5％(V/V)硫酸稀至500毫升,此溶液1毫升含1毫克铈;0.007N硫酸亚铁铵标准溶液[内含4％(V/V)硫酸]。亚铁标准溶液的标定于6个250毫升锥形瓶中分     

高含量钼的快速测定

在浓磷酸介质中,加入过量亚铁将六价钼还原为五价钼,再用重铬酸钾溶液电位滴定或光电比色滴定高含量钼的方法已有报道。本文在前人工作的基础上,参考盐酸氯丙嗪(Chlorp romazine hyarochloride)在酸性介质中能被多种氧化物氧化成红色化合物的性质,以其作为指示剂,在进一步提高磷酸酸度,并以抗坏血酸还原掩蔽高价铬、锰、铈等金属离子的条件下,改用亚铁直接滴定钼(Ⅵ),终点由红色转蓝色很明显。方法已成功地应用于钼铁、钼精矿以及选、冶中间产品的日常分析,经受了生产实践的检验。试样溶解后,可不经任何分离手续直接滴定。方法简单快速、成本低、再现性好,与重量法对照结果吻合。主要试剂钼标准溶液:1毫升含1毫克钼,硫酸亚铁铵标准溶液:约0.035mol/L的5％硫酸溶液,标定滴定度;盐酸氯丙嗪指示剂:0.5％水溶液,贮于棕色瓶中。     

富锂固溶体正极材料中锰含量的测定

为了制定富锂固溶体正极材料的生产工艺,需要对其前驱体中锰含量进行准确测定,以硝酸铵为氧化剂,采用磷酸固定锰的价态,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰的容量法来测定锰含量,并对溶样方法及温度控制、磷酸的加入量、加入硝酸铵时的温度控制和硝酸铵的加入量等条件进行了优化实验,实验结果表明:称样量为0.300 0g,溶样消耗盐酸10mL,加入10mL H3PO4,溶液温度240℃时加入1.2g硝酸铵进行氧化,测定准确度最高,加标回收率为99.70%~100.5%,相对标准偏差小于0.24%,方法耗时短,不需要加入任何掩蔽剂,适合实际分析采用。     

高速钢中锰、铬、钒的连续容量法测定

高速钢中锰含量较低,而铬量较高,同时含有大量的钨,要想用连续容量法进行锰铬钒的测定是有一定困难的。我们采用硫磷混酸溶样后,以高氯酸加热冒烟氧化,锰铬钒分别被氧化为三、六、五价,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用亚铁溶液滴定锰铬钒总量。然后补加磷酸,加热冒烟并驱尽高氯酸,此时大部分铬又成三价状态,而只是锰钒被氧化,继加亚砷酸钠还原部分高价铬,再以亚铁溶液滴定锰钒合量。最后于室温下用高锰酸钾氧化钒,测得钒量,并用差减法求得     

亚砷酸还原高锰酸：锰的氧化数

在硫酸介质中,以亚砷酸还原高锰酸,探索锰的氧化数.1.亚铁溶液滴定高锰酸钾溶液.2.亚砷酸钠溶液滴定高锰酸钾溶液,再以亚铁溶液滴定.3.亚砷酸钠溶液滴定高锰酸钾溶液后,补加亚砷酸钠溶液,使其加入总量为还原高锰酸钾Mn(Ⅶ)→Mn(Ⅲ)的理论值,再以亚铁溶液滴定.通过亚铁溶液消耗量,计算锰的氧化数.本文证明:亚砷酸还原高锰酸后,锰的氧化数为 3.0,而不是70年以来,文献[1～3]一直认为的亚砷酸还原高锰酸,锰的平均氧化数 3.3.     

氧化褪色光度法测定锰

锰是人体需要的一种微量元素,它能促进人体的正常发育,且具有抗癌作用[1]。因此粮食中锰的测定是一个重要的检测项目。目前利用锰(Ⅶ)氧化某些试剂褪色而进行测定锰的方法已有报道[2～5],但高锰酸氧化N,N′ 二(2 羟基 5 磺基苯基) C 氰基甲月替二钠盐(简写作DSPCF)并使其褪色的光度法未见报道。本法用于粮食中微量锰的测定,简便、快速、干扰少,结果满意。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器锰(Ⅶ)标准溶液:按常规方法配制0.02mol·L-1KMnO4溶液,用草酸钠作基准标定其准确浓度。使用时稀释成10μg·ml-1锰(Ⅶ)工作液。锰(II)标准溶液:…     

氧化罗丹明6G褪色光度法测定微量锰

人体需要微量的锰,它能促进人体的发育且具有抗癌作用.目前,吸光光度法测定Mn(Ⅲ)的方法很多,其中二元体系褪色光度法也有报道,但高锰酸氧化罗丹明6G褪色光度法未见有报道.试验发现,在硫磷混酸介质中,高锰酸能氧化罗丹明6G使其褪色,利用溶液褪色前后的吸光度差值可测定微量锰,从而建立了一种测定锰的新方法.该法简便、快速,灵敏度高,应用于某些物质中微量锰的测定,结果满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂UV-754型分光光度计Mn(Ⅶ)标准溶液:按常规方法配制0.01mol·L~(-1)的高锰酸钾溶液,用草酸钠标准溶液标定,使用时稀释成5μg·ml~(-1)Mn(Ⅶ)工作溶液.Mn(Ⅱ)标准溶液:称取1.0000g纯度为99.9%的金属锰(称量前用稀硫酸洗去表面氧化物)于250ml烧杯中,加硫酸溶液(1+4)10ml使其溶解,移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配成1mg·ml~(-1)Mn(Ⅱ)标准溶液,使用时稀释成5μg·     

连续测定钝化溶液中Cr（Ⅵ）Cr（Ⅲ）硝酸

本文介绍了在同一溶液中连续测定钝化溶液中Cr(Ⅳ)Cr(Ⅱ)硝酸的方法.此方法终点敏锐、成本低、速度快、结果准确度高.1 试剂硫磷混酸:硫酸十磷酸十水(1.5 1 7.5)硝酸银溶液:1.7%苯代邻氨基苯甲酸溶液:0.2%重铬酸钾、硫酸亚铁按标准溶液:均为0.1mol·L_(-1)2 分析方法用移液管吸取钝化液10ml干100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.吸取稀释液10ml于300ml锥形瓶中,加硫磷混酸20ml,苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴,用硫酸亚铁按标准溶液滴到刚绿色为终点,记体积为V_1.在此溶液中加入硝酸银溶液5ml,过硫酸铵2g.煮沸至冒大气泡并延长1min.取下冷却,加硫磷混酸10ml,加苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至刚绿色为终点,记体积为V_2.然后,用移液管准确加入硫酸亚铁铵标准溶液10ml,加浓硫酸25ml,煮沸3min,冷至室温,     

电位滴定测定富锂锰基正极材料中锰

采用盐酸、硝酸溶解样品,加入焦磷酸钠溶液并调节溶液pH为6.0~7.0。用高锰酸钾标准溶液滴定至电位滴定仪上,根据消耗的高锰酸钾标准溶液的体积计算样品中的锰含量。探究了焦磷酸钠用量、溶液pH、共存元素等对测定锰含量的影响。在最优的实验条件下,方法的相对标准偏差在0.13%~0.22%之间,加标回收率在99.8%~100.5%之间。本方法是富锂锰基正极材料中质量分数10%~60%的锰测定的理想方法。     

锰矿石及锰合金中锰的测定(氢醌容量法)

此法基于磷酸介质中,锰(Ⅱ)被高氯酸氧化成三价的络合物[Mn(PO_4)_2]~(3-),然后以标准氢醌(对苯二酚)溶液滴定,苯代邻胺基苯甲酸作指示剂,溶液由紫色转变为亮黄色为终点。试验证明,在磷酸介质中,用硝酸铵或高氯酸氧化锰     

沉淀分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的锌量

称取0.5 g试样,用盐酸、硝酸、硫酸分解,铅以硫酸铅沉淀的形式分离。以过硫酸铵为氧化剂,氨性溶液中沉淀分离铁、锰等共存元素,加氟化物掩蔽铝、硫脲掩蔽铜,调节溶液pH=5.0~6.0,加入碘化钾消除镉的干扰,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。将沉淀物重新溶解,用原子吸收光谱法测定其中的锌量。在0.2%~10.0%范围内结果重现性良好,重复测定7次,相对标准偏差(RSD)在0.32%~0.76%,样品加标回收率为99.4%~100%。方法的准确度和精密度可以满足分析需求。     

铜合金中锰的导数分光光度法测定

对于铜合金中锰的测定,常将Mn(Ⅱ)氧化为紫红色MnO_4~-,用经典的分光光度法测定。但由于铜溶液的背景干扰,使该法误差较大.故一般采取电解分离主体铜,或者采用二次测定以扣除Cu~(2+)背景吸收,但也有诸多不便。本文利用一阶导数分光光度法直接进行锰的测定,完全消除了铜合金中各种元素的干扰,方法简便快速,精密度和准确度都令人满意。一、主要试剂和仪器锰标准溶液:0.1mg/mL;混酸溶液:加10mL浓H_2SO_4于40mL水中,冷却后加25mL浓HNO_3,20mL浓H_3PO_4。加水至100mL,混匀;AgNO_3溶液:0.2％;(NH_4)_2S_2O_8溶液:10％(当天配用):水,将去离子水加热至沸,每升用10mL H_2SO_4(1+3)酸化,加几粒KIO_4,继续加热煮沸几分钟,冷却后使用。     

EGTA容量法快速测定锰铁中锰

锰铁中锰量的快速测定,常用过硫酸铵-银盐法及硝酸铵法,笔者对络量法进行了探讨。锰铁中除含铁、碳、硅、锰、磷、硫等元素外,所含的铝、镍、铬、铜、钙、钛、镁等元素均为痕量,作为快速分析可不予考虑。故以三乙醇胺掩蔽铁(Ⅲ)离子后,在盐酸羟胺存在下将溶液酸度调至pH10即可以EGTA标准溶液滴定。EGTA不与铁、铝、钛、铬、镁(lgK_稳仅为5.2)等元素络合,故可避免它们的干扰。指示剂的选择是本法的关键,曾先后试验过锌试剂、铬黑T、百里酚酞络合剂、酸性铬蓝K-荼酚绿B     

可视滴定法测定铝钒中间合金中的钒时称样量和滴定液浓度的优化

用可视滴定法测定铝钒中间合金中的钒时,对称样量和硫酸亚铁铵滴定液浓度的关系进行了探讨。实验发现,基体铝对于铝钒合金中钒的测定无影响。常见的铝钒合金范围为50%～60%,低于50%和高于标准上限0.5%钒含量的合金没有实验样品,通过向样品溶液中加入钒标准溶液可模拟铝钒合金试样。依据化学分析等物质量反应定律,选择不同钒含量的试验样品,对钒的称样量和滴定液浓度进行优化,确定了硫酸亚铁铵滴定液的浓度与滴定液消耗体积的合适关系。     

EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝和镁方法探讨

以HCl溶解HClO4冒烟使试样完全溶解后,利用铝是两性元素的特性,加入过量的NaOH使Mg、Fe、Mn生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离.将滤液定容,移取部分在过量EDTA存在下,用HCl调节pH 4左右,加热煮沸使铝与EDTA配位络合,以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液返滴定过量的EDTA,加氟化钠取代出与铝定量配位络合的EDTA,再用CuSo4标准溶液滴定取代出的EDTA,求得铝量.将过滤出的Mg、Fe、Mn等氢氧化物沉淀,用热的稀HCl及H2O2溶解后,用NH3·H20(1+1)调节pH 5～6,加入铜试剂使Fe、Mn沉淀与Mg分离,于滤液中加NH4Cl缓冲液,以铬黑T为指示剂,用EDA标准溶液滴定镁量.     

重铬酸钾电位滴定法测定合金中的钼

Muralikrishua等曾试验在浓磷酸介质中用亚铁还原Mo(Ⅵ),然后用重铬酸钾溶液进行电位滴定以测定钼。我们作了进一步试验并试用于合金中8％以上钼的测定,获得满意结果。本法特点是干扰元素少,可不经分离直接测定。在磷酸浓度为12—13M时,Mo(Ⅵ)能被亚铁还原为Mo(V)。当用重铬酸钾溶液电位滴定时,可以看到二次明显的电位突跃。第一终点表示Fe(Ⅱ)被重铬酸钾完全氧化,第二终点表示Mo(V)全部氧化为Mo(Ⅵ),因此可借二个终点的     

光度法快速测定锰铁中锰

锰铁中锰元素的测定一般都是选用磷酸-三价锰滴定法.用光度法测定锰铁中锰尚未见报道.本文采用在硫酸、磷酸介质中,用高碘酸钾将锰氧化成七价,用等滴光度法测量其吸光度.该方法使用试剂种类少,溶样氧化速度快,且操作简便快速.1 试验部分1.1 仪器72G型分光光度计(上海分析仪器厂)1.2 试验方法称取试样10mg于150ml三角瓶中,加磷酸5ml,加热溶解,稍冷,加入硫酸(1+20)80ml,高碘酸钾1g,继续加热煮沸4～5min,使锰显色完全.停止加热,流水冷至室温,移入100ml量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.     

铬和锰的库仑滴定

在硫酸介质中用电生Fe(Ⅱ)作库仑滴定剂,电位法检测终点,对Cr_2O_7~(2-)、MnO_4~-离子及其混合物进行了滴定研究。试验表明,以(NH_4)_2S_2O_8溶液氧化Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)为Cr(Ⅵ)、Mn(Ⅶ)后可滴定两元素;若用稀盐酸还原Mn(Ⅶ),可滴定混合物中的Cr(Ⅵ)。当铬和锰之比从40:1到1:10变化时,混合物中两元素能依次测定。方法用于不同试样中铬和锰的分析,精度高,简便快速。     

抗坏血酸滴定锰的稳定性试验及应用

用抗坏血酸可代替亚铁盐滴定锰,通常是在磷酸介质中以二苯胺磺酸钠作指示剂,由红紫色变为黄色为终点。干扰元素为高价的变价元素铬、钒、钴等,但锰矿中很少含上述元素、故可用来滴定锰矿中锰。主要试剂0.01mol/L抗坏血酸标准溶液:称取1.5g抗坏血酸溶于水中,加入200mL无水乙醇,稀释至1L,摇匀,储于棕色瓶中。使用时以锰矿标样标定。分析步骤称取0.1000g试样置于250mL锥形瓶中,加入5mL盐酸,加热溶解5—10min钟后加入10mL磷酸、3mL硝酸,加热至刚冒白烟,趁热加入1g硝酸铵,摇匀,驱除红棕色气体,稍冷。以50mL     

氧化还原滴定法测定铝铬中间合金中铬

铝铬中间合金中铬含量较高(质量分数在2.0%～3.0%之间),采用二苯基羰酰二肼光度法测定铬[1],由于试液的吸取量太少易产生较大误差,无法保证结果准确度.本法采用氢氧化钠-过氧化氢溶解试样,硝酸酸化,在硫酸-磷酸介质中用过硫酸铵作氧化剂,将三价铬氧化成六价铬,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定六价铬,测定铝铬中间合金及铝合金中高含量的铬.