毛细管电泳氢化物发生等离子体原子发射光谱联用的接口设计

设计了一种毛细管电泳氢化物发生装置。应用该装置将毛细管电泳(CE)分离后的两种硒形态转化为氢化物,然后再将氢化物引入到电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)中进行检测。讨论了盐酸、硼氢化钠的浓度和载气流速对硒氢化物发生的影响,通过两根PTFE管并列方式消除了体系的反压,将优化的条件应用于Se的形态分析,RSD小于5%,检出限低于3μg/L,结果令人满意。     

连续氢化物发生端视ICP-AES法测定水中痕量硒和汞

报道了用自制的在线氢化物连续发生装置,应用端视ICP-AES法测定水中痕量硒和汞。不需要专用氢化物发生装置,分析成本低。在完成非氢化法测定或氢化法测定时不需拆卸或安装。方法简便、快速。测定水中硒和汞的测定,其检出限分别为2×10-4和1×10-4mg·L-1。     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定纯铜中氢化物和非氢化物形成元素

用新型氢化物发生喇叭口Ⅱ型同心雾化器替代Meinhard同心雾化器，溶液雾化为气溶胶和氢化物发生反应生成氢化物气体就可以在雾化系统中同时进行，选用L-巯基丙氨酸(L-cysteine)和硫脲(thiourea)作为基体铜的掩蔽剂，无需分离基体铜，实现了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定纯铜样品中氢化物和非氢化物形成元素的目的。研究了酸度、NaBH4的浓度、载气流速及清洗时间对氢化物形成元素的影响，考察了铜基体对氢化物形成元素的化学干扰情况。用本方法测定了纯铜标准样品(NIST SRM400)，结果令人满意。在1000mg/L纯铜样品溶液中，其氢化物形成元素As、Bi、Sb、Sn、Se和Te的检出限分别为0．08、0．15、0．10、0．17、0．21和0．23μg／L。     

砷、锑、铋的非水介质氢化物发生-高频感耦等离子体原子发射光谱分析的研究

本文尝试了非水介质氢化物发生法与ICP-AES相结合测定As、Sb、Bi的方法。用商品的连续氢化物发生器比较了几种非水介质体系,并给出了KBH_4浓度,MIBK与甲酸的混合比例,观察高度、载气流量和等离子体正向功率对信背比和检出限影响的结果。在所用的条件下,As、Sb、Bi的检出限分别为0.8,4.3和0.5ng/ml,与水溶液中氢化法的结果相近。     

化妆品中Hg、As和Pb的微波消解－

采用微波消解 -氢化物发生ICP-AES法测定化妆品中的Hg、As和Pb ,加入L_半胱氨酸消除了过渡金属离子的干扰 ,考察了微波消解、氢化物发生的最佳条件。建立的方法简便快速 ,测定Hg、As和Pb的RSD分别为0.59%、1.2%、2.4 % (n=10) ,样品加标回收率分别为98.5%、99.3 %和100.1 %。该法已应用于化妆品的常规测定 ,得到满意的结果。     

丹宁纤维素富集-氢化物发生ICP-AES同时测定水中痕量锗

研究了丹宁纤维素富集10~(-11)g/ml级锗的条件,并考察了地下水中36种共存离子对磷酸介质中氢化物发生ICP-AES测定锗的干扰和消除,应用于测定地下水中的超痕量锗,结果满意,检出限为15ng/L。     

氢化物发生HG-ICP-AES测定动物源性水产品中的无机砷含量

建立了氢化物发生电感耦合等离子发射光谱(HG-ICP-AES)测定动物源性水产品中无机砷含量的方法,并对ICP-AES工作参数及氢化物发生条件进行了优化和选择.方法的检出限为0.92 μg·L-1,线性范围为0～100 μg·L-1,相对标准偏差为1.24%;回收率范围为98.5%～101.6%.本法适用于低含量无机砷含量的日常检测测定.     

X射线荧光光谱法测定铜精矿中砷、铅和镉

铜精矿是国家重要资源性商品,砷、铅和镉属于铜精矿产品中的有害元素,国家质量监督检验检疫总局、商务部、国家环保总局联合发布的第49号公告,以及国家强制性标准GB 20424—2006规定了铜精矿产品中所含有害元素的限量。目前,砷、铅和镉等元素的分析通常采用火焰原子吸收光谱法、滴定法、氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等,上     

HG—ICP—AES法同时测定纺织品中痕量可萃取砷和汞

建立纺织品中痕量可萃取砷和汞的氢化物发生一电感耦合等离子体原子发射光谱检测法(HG-ICP-AES).对氢化物发生条件和ICP-AES工作参数进行了优化和选择.砷和汞的检出限分别为0.35、0.12μg/L,定量下限分别为0.023、0.008 mg/kg.对酸性汗液进行加标回收试验,砷和汞的回收率分别为91.1%～101.3%和92.9%～102.5%,测量结果的相对标准偏差分别为0.93%～1.34%和0.77%～1.57%(n=8).该方法基体干扰少,检出限低.     

氢化物发生ICP-AES测定各种形态砷

本文研究了用萃取分离环境样品中的有机砷和无机砷,用氢化物发生ICP-AES法测定的方法。As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、DMA、MMA检测限在0.6～0.8ppb之间。各形态砷的浓度在1ppb～10ppm之间时工作曲线呈良好线性关系,相对标准偏差为1.4～2.2%。     

氢化物预富集-ICP-AES法测定海水中砷的研究

要测定水中ppb数量级的砷,氢化物的发生可作为一种富集分离手段。通常海水中砷的平均浓度是3ppb左右,而且海水中存在有大量的常见元素,对微量元素的测定常发生干扰。若采用ICP-AES法测定时,这种干扰就会大大减小,截止目前,尚未见到采用ICP-AES法直接测定海水中砷的方法。我们设计了双管同时进样的封闭式反应装置,用NaBH_4还原可溶性的亚砷酸盐,生成砷化氢(AsH_3),作为ICP-AES法测定海水中超痕量砷的预先分离手段。本文对一些物理和化学条件进行了最佳化试验选择,获得砷的检出限为0.2ppb,定量测定下限为1ppb,回收率为82—106%,变异系数≤±15%。     

乙酸乙酯萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯金中硒和碲

硒和碲是高纯金中的主要有害杂质元素,依据国家标准GB/T 25933-2010规定高纯金中硒和碲是必检项目,所用仪器为电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)[1-2]和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)[3],而这两种仪器成本和运行费用十分昂贵,且检出限较高。氢化物发生-原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、检出限低、仪器相对便宜的优点,已广泛应用于冶金、地质和生物样品分析[4-5]。     

氯化银沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定银锭中硒和碲

硒和碲是银锭中的主要有害杂质元素,依据国家银锭标准[1],硒和碲是必检项目。目前,其测定方法有国家标准方法电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2],而这种仪器成本和运行费用十分昂贵,且检出限较高。近年来,氢化物发生-原子荧     

一种新型的用于ICP-AES的氢化物元素和非氢化物元素同时分析的氢化物发生-雾化装置的研究

本文提出了一种新型的用于氢化物元素和非氢化物元素同时分析的氢化物发生-雾化装置。在装置中,用一个同心玻璃雾化器将待测的样品溶液雾化,细雾滴形成气溶胶,较大液滴被收集在一个玻璃槽中。硼氢化钾溶液用蠕动泵从玻璃槽底部送入,与收集的样品溶液混合并发生化学反应,产生挥发性的共价氢化物。生成的气态氢化物和样品气溶胶以及载气一起进入等离子体,因而可以进行氢化物元素和非氢化物元素的同时测定。砷、秘、锑、硒和蹄的检出限分别为0.0075, 0.0006, 0.008, 0.003, 0.002wg/ml。比传统的气动雾化方法得到的检出限好20-30倍,而对非氢化物元素,检出限可与双筒雾室雾化法相当。     

原子吸收光谱分析的共价氢化物发生法(评论)

前言碳、氮和氧族元素的氢化物是共价氢化物,它们的价电子数等于或大于轨道数。这类元素包括 As、Al、B、Bi、Ge、P、Pb、Se、Sb、Si、Sn、Te 和Ti。这13种元素中,已有8种元素生成的共价氢化物的量能满足实际分析的需要,它们是 As、Bi、Ge、Pb、Sb、Se、Sn 和 Te。氢化物的发生及其后的原子吸收测定的基本操作程序可以分为四步。第一,发生氢化物;第二,氢化物的捕集(如果需要的话);第三,将氢化物输送至原子化器内;第四,氢化物在原子吸收分光光度计的光路中分解为气态金属原子。测得的原子吸收信号与     

共价氢化物发生-光度分析法高选择性的研究与应用——Ⅱ.砷、锡、锑共价氢化物的还原性及锡的高选择性测定

本文在共价氢化物发生-光度分析体系中设置固体氧化剂氢化物气体分离柱,以AsH_3、SbH_3和SnH_4为研究对象探讨了氢化物之间的干扰消除及高选择性测定问题。成功地建立了锡测定时其它共价氢化物元素干扰的消除方法,具有简便、高效、实用的特点。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法检测紫菜中的砷形态

测定了4种中国紫菜样品的总砷含量并且分析了紫菜中的砷形态。紫菜经电热消解、ICP-AES测定,总砷含量为14.0～42.1 mg/kg。以高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-(UV)-HG-AFS)测定紫菜中的5种砷形态。紫菜样品都检测出了DMA(0.196～0.668 mg/kg),但没有检测出As(III),As(V),MMA和AsB,紫菜砷的形态主要是砷糖。     

开叉毛细管HG-FAAS测定地质样品中的锑、铋

氢化物发生原子吸收法(HG-FAAS)广泛应用于冶金、地质、环境、医药和食品分析等领域中。研究表明,氢化物发生法的检出限、测定精度以及干扰等情况与原子化器和氢化物发生器的结构以及传输过程有关[1]。郭小伟等[2-4]研制了用于火焰原子吸收光谱分析的双毛细管喷雾器,并利用其测     

简易氢化物-常规火焰原子吸收法测定化探试样中痕量铋

氢化物原子光谱法是近年来国内外分析工作者的研究课题,文献已对氢化物原子光谱法的进展作了综述。本文拟介绍一种简易氢化物发生器与常规空气-乙炔火焰原子吸收分析相结合的方法。氢化物发生器中产生的氢化物通过聚乙烯塑料管被常规火焰法喷雾器吸进雾化室送到空气-乙炔火焰中,同时读取被测元素吸光度峰值。铋的检出限可达0.3ppb,单次测定的相对标准偏差不大于1％。     

微波消解ICP-AES法测定废水中总铬含量

ICP-AES法[1]是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法,由于具有检出限低,准确度及精密度高、分析速度快、线性范围宽等优点,因此ICP-AES法已发展成为一种极为普遍的、适用范围广的常规分析方法,并广泛用于环境样品的分析中。随着ICP-AES分析技术的应用,样品的上机测