双波长分光光度法研究——Ⅰ.用电子计算机选择波长对

双波长分光光度法的主要应用之一就是多组份体系的同时测定,目前国内外有一些综述和专著介绍了等吸收法和系数倍率法(K系数法)。然而如何确定测定波长和参比波长是这两个方法中的一个重要问题。一般来说,等吸收法是用待测组份的最大吸收峰作测定波长,以作图法确定干扰组份的等吸收波长,选出参比波长;或采用一波长固定,一波长扫描的方法。系数倍率法是根据条件试验,信噪比及某些经验来选择波长。但对于某些吸收曲线相似并且重迭的体系,选择波长就十分困难,即使选出“波长对”,也难于保证足够的灵敏度。     

双波长分光光度法测定混合组分 Ⅱ.计算法同时测定钴、镍、铜、锌

本工作以显色剂吸收峰波长为参比波长对混合多组分显色体系进行双波长测定,并建立双波长吸收方程,应用反推矩阵计算法求解矛盾方程组,用本文方法分析了钴、镍、铜、锌混合体系,结果满意。     

间氯偶氮安替比林光度法测定球化剂中钙

用间氯偶氮安替比林作显色剂,在0.1mol·L~(-1)氢氧化钠介质中,吸光光度法测定球化剂中钙.该显色剂与钙所形成的络合物最大吸收波长为625nm,表观摩尔吸光系数为1.5×10~4,钙量在0～40μg/25ml范围内符合比耳定律.方法适宜测定球化剂1%～5%钙含量.     

双波长分光光度法测定混合组分

双波长分光光度法测定单组分,倘若以显色试剂吸收峰为参比波长,配合物吸收峰为测量波长(即双峰双波长法)可显著提高灵敏度,将该法用於混合组分体系的测定还未见报导。本文对双波长分光光度法测定混合干扰体系进行了研究,导出了双波长分光光度线性方程,对轻、重稀土-二甲酚橙-CTMAB体系及钴、镍-PAR体系进行了测定,采用直线回归及最小二乘两种方法处理实验数据。理论及实验均表明,采用此法测定混合组分体系,灵敏度较通常的单波长测定法有所提高。     

1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯的合成及其与锌的显色反应

报道了显色剂1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下,pH 11.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与显色剂形成摩尔比为1∶4的黄色配合物,在445 nm波长处有最大正吸收峰,在535 nm波长处有最大负吸收。以445 nm为参比波长,535 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.88×105L.mol-1.cm-1,锌浓度在0~12μg/25 mL范围内符合比耳定律。用拟定方法测定植物样品中微量锌,分析结果的相对标准偏差均小于2.5%,加标回收率在99.6%~100.4%之间。     

邻—甲酚酞络合酮吸光光度法连续测定血清中钙和镁

利用邻－甲酚酞络合剂为显色剂建立了连续测定血清钙和镁的吸光光度法,钙和镁与该显色剂在ＰＨ１１的碱性缓冲液中形成紫色络合物,于５７０ｎｍ波长处均表最大吸收,且曲线具有加和性。先测得钙镁吸光度之和,加入８－羟基喹啉以掩蔽镁离子的干扰后测得钙的吸光度,两者之差即为镁的吸光度。钙和镁的摩尔吸光系数分别为２．１４×１０＾４和１．５１×１０＾４,方法应用于血清样品中钙和镁的连续测定,结果令人满意。     

双波长K系数—标准加 入分光光度法同时测定重油中的钴,镍

本文提出了一种同时测定两组分的新方法，即双波长Ｋ系数－标准加入分光光度法。该法同时进行两组的标准加入，以两个组分的最大吸收波长为测定波长，又互为参比波长，以一套吸光度数据同时完成两个组分的测定。     

双波长分光光度法提高测定灵敏度的规律探讨

双波长分光光度法作为分光光度法的一个新的重要分支,正在受到人们的重视。在单组份测定中,选择络合物吸收峰波长作为测量波长,显色剂吸收峰波长作为参比波长的双波长分光光度法有利于提高测定的灵敏度,为简明起见,称为双峰双波长法。实验表明,以二甲苯胺蓝Ⅱ作为镁的显色剂,采用双峰双波长法比通常分光光度法的灵敏度约高三倍,而以双羧基偶氮胂Ⅲ作为稀土的显色剂仅提高灵敏度一倍左右。因此,探讨提高测定灵敏度的一般规律,从理论上指导双波长法的实际应用是有意义的。     

改进的多波长K系数-分光光度法同时测定食品中锌和铅

报道了对多波长K系数-分光光度法同时测定食品中锌及铅的改进方法.采用5-Br-PADAP作为显色剂,Triton X-100作为增溶剂,在pH 9.2的氨性缓冲溶液中进行锌(Ⅱ)及铅(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色反应,采用不加显色剂的空白溶液作为参比溶液,除了显色剂在测量波长区间的吸收所引起的误差.测定锌(Ⅱ)时,选用的波长为558 nm,参比波长为572 nm及446 nm;测定铅(Ⅱ)时,测定波长为572 nm,而参比波长为558 nm及446 nm,两元素的线性范围均为(1.0～20.0 μg)/25 mL.应用此方法测定了味精和松花皮蛋两种样品中的锌量和铅量,所得测定值与原子吸收光谱法的测定结果相符.在此样品的基础上,加入锌及铅的标准溶液作回收试验,测得锌及铅的回收率依次在96.5%～104.2%之间和95.0%～103.7%之间.     

如何找出各稀土元素与显色剂所生成的配合物的共吸收点作为稀土总量的测定波长，从而解决制作工作曲线时稀土标准溶液的配制问题？

在相同的反应条件下，两种或多种金属离子与同一种显色试剂所生成的配合物，在吸收光谱上出现的共吸收点(或称等吸收点)，在常规光度法中被用作测定这些金属离子总量的检测波长，在双波长光度法中则可选用此波长作为参比波长。在测定金属材料中的稀土总量时，利用各稀土元素与同一显色剂所生成的配合物的共吸收点作为测定稀土总量的测定波长，