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以氧、氮为配位原子的锰配合物特别是多核配合物由于可作为多种锰蛋白活性部位的模型配合物研究,因此日益受到人们的关注。以β-二酮和芳酰肼形成的腙类化合物(H_2L)可作为三齿配体(ONO)以HL~-和L~(2-)的形式和过渡金属离子配位,但至今未见有关锰配合物的研究报导。本文利用由苯甲酰丙酮和苯甲酰肼缩合而形成的苯甲酰丙酮苯甲酰腙C_(17)H_(16)O_2N_2(H_2L)合成了锰(Ⅲ)配合物Mn(HL)L、Mn(HL)L·H_2O和Mn_2L_2(OCH_3)_2·2H_2O。 相似文献
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本文提出用苯甲酰丙酮作沉淀剂以测定鈹的方法。在有碳酸铵的微碱性溶液中,鈹可定量沉淀为苯甲酰丙酮鈹。此沉淀可在110—120℃干燥后称量。少量的磷酸根及氟离子不影响测定。铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、锰(Ⅱ)及少量铝(Ⅲ)、铁(Ⅲ)的干扰可用EDTA隐蔽而消除。 相似文献
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苯甲酰羟胺(C_6H_5CONHOH)对钨钼配位效率高,速度快,生成的配合物稳定.在一定的酸性条件下,对钨钼萃取具有较好的分离性能.等及 Agrawal 曾报道该类钨钼配合物均易被高级醇定量萃取,可用于分光光度法测定微量钨和钼.但对配位过程的研究,特别是对配合物结构与性能的研究则未见报道.本文在钨配合物组成、红外光谱、多晶 X 光衍射等研究的基础上培养其单晶,并测定了晶体结构,试图对其性能研究提供一些信息.实验与结构分析配合物(C_7H_6O_2N)_2WO_2由钨酸钠与苯甲酰羟胺混合的水溶液,在 pH-1~6时,用己醇 相似文献
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噻吩甲酰三氟丙酮稀土螯合物的红外光谱 总被引:1,自引:0,他引:1
稀土β-二酮络合物被用作激光材料和核磁位移试剂已进行了广泛的研究[1]。根据红外光谱峰值、强度和力常数可讨论配位键性质[2]。对某些(TTA)3M类型稀土螯合物的红外光谱虽已见报导[3,4],但对四个双齿配位体与稀土元素螫合成络合物的红外光谱却研究甚少[5]。 相似文献
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继苯甲酰羟胺—钨酰螯合物WO_2(C_7H_6O_2N)_2的晶体结构测定后,本文报导了整合物MoO_2(C_7H_6O_2N)_2·C_6H_(13)OH的结构和特性,并初步提出了酰羟胺类试剂用于钨钼分离的可能性。苯甲酰羟胺—钼酰螯合物的分子及晶体结构已由四园衍射仪测定,晶体属空间群C_(2h)~5—P2_1/c,晶胞参数a=9.142(1),b=21.591(3),c=11.662(3)A,β=90.31(1)°,Z=4,最终吻合因子R=0.079.虽然结构中结合的已醇分子无法定位,但它与螯合物分子间强烈的氢键键合作用,则是十分明显的,这很可能是影响苯甲酰羟胺对钨钼分离效果的重要因素之一。 相似文献
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Kent J.Eisentraut等人用2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮作配位体合成了15种三价希土元素的螯合物,成功地用气相色谱使之得到分离。该螯合物是一种热稳定、无水、不溶、通式为M(thd)_3的化合物。根据镧、钐、钆、铽、铥、镱的络合物分子量的测定指出,该化合物在苯中是单个的,红外光谱表明没有OH基的强烈振动,这与元素分析证明晶体内无水的结果是一致的。在100—200℃之间化合物容易在真空下升华,但不引起分解;差示热分析及熔点特性的观察指出,大部分络合物可加热到300℃以上;Er(thd)_3在氦中热重量分析表明99%样品在低于230℃时升华。 相似文献
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希土元素彼此间化学性貭十分相近,应用单純的化学方法很难直接测定它們。发射光譜法和X光光譜法在希土元素的分析方面发展很快,可以看出它們具有独特的优点和发展前途。活化分析法首先就是用来分析希土元素的。到现在为止,关于希土元素的活化分析的文章已有20余篇。本文准备着重介紹所用的各种方法。活化分析法之所以屡次用来分析希土元素可以說有三个原因: 1.活化分析法的灵敏度南,在解决分散元素及希有元素的分析問題上,具有特别的意义。 2.大多数希土元素的中子活化截面很大,在没有反应堆的情况下,用其他較簡单的中子源也可进行某些分析工作。 3.活化分析法就是测量样品在活化时所产生的 相似文献
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二茂铁基甲酰丙酮与三价希土金属反应、合成了十二个含二茂铁基的希土螯合物。元素分析结果表明螯合物的一般组成为 (C5H5FeC5H4COCHCOCH3)3Ln·xH2O, 当Ln=La时,x=2;当Ln=Y、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu时,x=1。螯合物在质谱中出现去结晶水后的分子离子峰。通过红外光谱证实了螫合物的结构,紫外光谱测定的结果表明,二茂铁基甲酰丙酮位于306nm处的K吸收带在螯合物中红移至313~314nm。运用TG—DTA法核实了螯合物中结晶水的个数,并测得了螯合物的热分解温度。 相似文献
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希土离子单硫代二苯甲酰甲烷配合物的合成及性质研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文合成了单硫代二苯甲酰甲烷(HTDBM)和三价希土离子及路易斯碱(Q)的Ln(TDBM)4QH型配合物(Ln=除Ce外的La~Lu,Q=二乙基胺).测定了它们的摩尔电导值、红外光谱,可见—紫外光谱,核磁共振谱.观察到配合物是通过硫原子、氧原子同时与Ln3+离子配位.Ln-O键强于Ln-S键.在Nd3+、Pr3+、Ho3+、Er3+离子的该类配合物的可见吸收光谱中发现超灵敏跃迁现象.讨论了题述配合物作为核磁共振化学位移试剂的可能性. 相似文献
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本文合成了单硫代二苯甲酰甲烷(HTDBM)和三价希土离子及路易斯碱(Q)的Ln(TDBM)_4QH型配合物(Ln=除Ce外的La~Lu,Q=二乙基胺)。测定了它们的摩尔电导值、红外光谱,可见—紫外光谱,核磁共振谱.观察到配合物是通过硫原子、氧原子同时与Ln~(3+)离子配位.Ln-O键强于Ln-S键。在Nd~(3+)、Pr~(3+)、Ho~(3+)、Er~(3+)离子的该类配合物的可见吸收光谱中发现超灵敏跃迁现象。讨论了题述配合物作为核磁共振化学位移试剂的可能性. 相似文献
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有关希土元素分离工作的现况最近已有评论,但对有机溶剂萃取法谈论较少。为了能较全面地了解有机溶剂萃取希土元素的概况,试分两方面来谈:一、一般萃取剂、萃取机理及影响萃取的某些因素(一)含氧的有机溶剂(醚、醇、酮、酯类)的萃取自强酸性的硝酸溶液中萃取硝酸(钅巿)(Ⅳ)的机理是属于(钅羊)盐萃取。ce~( 4)以 H_2[Ce(NO_3)6]或它与H[Ce(NO_3)_5(H_(?)O)]的混合物的形式而被萃取。根据 相似文献
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水杨酸(H_2Sal)和磷酸三丁酯(TBP)在萃取希土元素时有很显著的协萃效应,我们试验表明:当水相中H_2Sal浓度为0.05M时,在pH5.5—8.2的范围内,镧可被10%TBP四氯化碳溶液定量萃取,而镁(1克)不被萃取;钙(5毫克)在pH<7也几乎不被萃取(萃取率约≤1%),pH>7,钙的萃取率稍有增高。在pH6,一次萃取即可使微量希土元素与大量镁及少量钙定量分离。结合偶氮胂Ⅲ比色测定,为镁中微量希土元素的测定提供了一个简便的分离和测定方法。具体步骤如下:含有1克镁、5毫克钙及4微 相似文献