铌钽分离方法

铌钽的分离以及铌钽的富集与其伴生元素的分离是铌钽分析化学中引人注目的课题。本文根据铌钽的性质,着重引用近十年来有关铌钽的分离方法及其机理研究的主要结果,系统地总结、介绍了铌钽分离方法,並对铌钽分离的理论基础和规律性作了充分讨论,概述了铌钽分离方法的发展。     

N_(1923)分离富集钽铌

近年来,水相光度法测定钽铌特别是钽的研究取得较大的进展。5-Br-PADAP、BPR、三羟基荧酮类等显色剂,不仅与钽铌发生高灵敏的显色反应,而且与伴生元素钛、锆、钨、钼、钖等均发生高灵敏的显色反应。因此,在测定复杂试样中钽铌时必需分离富集。常用萃     

铌与钽中杂质的测定

铌与钽因在原子能工业等新技术部门应用已日见其重要,近年冶金生产增长甚为迅速,工业对其纯度要求亦日益提高。相应有关二元素的分析方法研究亦迅速发展,各国文献中陆续出现铌钽分析化学专题综述,唯有关纯铌与钽中杂质的测定方法尚缺乏总结。为进一步解决纯金属铌、钽的制备问题,并深入研究其性能及在各技术部门的应用,必须解决有关纯金属分析问题。本文简要回顾此一领域内已累集的文献资料,以便于将有关方法应用于实际分析工作,并对尚待解决的问题进行进一步的研究。铌钽分析化学奠基者席勒(Schoeller)在其经典研究中已注意纯化合物中杂质的测定问题。唯直至四十年代以前,工业对铌、钽及其他稀有金属未曾提出     

含铌钽钢中硼的比色测定

用次甲基蓝比色测定某些含铌钽钢中微量硼时,常常遇到如下困难:铌钽的严重干扰;王水分解试样时氯化硼的挥发损失;某些硼化物如碳化硼、氮化硼以及铌钽的金属间硼化物等不易被王水和硫酸所分解等。为了解决这些问题,本文研究了用焦硫酸钾熔融试样,以水解方式分离铌钽,方法简单,效果较好,避免了卤化硼的挥发损失,并解决了难溶硼化物的溶样问题。本法适用于含铌钽的镍基、铁基和部分钴基合金中微量硼的测定。     

纸上层析分离-ICP-AES测定稀有金属矿中的铌钽

采用HF、HNO_3溶解样品,纸上层析分离富集铌、钽,焦硫酸钾分解铌钽氧化物,酒石酸浸取,ICP-AES测定稀有金属矿中铌钽。研究了溶样用酸、色层分离展开剂比例及展开温度、焦硫酸钾用量、酒石酸浓度等对测定结果的影响,结果表明,采用纸上层析法可使铌钽与其他干扰元素彻底分离,焦硫酸钾熔融后,用酒石酸浸取使铌、钽完全进入溶液,以电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)进行测定。在20 g/L的酒石酸介质中,ICP-AES测定铌钽的线性范围为0~50μg/mL,检出限为铌0.14μg/mL,钽0.16μg/mL;相对误差小于8%,精密度(RSD)小于6%,可测定矿石中0.001%~40%的Nb_2O_5,Ta_2O_5。该方法可同时测定稀有金属矿中铌钽原矿、精矿及尾矿中铌钽的含量,适合基体复杂、含量差别大的批量样品的检测。     

铌与钽之分离及测定

铌与钽因镧系收缩离子半径几乎相等,致化学性质甚接近,其分离与测定长期被视为分析化学难题之一。由于二元素在冶金、原子能工业及其他最新技术部门应用日广,随之其分析化学亦迅速发展。近年有关铌与钽的综合性述评颇多,其中用中文撰写或译载者主要涉及二元素无机制备分离等方面。近一、二年积累了很多新的资料,丰富了铌、钽分析化学。本文试图从分析化学角度,就二元素分离与测定问题之文献现状,作一梗概的介绍与讨论。奠定铌、钽分析化学基础的席勒(schoeller)等的系统研究报导,是以沉淀法为中心的。他们提出草酸、酒石酸等络合剂,并应用单宁酸进行一系列分离。目前,用单宁分级沉淀分离铌与钽的方法早已为其他     

铌钽溶液的性质及其反应特性

有关铌钽的分析化学研究成果已有专著和述评加以介绍。本文试图从铌钽溶液的某些性质及其反应特性来论述铌钽的某些分析化学反应的规律性。一、铌钽的无机配位络合物铌钽在氢氟酸溶液中形成非常稳定的络合离子,而且具有“真溶液”的性质。根据对 Nb_2O_5-HF-KF-H_2O 和 Ta_2O_5-HF-KF-H_2O 体系的     

谈谈钽、铌中杂质元素的化学分析方法

随着钽、铌在电子、化工、原子能、钢铁、航空和宇宙航行等领域内的重要应用,钽、铌的分析化学作为分析化学的一个分支在二十多年的时间里得到了迅速的发展。虽然近年来仪器分析日益显示出快速、灵敏的优越性,但是出于对结果准确性和精密度的考虑,湿法化学分析仍然占着钽、铌分析中的主导地位,标样标准值的确定和标准方法的制订尤其是这样。本文试图对钽、铌中杂质元素的化学分析方法,以吸光光度法为主作一综合介绍。     

铌与钽的纸色层分离

本文讨论一种上行纸色层技术——“连续挥发”法.使用此法即使在分析溶液浓度很高时,仍可使欲淋洗元素集聚于色谱上端的狭窄部位.应用此法分离铌与钽,并比较各种含氧有机溶剂的分离效能.在铌钽含量接近时,最适展开剂成分为丙酮:水=91∶9(V/V).使用丙酮与乙醚(水饱和)之混合液作展开剂,可从纯铌中析出微量钽杂质.     

微波消解ICP-AES法测定铌铁中钽钛

铌作为合金元素加入钢中 ,能显著地提高钢的强度和抗腐蚀性 ,改善钢的焊接性能[1] 。随着钢铁企业高附加值钢种冶炼比例的增加 ,铌铁的应用量也逐年上升。在分析铌铁时 ,除需分析主元素铌外 ,还需对钽、钛、硅、磷、铝、钨等杂质元素进行分析。常用的钽、钛分析方法操作繁琐 ,分析周期长 ,而且分析钽时空白值较高。ICP AES法以其分析速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、分析精确度好等特点已成为现代化学分析的重要检测手段之一。本文结合微波溶样技术 ,用ICP AES法同时进行钽、钛元素的测定。1　试验部分1.1　仪器与仪器测定条件…     

钽离子选择电极法测定铌中钽

金属铌中微量钽的测定,一般采用直接光谱法及萃取比色法。光谱法灵敏度不高,精密度也较差;萃取比色法须经纸色层分离,流程冗长,且使用苯及碱性染料,不利于操作人员健康。本文采用上海冶金所研制的钽离子选择电极,可快速简便地测定铌中的微量钽,从溶样到测定只需半天。方法的精密度高于光谱法和萃取比色法,测定下限0.03％。 (一)仪器 1.钽离子选择电极:上海冶金所产品。     

HCS-140型高频红外碳硫分析仪测定钽铌碳化钽中碳

由于钽、铌都是难熔金属,含碳量比较低,而碳化钽中碳含量又特别高,所以用一般的化学法、库仑法、电导法等分析方法测定钽、铌基体中碳比较困难.管式炉燃烧法由于炉子温度只能加热到1100～1400℃,在这个温度范围内钽、铌基体中碳很难充分氧化,而用高频燃烧红外法测定钽、铌基体中碳就比较理想.本法采用铜、钨作助熔剂,使测定的准确性、重复性大为提高.1 试验部分1.1 仪器与主要试剂HCS-140型高频红外碳硫分析仪(上海德凯仪器公司)陶瓷坩埚(φ25mm×25mm)(湖南金利化工厂)     

离子交换分离与分光光度法测定纯铁中痕量铌和钽

离子交换分离钢铁中铌钽多用HF或矿物酸-H_2O_2(H_2C_2O_4)。Speecke提出了低浓度HCl-H_2C_2O_4中铌钽的Kd值。本文研究了该酸度下Fe(Ⅲ)的阴离子交换行为。据此拟定了纯铁中痕量铌钽分离富集条件:上柱交换酸度为0.2～0.25MHCl-0.02～0.025M H_2C_2O_4;残余铁洗提酸度为0.2MHCl-0.005M H_2C_2O_4;Nb和Ta洗提液分别为40m11NH_2SO_4-0.2％     

铌钽的有机显色反应及其机理

研究和探讨铌钽的显色反应时不仅要注意有机试剂本身的结构和性质,而且要考虑铌钽本身在溶液中的状态以及第三组分在成络反应中的作用。本文试图在讨论铌钽溶液的性质及其反应特性的基础上,论述与铌钽反应的有机试剂本身结构的某些特性及其反应机理,从而探讨铌钽显色反应的某些规律性。多酚类化合物中邻位或连位的羟基是铌钽离子的反应功能团。这类试剂除可形成二元螯合物外,其重要特征就是形成[MX_mY_n]和[MX_m]R_n型的异配位络合物。Y-乙二胺四乙酸,草酸,吡咯烷二硫代氨基甲酸,钢铁试剂,N—苯甲酰     

有机试剂在铌和钽的检验及光度测定中的应用

用于检验及光度测定铌和钽的有机分析试剂在1950年以前是比较少的,但在近十几年中,由于络合物化学和希有元素分析得到迅速发展,因此分析工作者不断发现铌和钽与有机试剂的新颜色反应。到目前为止,已被发现的有机试剂将近有一百余种,其中一部分已用于铌和钽的检验及光度测定并对某些颜色反应的平衡体系和有色络合物的组成进行了研究。用于检验及光度测定铌和钽的有机试剂主     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚铌钽锂矿石中的铌、钽、锂

经过三种样品前处理实验对比,选择采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标回收实验,探讨了各元素的加标回收率。选取Nb 269.7 nm、Ta 240.0 nm、Li 670.78 nm作为仪器分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb 0.5μg/g、Ta 1.5μg/g、Li 15.0μg/g。对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质GBW07153、GBW07155和GBW07185验证,测定值的相对误差为-2.82%~1.77%,方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.2%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚铌钽锂矿石中的铌、钽、锂

经过三种样品前处理实验对比,选择采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标回收实验,探讨了各元素的加标回收率。选取Nb 269.7nm、Ta 240.0nm、Li 670.78nm作为仪器分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb 0.5μg/g、Ta 1.5μg/g、Li 15.0μg/g。对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质GBW07153、GBW07155和GBW07185验证,测定值的相对误差为-2.82%～1.77%,方法精密度(RSD,n=6)为0.11%～1.2%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。     

高频红外吸收法测定钽粉、铌粉和碳化钽中的碳

用HCS-140型高频红外碳硫分析仪测定钽粉、铌粉、碳化钽中的碳,进行了助熔剂、称样量、氧气流量试验,在不需测硫的情况下,采用铜和钨作助熔剂、称样量为0．5g、氧气流量为2L／min时,测定结果满足分析要求。     

双波长分光光度法同时测定铌和钽

双波长分光光度法测定混合组分已被广泛应用,目前提出的有等吸收或K-系数双波长法、双显色双波长法及双峰双波长法等。由于铌钽性质相似,不易完全分离,已有人提出同时分析的方法。最近,文献报道了以5-Br-PADAP为显色剂用等吸收     

薄层色层在无机分析中的应用——Ⅲ.铌和钽及贵金属的分离

seiler曾作阳离子三、四组,碱金属,卤素,各种磷酸根,以及铜、钴、镍、铀和镓的分离及检定^[1]。作者亦曾研究钛、锆、钍、钪、铌和铀的分离^[2],吴孟炎曾作金、银、硒和碲的分离,均获良好效果。本文报告用反相两种方式研究铌和钽及贵金属的薄层层析行为。铌和钽及贵金属分离良好。铌和钽分离后经光谱检查铌中无钽,钽中无铌。此外,还比较铌、钽的薄层与纸层析。