荧光法直接测定环境水中邻羟基苯甲酸和苯酚混合物的含量

本文研究了用荧光分光光度法测定环境水中苯酚和邻羟基苯甲酸的含量,在pH＞11时直接测定邻羟基苯甲酸的含量,波长为λex/λem=289/338nm,检出限为3.4ng/mL,线性范围0-6.0μg/mL.在pH=6,波长为λex/λem=270/297nm测得苯酚含量,检出限为4.0ng/mL,线性范围在0-0.85μg/mL,回收率为98%-101%,结果满意.     

邻羟基苯基荧光酮荧光法测定牛血清白蛋白

研究了邻羟基苯基荧光酮(o-HPF)荧光光度法测定牛血清白蛋白(BSA)的反应条件,在pH 7.90的BR缓冲溶液中,o-HPF与BSA作用形成稳定的结合物,导致体系荧光猝灭,依据其荧光猝灭程度与外加BSA量的关系建立了定量测定BSA的方法.该方法具有良好的选择性和稳定性,实验操作简单,干扰少,灵敏度较高,测定BSA线性范围为1.32～18.54μg·mL-1,回归方程为△F=431.51c(10-7 mol·L-1) 457.78,相关系数,r=0.997.测定方法中重金属离子如Pb(Ⅱ)等对BSA测定允许量较低,其他物质的存在对BSA的测定干扰较小.通过对o-HPF与BSA作用荧光猝灭常数的测定及热力学常数计算,讨论了o-HPF与BSA的作用机理,表明o-HPF与BSA作用方式主要为静电引力的非共价作用,BSA对o-HPF荧光猝灭为分子间形成了结合物而引起的静态猝灭.     

扩展Kalman滤波器同时测定苯酚和邻氯苯酚

提出了苯酚和邻氯苯酚混合体系非线性吸光度表示式。即非线性吸光度由两组分各自对吸光度的贡献、由于混合而导致的两组分各自贡献的改变以及交互作用项三部分构成。依据该式,利用非线性Kalman滤波紫外分光光度法同时测量了苯酚和邻氯苯酚混合体系。在250～290 nm 区间测量了32组浓度各自在1～15 mg·L-1范围的苯酚和邻氯苯酚标准混合溶液紫外吸收光谱图。利用偏最小二乘法,将其制作成扩展Kalman滤波标准工作系数矩阵。通过对非线性吸光度关系式Taylor级数展开进行线性化处理,得到其向量函数的Jacobi矩阵,从而完成了非线性Kalman滤波器的设置。回收实验显示出,扩展Kalman滤波同时测量苯酚和邻氯酚双组分体系是准确、稳定的。     

邻羟基苯基灾光酮荧光光度法测定牛血清白蛋白

研究了邻羟基苯基荧光酮(o-HPF)荧光光度法测定牛血清白蛋白(BSA)的反应条件,在pH 7.90的B-R缓冲溶液中,邻羟基苯基荧光酮(o-HPF)与BSA作用形成稳定的结合物,导致体系荧光猝灭,依据其荧光猝灭程度与外加BSA量的关系而建立定量测定BSA的方法。该方法具有良好的选择性和稳定性,由于采用二元体系,实验操作简单,干扰少,灵敏度较高,测定BSA线性范围为0.028~13.65μg.mL-1,方法测定BSA回归方程为ΔF=431.51c(10-7mol.L-1) 457.78,相关系数r=0.997。测定方法中重金属离子如Pb(Ⅱ)等对BSA测定允许量较低,其余物质的存在对BSA的测定干扰较小。通过对o-HPF与BSA作用荧光猝灭常数的测定及热力学常数计算,讨论了o-HPF与BSA的作用机理,表明o-HPF与BSA作用方式主要为静电引力的非共价作用力,BSA对o-HPF荧光猝灭为分子间形成了结合物而引起的静态猝灭。     

邻羟基苯基荧光酮荧光光度法测定牛血清白蛋白

研究了邻羟基苯基荧光酮(o-HPF)荧光光度法测定牛血清白蛋白(BSA)的反应条件,在pH 7.90的B-R缓冲溶液中,邻羟基苯基荧光酮(o-HPF)与BSA作用形成稳定的结合物,导致体系荧光猝灭,依据其荧光猝灭程度与外加BSA量的关系而建立定量测定BSA的方法。该方法具有良好的选择性和稳定性,由于采用二元体系,实验操作简单,干扰少,灵敏度较高,测定BSA线性范围为0.028～13.65 μg·mL-1,方法测定BSA回归方程为ΔF= 431.51c(10－7 mol·L-1)+457.78,相关系数r=0.997。测定方法中重金属离子如Pb(Ⅱ)等对BSA测定允许量较低,其余物质的存在对BSA的测定干扰较小。通过对o-HPF与BSA作用荧光猝灭常数的测定及热力学常数计算,讨论了o-HPF与BSA的作用机理,表明o-HPF与BSA作用方式主要为静电引力的非共价作用力, BSA对o-HPF荧光猝灭为分子间形成了结合物而引起的静态猝灭。     

荧光法直接测定环境水中痕量苯酚

研究了荧光分光光度通过控制酸度直接测定环境水中苯酚的新方法。在pH＝1时，直接测定苯酚的含量，波长为λex／λem＝270／297nm，检出限为4．0g/mL，线性范围为0－3．2μg/mL。回收率为99％－101％。     

直接荧光法和流动注射荧光法测定微量氨的研究

在碱性介质中 ,基于氨与邻苯二甲醛及 2 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系建立测定水溶液中微量氨的直接荧光法和流动注射荧光法。曲通X 10 0 (TritonX 10 0 )对该体系具有良好的增稳作用。在λex=4 15nm ,λem=4 86nm下 ,用直接荧光法测定NH3含量在 0 2～ 1 0 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI =2 2 2 86 785 71cNH3(μg·mL- 1 ) (I即为Intensity) ,r=0 9995 ;NH3含量在 0 0 2～ 0 10 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI=- 2 7 4 2 9 2 371 4cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 996 5。用流动注射法测定的工作曲线的回归方程为ΔI=1188cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 9998,线性范围为 0～ 0 7μg·mL- 1 ,并对反应机理进行初步探讨。     

荧光法测定活血化瘀中草药中痕量元素硒

利用荧光分光光度法测定活血化瘀中草药中痕量硒，测定的相对标准偏差小于４．９％，标准加入回收率在９６％～１０２％之间，本法具有选择性能好，操作简便等优点，适用于药样品中硒的测定。     

金溶胶中邻羟基苯甲酸吸附行为的密度泛函理论与实验研究

研究了邻羟基苯甲酸(OHBA)的常规拉曼散射(NRS)光谱以及其吸附在Au纳米颗粒上的表面增强拉曼散射(SERS)光谱。以氯金酸为原料,柠檬酸三钠为还原剂,用化学还原法制备了球形的金纳米粒子溶胶,采用激光显微拉曼光谱仪(激发波长为785 nm),测定OHBA分子的NRS光谱及其吸附在Au纳米颗粒上的SERS光谱。同时,应用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**(C,H,O)/LANL2DZ(Au)水平上,对OHBA分子进行了结构优化,在此基础上计算了OHBA分子的NRS光谱以及其吸附在Au纳米颗粒上两种不同吸附构型下的SERS光谱,并和实验值进行比较。结果表明,OHBA分子通过羧基吸附构型的计算值比通过羟基吸附构型的计算值与实验值符合的更好。最后,利用GaussView可视化软件对其振动模式进行了全面归属。通过对邻羟基苯甲酸分子拉曼谱峰的详细指认能够得出：Au溶胶中的邻羟基苯甲酸分子,是通过羧基倾斜地吸附在Au纳米颗粒表面的。可视化软件直观形象地展示出了该分子的结构特征和分子基团振动情况,对其振动峰位的归属提供了重要依据。本文工作对推进邻羟基苯甲酸在生物医药等领域进一步的应用具有重要作用。     

基于荧光光谱技术和GA-BP神经网络的对羟基苯甲酸甲酯钠含量的测定

对羟基苯甲酸甲酯钠是一种使用广泛的防腐剂,食用过量将会危害身体健康,因此各国对对羟基苯甲酸甲酯钠的用量有严格规定。采用FS920荧光光谱仪分析了对羟基苯甲酸甲酯钠在水和橙汁溶液中的荧光光谱特性,发现水溶液的荧光特征峰位于λ_ex/λ_em=380/510 nm,橙汁溶液两个荧光特征峰,分别位于λ_ex/λ_em=440/530 nm和470/530 nm,最佳激发波长为440 nm。从实验结果可以看出两者的特征峰发生了明显的变化。经分析得出,对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液与对羟基苯甲酸甲酯钠水溶液相比,荧光特征峰发生变化是由橙汁的荧光特性干扰引起的。为了准确测定鲜橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠含量,根据对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液在激发波长λ_ex=440 nm时的相对荧光强度和对羟基苯甲酸甲酯钠含量的关系,基于GA-BP神经网络构建了橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠含量检测数学模型,当网络训练过程中误差精度达到10-3时,网络输出与期望的相关系数为0.996,预测样本的平均回收率为99.52%,平均相对标准偏差为0.86%,预测结果较为理想。结果证明,当浓度范围为0.02~1.0 g·L-1时,荧光光谱技术和GA-BP神经网络相结合的方法能够准确地测定鲜橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠的含量,此方法具有新颖简便性,同时有望应用于一般饮品中对羟基苯甲酸酯类钠盐含量的快速测定。     

紫外光谱法同时测定制药废水中苯酚和水杨酸的研究

本文用系数倍率紫外光谱法同时测定了制药废水中苯酚和水杨酸的含量 ,取得了满意的结果。苯酚测量回收率为 97.33%— 1 0 0 .77%、相对标准偏差 0 .83%。水杨酸测量回收率为 98.1 5 %— 1 0 0 .83%、相对标准偏差 0 .5 2 %。     

荧光光度法直接测定盐酸异丙肾上腺素的含量

盐酸异丙肾上腺素在伯瑞坦-罗比森缓冲溶液(pH=6.80)介质中有很强的荧光。其最大激发波长和发射波长为287nm和622nm。荧光强度与纯盐酸异丙肾上腺素浓度在0.1—2.3mg/L范围内呈线性关系。回归方程F=351.91C(mg/L) 139.02,r=0.9995,检出限为0.0087mg/L。测定注射用针剂中盐酸异丙肾上腺素的含量,方法简单,快捷,灵敏度高,结果令人满意。     

CPA矩阵分光光度法同时测定三种酚

在无水乙醇介质中，对乙酰胺基酚，对氨基酚、对硝基酚三者的紫外吸收光谱相互严重重叠，用一般的光度分析手段无法同时测定。本文首次采用CPA矩阵法，不经分离直接测定了上述三组分的含量，实验结果表明：当选取216、234、260、292、312nm5个波长点作为CPA矩阵程序的最佳波长点时，该法对样品中各组分的平均回收率在100.2%－103.5%之间，结果较满意，与现行分析方法相比，本方法具有简便、快速的优点。本法已用于扑热息痛合成物中三组分含量的测定。     

花生中黄酮的荧光分光光度法测定

研究了花生中黄酮的荧光分光光度法测定条件,用芦丁为标准样品,在荧光激发波长λex=265nm,发射波长λem=331nm处测定了花生中黄酮的含量,回归方程为y=5.0775x＋46.716,相关系数r=0.9994,精密度（RSD）为0.28%（n=5）,加标回收率为93.75%—115.00%,该方法用于测定花生中黄酮的含量结果准确。     

岭回归分光光度法同时测定三种酚的含量

在０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中,对硝基酚,对氨基酚和对乙酰氨基酚三者在紫外区的吸收光谱相经严重干扰。本文首次采用岭回归法不经分离直接测定了扑热息痛合成产物中上述三种酚的含量。文中详细介绍了该法的具体分析步骤。实验结果表明：该法对样品中各组分的平均回在１００．１－１０６．７％之间,本法简便、快速、准确。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中的砷

采用硝酸、高氯酸混合酸消解试样 ,氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中的砷 ,并对仪器的工作条件、盐酸、还原剂用量、共存元素的干扰进行了试验。方法的检出限为 7.4 ng· g-1;测定精密度为 4 .67%— 7.0 1 % ;回收率在 97%— 1 0 1 %之间     

紫外分光光度法同时测定电合成产物苯甲醛和苯甲酸

建立了一种同时测定电合成产物中苯甲醛和苯甲酸含量的紫外分光光度法.采用5%的乙醇溶液作为参比,在同一样品溶液中分别于250nm和225nm处测定苯甲醛和苯甲酸的含量.由于二者吸收值的相互影响,本文采用标准混合溶液法,模拟实际样品组成,以建立线性方程组的方法消除了被测组份间的相互干扰.本法简便、快速,应用于多个电合成产品中苯甲醛和苯甲酸含量的测定,均获得比较满意的结果,其加标回收率分别在91.9%-106.5%和95.8%-99.2%之间,相对标准偏差分别小于0.15%和0.92%.     

维多利亚蓝B标记分光光度法测定DNA

本文研究了阳离子染料维多利亚蓝 B与脱氧核糖核酸 (fs DNA、ct DNA)的结合反应。在 p H=5 .5—6 .5条件下 ,在波长 6 16 nm处有固定吸收峰 ,且随着 DNA加入量的增加 ,其吸收峰显著下降。据此 ,本文以维多利亚蓝 B为标记物 ,根据其在波长 6 16 nm处吸光度下降的程度 ,可用于定量测定 DNA。其线性范围分别为 0 .82— 7mg/ L(fs DNA)、0 .5 3— 6 mg/ L(ct DNA) ,表观摩尔吸光系数分别为 4 .4 8× 10 4、4 .5 6×10 4L· mol-1· cm-1,相关系数分别为 0 .9984、0 .9978。方法具有较高的灵敏度和选择性。用于合成试样分析 ,结果令人满意。