含氟污水中微量砷的测定

污水中微量砷的测定,目前普遍采用DDC银(二乙基二硫代氨基甲酸银)比色法。过去多用吡啶作吸收液效果最好,但吡啶气味难闻,有毒,操作人员难以长久忍受。我们采用3％三乙醇胺氯作吸收液,吸收效果比吡啶有提高。氟离子本身不干扰测定。我厂硫酸车间污水中含砷30—200毫克/升,含氟400—1000毫克/升,可以直接取样进行测定。但待测试样中含氟离子在     

水中微量油的富集与红外分光光度测定法

水中微量油的测定由于含油量低至毫克/升以下,含油量的测定用重量法、比浊法或紫外光度法均难以得到满意结果。用聚酯泡沬富集代替有机溶剂抽提油,并用4厘米光程的吸收池在红外分光光度计上测定的方法简便易行、灵敏度高,最低检出量可达0.02毫克/升(20ppb)。泡沫富集适合于现场采样,携带方便。在内径1.5厘米,长12—15厘米,一端有较小出口的玻璃柱内填塞适宜的聚酯,注入水样(水样量根据油含量而定)。调节聚酯紧实度和厚     

氯丁橡胶废水中有机物的超微量分析法

采用吹气浓缩法和气相色谱分析法,可以测定水中含量为0.004毫克/升的氯丁二烯、二乙烯基乙炔和苯,并测定含量为0.006毫克/升的乙醛。应用此法已为氯丁橡胶生产废水的深度处理试验检验了处理效果,初步探索了活化煤的动态吸附过程,此法也适用于测定水中十亿分之一(微克/升)级或浓度更低的其他挥发性有机物。     

用漂白粉除去污水中氰化物的研究

氰化物是具有剧毒性的物质,它常存在于电鍍厂、有色金属工厂、石油厂等工业污水中。虽然一般含量极微,但由于具有剧毒,故污水就不能直接排出厂外,必须用适当的方法加以处理,使其浓度降至不致影响人类健康(一般要达到0.1毫克/升以下)为原则,在理論上講用氧化剂处理都能达到目的,但在工业上使用时主要的只有二种方法,氯化法(漂粉除氰法)和铁盐法;本文只討論氯化法的原理及使用情况。     

全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器定性定量分析柴油中的多环芳烃

提出了全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多环芳烃的方法。利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)确定柴油芳烃的4个族组成,分别为非芳烃、一环芳烃、二环芳烃和三环⁺芳烃,获得37种定性化合物;采用峰面积归一化法对多环芳烃进行定量。结果表明：柴油质控样中多环芳烃测定值的相对误差绝对值不大于5.0%;对柴油样品进行回收试验,回收率为95.7%～104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%～4.3%。方法用于7种实际柴油样品分析,并与NB/SH/T 0806-2022进行比对,结果显示两种方法测定值的相对误差绝对值均不大于5.0%。     

含酚废水的回收利用与处理

含酚废水是一种来源广、数量大、危害严重的工业废水。它不仅含有大量的酚类化合物(酚浓度可为几十毫克/升、几千毫克/升,甚至几万毫克/升),一般还含油、悬浮物、硫化物、氰化物、氨氮以及其他有机污染物质。这种废水不经处理排入水体,不仅能使 BOD 值增大,其毒性还会危害水生生物的繁殖与生存,水中含酚0.1—0.2毫克/升,鱼肉即有酚味;含酚1毫克/升,影响鱼的产卵与回游;含酚5—10毫克/升,鱼类大量死亡。饮用水中含有酚,能影响人体健康。即使酚的浓度只有0.002毫克/升,用氯消毒往往会产生氯酚恶臭。目前解决含酚废水问题有两个基本途径:一是改革工艺、杜绝含酚废水的产生或者对废水重复使用,以减少废水的产生与排放;一是对它进行回收利用与处理。     

CPB-苯芴酮比色法测定石英脉中微量锡——硅酸对显色的作用

由于阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶CPB与苯芴酮-锡生成三元络合物,不但提高了灵敏度,而且有明显的增溶作用,因而广泛地被采用,本文着重地探讨了试样中主要成份硅酸在显色中既有干扰显色,又有催化显色的作用。只要操作得当,SiO_2浓度在13毫克/25毫升中,仍可进行正常显色。于锡标准中加入5毫克SiO_2 (25毫升体积),有良好的催化作用。它适用于硅石、石英脉、硅酸盐、花岗岩等矿石中微量锡的测定。检出灵敏度为0.01 ppm,测定范围为含锡0—65微克/25毫升。     

煤油共处理油品的族组成研究

采用高效液相色谱法对兖州烟煤与催化裂化油浆共处理制备的油品的族组成进行了研究。结果表明 ,在实验条件下油品主要由烷烃和芳烃组成 ,杂原子化合物含量一般仅为 0 5 %～ 2 0 %。原料煤与油浆比例、反应温度、催化剂对油品族组成具有重要影响 ;随初始氢压不同 ,对油品族组成的影响不同 ;在 4MPa初始压力条件下 ,反应气氛 (氢气、氮气 )对煤油共处理和纯油浆制备油品的族组成影响不大。     

硫氰酸根-邻二氮菲-乳化剂OP分光光度法测定油品中的铁

以Fe3+-SCN--Phen-OP为显色体系,测定油品中的铁,详细考查了测定条件,建立了测定油品中微量铁的新方法.络合物最大吸收峰位于520 nm,表观摩尔吸收系数为1.87×104 L·mol-1·cm-1,铁质量浓度在0～2.4 μg/mL内服从比尔定律.油样分析结果的相对标准偏差2.1%,加标回收率96.0%～102.0%.方法适合于油品中微量铁的测定.     

杯芳烃超分子对甲醇的识别机理分析及应用

采用四种杯芳烃超分子化合物为吸附涂层物质, 探讨了涂膜石英晶体微天平(QCM)传感方法对环境大气中微量甲醇气体的识别研究, 发现RCT(Resorcinol cyclic tetramer)是对甲醇气体识别最有效的活性涂层材料. 通过RCT-MeOH单晶体的制备并对其进行X-ray衍射结构解析, 发现其识别机制是基于甲醇分子中的甲基与杯芳烃化合物的苯环之间形成了C-H…π键作用. 当RCT涂层质量为28.16 μg时, 涂膜QCM传感器对甲醇的响应最灵敏, 达到0.01245 Hz/ppm. 该传感器对甲醇气体吸附和解吸附的初速度分别为－0.2110 Hz/s和0.09497 Hz/s. 该方法具有响应快、重现性和稳定性好的优点, 对甲醇测定的回收率在97.83%～103.66%之间, 与气相色谱法测定结果一致, 表明该方法可应用于环境大气中甲醇气体含量的检测.     

液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物

近年来,双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用受到越来越广泛的关注。污水处理厂是处理这类化合物的重要途径,研究目标物在其中的浓度分布对于探明此类物质在环境中的暴露水平具有重要意义,而建立相应的分析测定方法则是开展上述研究的基础。本研究建立了同时测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及6种烷基酚类化合物的反相液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。结果发现,以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（150 mm×2.1 mm,3.5 μm）为分离柱,乙腈和0.02%（v/v）氨水溶液为梯度洗脱的流动相,电喷雾质谱负离子模式下目标化合物在11 min内分离;在1~100 μg/L范围内,双酚A、四溴双酚A及6种烷基酚类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（R²≥0.998）,方法定量限为2.0~20 ng/L;添加水平分别为0.2、2、20 μg/L时,目标化合物的平均回收率分别为64.3%~118.0%、65.9%~100.5%、70.3%~102.7%,相对标准偏差均小于7.1%。基于上述方法,对江苏省某工业园区污水处理厂水样中相关物质进行检测,出水中检出5种目标化合物,质量浓度范围为11.9~3015.3 ng/L。结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高,适用于污水处理厂水样中相关烷基酚类化合物的检测。     

N-甲萘基盐酸二氨基乙烯分光光度法测定水中的微量杀虫脒

杀虫脒(chlophenamidine)又名氯苯脒,化学名为N-(2-甲基-4-氯苯基)N＇,N＇-二甲基甲脒,是一种新型的高效低毒杀虫剂。对于杀虫脒的微量分析一般用气相色谱法,但仪器较为昂贵难以在广大基层实验室普及。本文就一种分光光度法测定水中微量杀虫脒的有关问题进行了探讨。杀虫脒在碱性条件下加热分解生成对氯邻甲苯胺,经重氮化后与N-甲萘基盐酸二氨基乙烯偶合成紫红色染料进行比色定量。方法简便,重现性好,灵敏度高,最低检出浓度为0.01毫克/升。试剂与仪器: 0.5％NaNO_2溶液,新鲜配制。 1.5％制氨基磺酸铵溶液,冰箱冷藏一周内有     

导数脉冲极谱法测定微量硅

目前国内对于测定微量硅,都采用硅钼蓝光度法。灵敏度较高,方法较简便。但受酸度影响较大,不大稳定,特别是痕量硅的分析操作不易掌握。用脉冲极谱法测定硅,国外已有报导。我们用国产JP-MI型脉冲极谱仪测定了微量的硅,并拟定了测定纯镍和镍铜合金中微量硅的分析方法。实验部分 (一)仪器和主要试剂 JP-MI型脉冲极谱仪(吉林8270厂制)。柠檬酸铵溶液:溶解21克柠檬酸铵于1升水中,用1M盐酸调节至pH为2.7. 硅标准溶液(1毫升含硅0.1毫克):取0.2139克二氧化硅(预先在1000℃灼烧1小时)置     

溶剂浮选吸光光度法测油品中痕量砷

溶剂浮选吸光光度法已有近20年的历史。此方法可将富集、分离、显色同时完成,选择性好,分离效率高,处理试样量大,因而适用于测定微量与痕量元素。目前国内外已用此法测定了水佯中的铜、铁、金、锌、碘、锆、钴等元素,对于油样中砷的测定未见报道。而有机样品尤其是炼厂的某些原料油中的痕量砷会使催化剂中毒,因而有必要寻找准确、快速的油品中痕量砷的测定方法。     

微量钒的催化测定

本文报告利用钒对氯酸钾氧化联苯胺反应的催化作用,比色测定微量钒的方法. 在微酸性溶液中,氯酸钾与联苯胺反应速度极小,但钒能催化此反应,若同时有8-羟基喹啉,则增强催化作用.反应生成的红色产物在510毫微米处有最大吸收.当溶液的pH保持2.5-3.0时,催化反应速度随温度而升高,在沸腾溶液中的催化速度比10°时约大四千倍.适当延长或缩短加热时间,可使所生成的有色溶液适于分光光度测定.当钒浓度在0.0001-10微克/毫升范围时,皆符合Beer定律.且灵敏度较高.钒浓度为0.05微克/毫升时,平均误差为±2%. 在每毫升欲测溶液中,钾、钠、氯离子、硝酸根达5毫克;铵、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、溴离子达1毫克;铀(Ⅵ)、硼(Ⅲ)、氟离子达0.2毫克;锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锰(Ⅱ)达0.1毫克;钴(Ⅱ)、铝(Ⅲ)达0.05毫克;铜(Ⅱ)达0.02毫克皆无干扰.银(Ⅰ)、钼(Ⅳ)达0.02毫克;钨(Ⅵ)达0.01毫克稍干扰.铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ,Ⅵ)、硫酸根等干扰.     

阴离子交换树脂交换吸附盐酸溶液中Fe^3＋和Zn^2＋离子

测定了强碱性阴离子交换树脂201×7和弱碱性阴离子交换树脂D301从6NHCl溶液中交换吸附Fe~(3+)和Zn~(2+)的平衡交换容量和体积分配系数。当树脂床高1.0到1.4米、6NHCl溶液中Fe~(3+)～600毫克/升,Zn~(+2)～150毫克/升,流速为～3.3米/时时,强碱201×7对Fe~(3+)的工作容量约为21克/升。在用水再生强碱201×7时,Fe~(3+)的淋洗曲线峰比Zn~(2+)峰出现得早,且峰宽较窄。     

气质联用法测定电器塑料产品中多环芳烃含量的不确定度

采用气质联用法对电器塑料产品中的多环芳烃进行了分析,通过建立数学模型,分析了测量不确定度的主要来源有样品质量、样品萃取液体积、样品萃取液测定浓度、试剂空白液测定浓度以及平均回收率。对各不确定度分量进行了评定,当多环芳烃含量为239.03mg/kg时,合成不确定为7.41mg/kg,扩展不确定度为14.82mg/kg。     

固相微萃取采样器的开发及其在南海水体多环芳烃检测中的应用

对原有固相微萃取采样器进行改进,并将其用于珠江三角洲西部和东部2个水体基质较复杂的海湾(海陵湾和大亚湾)中16种优控多环芳烃(PAHs)的原位采样分析.研究表明,在分析的16种PAHs化合物中,2、3、4环PAHs均可检出,而5、6环PAHs均未检出.萘、芴、菲、荧蒽、芘5种检出化合物中,除萘外,均与文献中对珠江三角洲水体中PAHs的研究浓度无显著性差别.实验测得萘的质量浓度比传统方法的低,主要是因为固相微萃取水体原位采样技术无需有机溶剂参与样品富集过程,避免了有机溶剂对萘测定的干扰.     

气相色谱/质谱法测定熏肉中的多环芳烃

建立了熏肉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)超声波提取、氧化铝柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了25种多环芳烃(PAHs)化合物的分离测定条件。结果 25种PAHs回收率范围为48.5%-106.5%;日内(n=7)相对标准偏差为3.75%-7.95%。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定20余种多环芳烃化合物的优点,适合于熏肉中多环芳烃化合物的分析测定。     

重铬酸钾光度法快速测定水中化学需氧量

建立快速测定水中化学需氧量(COD)的重铬酸钾光度法。样品消解温度为165℃,消解时间为15 min。当水中含有氯离子时,可加入硫酸汞掩蔽剂消除氯离子影响,其加入量按每毫克氯离子加入20 mg硫酸汞计算。该方法检测范围为20~800 mg/L,当水中COD质量浓度大于800 mg/L时应先进行稀释,然后测定;当COD质量浓度小于20 mg/L时,可以采用真空蒸馏法浓缩,以提高COD质量浓度。采用该方法对COD质量浓度为300 mg/L的标准溶液进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.7%(n=6),相对误差为-2.0%。分别采用所建方法和国家标准方法HJ 828—2017(重铬酸钾回流消解滴定法)测定两个不同水样,相对偏差分别为-1.6%和-1.1%。该方法适用于水中COD的快速测定。