8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵荧光法测定微量钪的研究

荧光分析中应用表面活性剂的报导不多,但已可看出,加入适宜的表面活性剂可提高方法的灵敏度和选择性。为研究阳离子表面活性剂的增敏作用,我们选择了钪-8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系进行了试验,确定了三元络合物的组成,拟定了混合稀土中微量钪的测定方法。灵敏度达5×10~(-8)M,这在测定钪的荧光方法中是比较高的。     

喷焊合金粉末中稀土总量的测定

以RE-CPⅢ-CTMAB三元络合物直接比色法测定喷焊合金粉末中稀土总量时,发现用CTMAB的水溶液,在气温较低时,特别是北方的冬季,往往有大量白色结晶析出,不利于分析测定。本法将CTMAB的水溶液改为20%(V/V)乙醇溶液就不再有结晶析出。对于测定含20%铬、10%镍、3%钼、4%硅和2%硼的合金粉末中的稀土总量,勿需冒高氯酸白烟和用铜试剂分离。方法快速、准确。     

银纳米粒子共振光散射光谱法测定痕量CTMAB

利用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与银纳米粒子作用生成的聚集体,使体系的共振光散射(RLS)强度明显增强,建立了一种快速、简便的测定痕量CTMAB的RLS光谱法。考察了p H值,反应最佳时间,试剂加入顺序等因素对测定CTMAB的影响。实验结果表明,在p H值为10.88,作用时间为10 min,银纳米粒子浓度(以银原子计算)为2.5×10-3mol·L-1,按CTMAB、BR、银纳米粒子为添加顺序的条件下,测定CTMAB的线性范围为:5.0×10-9~5.0×10-7mol·L-1,检出限为3.8×10-9mol·L-1。该法用于合成样品中CTMAB的测定,灵敏度高,重现性好,结果准确。     

稀土-(口底)唑-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究

在中性及微碱性溶液中,稀土与(口底)唑(STA)、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成红色三元络合物,其最大吸收峰位于570nm(仅铈为580nm),摩尔吸光系数为6.1-8.4×10~4。三元络合物中Ce:STA=1:3,La(Y,Yb):STA=1:2.鉴于在pH6.8并加大CTMAB的用量(使〔CTMAB〕/〔RE〕>600)时,镧、镨、钕的三元络合物受到抑制。而铈及重稀土络合物的吸光度降低甚少,提出了不需将铈氧化的直接测定镧中千分之几含量铈及轻稀土混合物中铈的简便分析方法,也可用于镧-镱、钕-钇二元混合物中镱和钇的测定。     

斯巴沙星-三辛基氧化膦-溴化十六烷基三甲基铵吸光光度法测定混合稀土中钕

研究了钕 斯巴沙星 (SPLX) 三辛基氧化膦 (TOPO) 溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)体系的光度特性 ,确定了测定混合稀土中钕的最佳条件 ,提出了一种灵敏度较高、选择性好的测定钕的方法。在最佳试验条件下 ,钕的线性范围为 0 .4～ 5 .0× 10 -4 mol·L-1,检出限为 1.0× 10 -6mol·L-1(S N =3)。采用标准曲线法测定混合稀土中钕 ,结果满意     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵光度法同时测定钽铌中痕量钨和钼

1 引言 本文研究了水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法联合测定钽铌中痕量钨和钼,方法简便,具有较好的准确性。方法利用钨和钼与水杨基荧光酮-CTMAB的显色反应具有较高的灵敏度和一定的选择性,借以盐酸羟胺-环已烷四乙酸(CyDTA)掩蔽钼,提出在同一试液中同时测定钨钼。 2 实验部分 2.1 主要试剂和仪器 SAF溶液(1×10~(-3)mol/L):33.6mgSAF以4ml 6mol/L HCl和95％乙醇溶解,定溶于100ml棕色容量瓶中。CTMAB溶液(2×10~(-2)mol/L):1.82g CTMAB,加入250ml水微热溶解;722型光栅分光光度计。小型三用水箱(37～1000C)。 2.2 实验方法 吸取适量钨和钼标准溶液于50ml比色管中,加入7ml 6mol/L HCl,摇匀,依次加入3m1SAF溶液、5ml CTMAB溶液。以水稀释至刻度,摇匀,放置10min,以1cm比色皿,以试剂空白作参比,分别于515、525nm波长处测量W和Mo吸光度。     

钪-甘氨酸邻甲酚红-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究

在微酸性溶液中钪与甘氨酸邻甲酚红(GCR)和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成红紫色的三元络合物。在其最大吸收波长540nm处的表观摩尔吸光系数为4.14×10⁴。三元络合物的络合比为SC:GCR:CTMAB=1:2:2。当以乙酰丙酮及邻菲啰啉为联合掩蔽剂时,大量稀土元素及10余种共存元素不干扰钪的测定。用本法测定了合成的混合稀土样品中的少量钪,得到了较满意的结果。     

用偶氮溴膦-pSN直接光度法测定离子吸附型稀土矿中的稀土总量

在用光度法测定稀土配分未知的试样中的稀土总量时,由于各单一稀土的显色灵敏度不同,给稀土标准的选择带来困难。即所谓光度法测定稀土总量的“统一标准”问题。本文用偶氮溴膦一pSN显色剂,在HCl-H_2C_2O_4-EDTA介质中,使各种不同稀土配分的稀土总量的标准曲线达到一致。应用于测定钇基重稀土为主的龙南矿和含镧、钕等轻稀土为主的寻乌矿,方法快速、简便,结果准确。 (一)标准曲线取混合稀土标液(轻稀土:重稀土=3:7或7:3)0,5,10,15,-20,25,30μg分别置于25ml容量瓶中,依次加入HCl(1M)3ml,EDTA(0.02M)1ml,H_2C_2O_4(10％)1ml摇匀,再加BPA-pSN显色     

二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量镍

本文研究了二甲酚橙(XO)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和镍形成的三元络合物。在CTMAB存在下,镍和XO形成络合比为1:2的蓝色络合物,最大吸收在614nm处。在用冰水冷却显色液的条件下加入少量EDTA,可使灵敏度显著提高,摩尔吸光系数为1.05×10~5。含镍量在0—9微克/25毫升范围内符合比尔定律。应用本法测定了合金钢和土壤中的镍。     

用DCNPNPT测定江水中季铵盐型阳离子表面活性剂

利用三氮烯类试剂与季铵盐型阳离子表面活性剂形成离子缔合物可用于季铵盐型阳离子表面活性剂的测定。如用HDNPAPT[1]、HDAA[2]测定CTMAB、CPB,但其灵敏度有待提高。本文研究了显色剂1 (2,6 二氯 4 硝基苯) 3 (4 硝基苯) 三氮烯(DCNPNPT)[3]与阳离子表面活性剂的显色反应,结果表明,DCNPNPT与CTMAB、CPB反应的表观摩尔吸光系数分别为3 93×104L·mol 1·cm 1,和4 16×104L·mol 1·cm 1,是目前报道的用光度法测定季铵盐型阳离子表面活性剂较灵敏的体系之一。用此法测定了瓯江水中微量阳离子表面活性剂CTMAB、CPB的…     

锗(Ⅳ)—二溴苯基荧光酮—OP显色体系的研究

文献较系统的报导了二溴苯基荧光酮(DBPF)在Ge(Ⅳ)—DBPF—HCl—CTMAB体系中的显色性质及其应用,特点是其反应可在高酸度盐酸溶液中实现。灵敏度也较高,但铁(Ⅲ)等元素的允许置却不高,因而使其应用受到限制。本文采用中性表面活性剂OP代替阳离子表面活性剂CTMAB或CPB,其反应灵敏度虽有所降低,但对某些常见元素的允许量却有显著提高。若反应在硫酸溶液中进行,其灵敏度比在盐酸溶液中更     

二氧化碳溶剂浮选光度法测定高碘蛋总碘量

浮选法是二氧化碳气氛中,以溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)为捕收剂,用溶剂浮选吸光光度法对离子缔合物(CTMA~ I_3~-)的组成进行测定。试验表明,方法有较高的灵敏度,较好的准确性和重现性。     

偶氮胂(Ⅲ)-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定高铝矿中的稀土总量

偶氮胂 应用于稀土总量的测定早有报道[1] ,但作者在应用这些方法分析高铝矿时 ,发现铝有严重干扰 ,且灵敏度不高 ,本文采用 1 -苯基 - 3-甲基 -4-苯甲酰基代吡唑酮 ( PMBP)萃取分离。经 8-羟基喹啉 -甲酸反萃后于水相中 [2 ]进行偶氮胂 ( ) ( Ars( ) ) -溴化十六烷基三甲基铵 ( CTMAB)光度法测定。方法已应用于生产。1　实验部分1 .1　主要仪器与试剂镧、铈混合标准溶液 :将 1 .0 mg· m L-1L a3+和 Ce2 + 标准储备液 (金川公司研究所提供 ) ,用1 .0 mol·L-1HCl分别稀释成 5 .0 μg·m L-1,然后按 1 + 1混合成 1 0 μg· m L-1…     

盐析剂——氯化钠存在下稀土含量的准确测定

分光光度法(Spectrophotometry)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是常用的测定单一稀土含量的方法。但是萃取稀土过程中通常会加入盐析剂NaCl,萃余水相中大量钠离子所产生的光谱背景严重干扰了稀土含量的测定。考察了NaCl对稀土含量测定的影响,实验结果表明:在基体不匹配的情况下,只有当钠盐浓度低于0.08 mol·L-1时,分光光度法可以准确测定萃余液中单一轻稀土(La,Ce,Pr,Nd)及中稀土(Sm,Eu,Gd)的含量,但不能准确测定重稀土的含量;而使用ICP-AES法,在NaCl浓度为0.001~1.0 mol·L-1条件下无法准确测定稀土含量。因此,实验室宜采用分光光度法在基体不匹配的条件下测定轻、中稀土含量,重稀土在基体匹配的条件下用电感耦合等离子体发射光谱法测定。     

铬天青S–盐酸氯丙嗪–溴化十六烷基三甲铵光度法测定水样中的铁

采用铁(Ⅲ)–铬天青S–盐酸氯丙嗪–溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)四元配合物光度法测定水样中铁的含量。在pH 5.50的HAc–NaAc缓冲介质中,在铁(Ⅲ)–铬天青S–盐酸氯丙嗪显色反应中,加入CTMAB,四元配合物的表观摩尔吸光系数为9.85×10~4 L/(mol·cm),是三元配合物灵敏度的两倍。结果表明,配合物在657nm波长处有最大吸收,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0~20μg/(25 mL)范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6,方法的检出限为1.84×10~(–3) mg/L。样品加标回收率为97.3%~98.8%,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%(n=5)。该方法灵敏度高,精密度与准确度好,便于在实验室推广应用。     

稀土配合物导数吸收光谱研究Ⅳ.Ln~(3+)-Ferron-Triton X-100配合物导数光谱的研究及其应用

具有f-f超灵敏跃迁的稀土配合物导数吸收光谱可大幅度提高稀土元素的测定灵敏度,钕-高铁试剂(Ferron,7碘-8羟基喹啉-5-磺酸)即为此类配合物,但其测定灵敏度提高不多。研究发现,在Ln~(3+)(Pr~(3+)、Nd~(3+)、Er~(3+))-Ferron体系中加入表面活性剂可形成新的配合物,使其f-f超灵敏跃迁吸收谱线增强,峰形显著变化,其中钕和铒的吸收峰     

稀土亚砜化合物中硫的测定

早在六十年代末就有人利用铅离子选择性电极做指示电极电位滴定法测定SO_4~(2-)离子。国内也有人用同样的方法测定污水及含稀土化合物中的SO_4~(2-),利用离子交换法分离稀土等干扰元素。在稀土亚砜化合物的研究中硫含量的测定是其组份分析中不可缺少的分析项目。我们采用氧瓶燃烧法处理样品,使大部分稀土生成不溶于亚硝酸钠吸收液中的氧化物,其残留量(残留在吸收液中)可加入NaF除去,过量的氟离子及样品燃烧生成的CO_2通过酸化以后蒸除。最后以铅离子选择性电极为指示电极,Pb(NO_3)_2溶液作滴定液进行电位滴定。     

稀土-磺胺偶氮氯膦-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究及应用

磺胺偶氮氯膦(CPA-P-SO_2NH_2)直接光度法测定土壤与铝合金中稀土元素已有报导。本文进一步研究了该显色剂在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)与乙醇的存在下,与稀土元素形成多元络合物的反应条件。结果表明在0.18M盐酸-乙醇介质中,铈组稀土元素能发生灵敏度更高的络合反应,在680nm波长处表观摩尔吸光系数由εce(二元)=8.30×10~4提高到εce(多元)=1.86×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。在草酸掩蔽下可用于铝合金与球墨铸铁中稀土的测定。     

铽-亚氨基二乙酸-钛铁试剂-表面活性剂荧光体系的研究

本文研究了表面活性剂对于Tb(Ⅲ)-亚氨基二乙酸-钛铁试剂荧光体系的增敏作用,在表面活性剂CTMAB参与下,形成的四元离子缔合物的荧光强度比没有CTMAB时增加12倍,确定了测定的最佳条件,Tb³⁺浓度在6.4×10-⁴μg/ml-0.32pg/ml范围内符合比耳定律,100倍过量的十一种稀土离子,600倍过量的10种常见阳离子和1000倍过量的七种常见阴离子不干扰测定。     

共发光现象的研究——钇存在下Sm-TTA-Phen-TritonX-100体系的荧光光谱

钐-2噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-邻菲哕啉(Phen)-苯萃取荧光体系的研究结果表明,钐的测定灵敏度较低,符合比耳定律的浓度范围也较窄。我们在实验中发现,在Sm-TTA-Phen-TritonⅩ-100体系中加入一定浓度的钇,会使体系的荧光强度提高近1～3个数量级。这种由于某种稀土离子的存在而大大提高另一些稀土荧光体系发光强度的效应,暂称为共发光现象。研究结果表明,可将其应用于痕量钐的测定。