木材中五氯苯酚的检测方法研究进展

综述木材中五氯苯酚的检测方法。高效液相色谱法不需要复杂的衍生化操作,具有良好的选择性与较高的灵敏度,是高沸点、热稳定性较差的五氯苯酚较理想的分析方法,该方法简便,检测成本较低,易于在检测机构及企业推广应用;采取乙酰衍生化,应用毛细管色谱柱进行分离的气相色谱法(电子捕获检测器)是目前五氯苯酚常用的检测方法,该方法简单,但易存在假阳性结果且无法识别;电极法可避免使用有机溶剂,减少环境污染,但苦味酸根离子有明显干扰;气相色谱-质谱法可以准确地进行定性定量分析,有效地去除基质干扰,该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,具有良好的发展前景。     

进出口木产品中五氯苯酚的气相色谱测定方法

报道了应用气相色谱检测木产品中五氯苯酚(PCP)的方法.用甲醇将PCP从木材中萃取出来,用乙酸酐进行衍生化,衍生化的溶液用正己烷进行萃取,用GC-ECD进行检测.在0.1～50 mg/L范围内,线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,回收率85.2%～104.3%之间.     

五氯苯酚离子选择电极的研制

本文报道以三庚基十二烷基铵与三氯苯酚离子缔合物为电极活性物制备的PVC膜五氯苯酚离子选择电极。该电极具有Nernst响应范围宽2×10~(-5)M～1×10~(-1)M、灵敏度高.斜率S为60、检测下限低5×10~(-6)M、选择较好、响应时间短等特点、且电极连续工作电势读数稳定性好等优点。适用于自动监测及电位滴定分析。     

气相色谱法测定纺织品中五氯苯酚残留量

建立了纺织品中五氯苯酚残留量的测定方法。试样用碳酸钾溶液提取 ,加乙酸酐乙酰化后 ,以正己烷提取乙酰化五氯苯酚 ,用气相色谱 电子俘获检测器 (GC ECD)测定 ,以外标法定量。五氯苯酚的检出限 0 .0 2mg·kg-1,加标回收率 90 %～ 10 5 % ,相对标准偏差≤ 6.7%。     

乙酰化气相色谱法快速测定皮革及皮革制品中的五氯苯酚残留量

在前人工作基础上，对皮革及皮革制品中五氯苯酚残留测定方法经试验改进，增加浓硫酸净化步骤，并以艾氏剂作为标物，乙酰五氯苯酚用填充气相色谱测定。     

气相色谱-质谱法测定木材中的五氯苯酚

建立采用气相色谱–质谱法检测木材中五氯苯酚含量的方法。用甲醇为萃取溶剂超声提取木材中五氯苯酚,以气相色谱–质谱仪进行定量分析。五氯苯酚的质量浓度X在0.025～2.0 mg/L范围内与其色谱峰面积Y呈良好的线性关系,线性回归方为Y=394.4X–8 435,线性相关系数r~2为0.999,检出限为0.03 mg/kg。在20,40,125μg/L加标水平下,样品加标回收率为94.1%～101.8%,测定结果的相对标准偏差为0.90%～2.13%(n=6)。该方法的样品前处理简单,不需要衍生化,具有较高的准确度与精密度,可用于木材中五氯苯酚的测定。     

高效液相色谱法同时测定纺织品中四氯苯酚同分异构体及五氯苯酚和邻苯基苯酚

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中四氯苯酚同分异构体(2,3,4,5-TeCP、2,3,4,6-TeCP、2,3,5,6-TeCP)及五氯苯酚(PCP)和邻苯基苯酚(OPP)的分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩后,采用Symmetry C18色谱柱,以甲醇-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器210nm检测。结果表明:三种TeCP同分异构体及PCP、OPP在0.1~20mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9998,样品加标回收率为87.2%~109%,相对标准偏差为0.92%~4.50%,方法的最低检测浓度分别为0.05、0.10、0.05、0.05、0.05mg/kg。该方法高效、简便、准确可靠,可实现现行法规所要求的纺织品中苯酚类物质的同时测定。     

红壤中痕量五氯酚的气相色谱法测定

五氯酚因其对生物体的广谱毒性和诱突变性，被我国和其他许多国家列为环境优先监测的持久性有机污染物之一。它在红壤地区曾广泛大量的使用，给环境造成一定的负面影响。本文探讨了应用超声波萃取、乙酸酐衍生化和气相色谱／电子捕获检测器(GC／ECD)测定红壤中痕量五氯酚的方法，并对不同的影响因素进行了对比，确定了一种较可靠的方法。该法的回收率为89％-101％。     

自制离子液体固相微萃取涂层分析人体尿液中的五氯酚

建立了顶空固相微萃取与气相色谱法（HS-SPME-GC）测定人体尿液中五氯酚（PCP）的新方法。 采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,优化了萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度及解吸时间。 结果表明,样品中加入3 g NaCl,溶液的pH值为2,并以一定速度搅拌的条件下,在80 ℃顶空萃取50 min,300 ℃下解吸5 min,方法的检测限为5.0 ng/L,线性范围为0.05～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.9%,加标回收率为106.6%。     

五氯苯酚降解的超声诱导

人为或自然因素会导致挥发性或不挥发有毒有机物存在于饮用水中,这一现象 已成为国际上共同关心的问题。从长期对健康状况来说,即使不能辨别饮用水中的 味道和气味,但只要有十亿分之几毫克的有毒有机物存在,就足以使水不能饮用。 所以,废水处理刻不容缓。同废水处理相关的实验方法中,超声作为一种处理方法 ,早有报道,因为超声化学效应主要是空化,空化是自由基,特别是羟基自由基产 生的根源,而痉基自由基是强烈而非特殊的氧化物,它能迅速同水中化合物发生反 应。作者以五氯苯酚为模拟水样,分别用低频（16 kHz）和高频[（800 ± 1） kHz]以及其组合进行超声降解研究。研究表明复频降解效果最好,最差为低频。在 Fenton类试剂存在下,与Fenton类单独降解效果相比,复频则是它的20.93倍,高 频是它的4.9倍,低频与它几乎无变化。实验表明,频率组合对有机污染物的降解 是一条有效途径,但需要更进一步的研究。     

Studies on substituted phenols by differential pulse cathodic stripping voltammetry: 1. Pentachlorophenol

A study of chlorophenols using differential pulse cathodic stripping voltammetry (dpcsv) is reported. Of the wide range of chlorophenols investigated, only pentachlorophenol and 2,3,4,6-tetrachlorophenol yield stripping peaks.For pentachlorophenol in water, two peaks are obtained at stripping potentials of –1.2 V and –1.58 V versus SCE. In methanol, pentachlorophenol shows one peak with a stripping potential at –1.6 V versus SCE.In the case of 2,3,4,6-tetrachlorophenol in water, two peaks are observed at –1.06 V and –1.6 V versus SCE, while in methanol only one peak arises at a stripping potential of –1.6 V. A procedure was developed for the determination of pentachlorophenol in natural waters.     

电化学共沉积石墨烯/金纳米颗粒复合物修饰玻碳电极用于木材、纺织品中五氯苯酚的测定

采用一步电化学还原沉积法制备了r GO-Au NPs复合物修饰玻碳电极,通过透射电镜图片表征了不同修饰层的微观结构,并用电化学交流阻抗谱和循环伏安法表征不同修饰物修饰电极的性能,证明了r GOAu NPs复合物修饰玻碳电极的优异性能。优化了电解液的p H值和五氯苯酚(PCP)的预富集时间,确定了在p H 6.0的PBS电解液中预富集6 min的实验条件。据此建立了一种灵敏度高、检出限低,选择性、稳定性和重现性良好的测定PCP含量的分析方法。PCP的线性范围为2.0×10-9~3.0×10-8mol/L,检出限为1.0×10-9mol/L。将该方法分别用于3种木材及3种纺织品中五氯苯酚含量的分析,结果显示该方法的平均回收率为89.0%~96.5%,RSD值不大于4.0%,稳定性较好,说明该方法十分可靠,可用于实际木材及纺织品中五氯苯酚的测定。     

纺织品、皮革及其制品中五氯苯酚残留量的气相色谱-质谱法测定

介绍应用气相色谱-质谱法测定纺织品、皮革及其制品中防霉剂五氯苯酚的残留量,试样经硫酸溶液酸化后用正己烷提取,用气相色谱-质谱选择离子测定。方法简便、快速、灵敏,检出限20μg／kg,添加回收率86．7％～93．1％,变异系数4．1％～5．9％。     

石墨烯-壳聚糖修饰玻碳电极应用于环境水中五氯酚的测定

制备了石墨烯(CRG)-壳聚糖(CS)修饰玻碳(CRG-CS/GC)电极,用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了五氯酚(PCP)的电化学行为,发现其氧化电流信号与GC电极相比明显增强,表明修饰电极对PCP具有较强的吸附作用,并能够加速电子传递。 建立了一种灵敏简便、重现性好、稳定性好的测定PCP的新修饰电极方法,线性响应范围为1.00×10-7~1.00×10-5 mol/L（R=0.9975）,检测限为2.3×10-8 mol/L(S/N=3)。 将该修饰电极应用于实际水样分析,回收率为97%~103%。     

离子液体超声辅助萃取/LC-MS法测定环境水中痕量五氯酚

建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚(PCP)的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影响,试样在XDB C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇-2 mmol/L醋酸铵溶液(70∶30)为流动相,电喷雾(ESI)电离负离子选择离子监测模式(SIM)进行测定。在优化的萃取条件下,PCP在0.005~1.0μg·L-1范围内具有良好线性,相关系数(r)为0.999 2,回收率为91.0%~97.0%,日内相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.4%,日间RSD为3.8%~8.3%,定量下限为0.005μg·L-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量PCP的测定。     

荧光光度法测定核酸的研究进展

对荧光光度法分析检测核酸的基本原理及研究进展进行了综述。讨论了荧光染料、金属离子、金属络合物及纳米粒子等荧光探针在核酸检测中的应用,引用文献51篇。     

生物样品中微量硒测定方法的进展

概述了近年来硒含量测定方法如荧光法、原子吸收光谱法、原子荧光法、等离子体发射光谱法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等的研究进展,阐述了各种方法在实际研究中的优势与不足,引用文献63篇。