乙酸酐水解反应可应用于化学实验的脱水操作

乙酸酐水解反应需酸催化或加热的条件下引发,为放热反应,产物内能低,反应完全.因而可除去体系中以氢键结合的水分、吸附水分及溶液、溶胶中的游离水分.乙酸酐不易与无机组分反应,其水解产物乙酸及产生的乙酸盐容易溶解分离.该脱水方法温和,操作简便,可在实验中灵活应用.笔者在制备无水FeSO4和土壤硅酸盐分析中应用,效果明显.     

微波加热与常规加热方式下甲苯的裂解实验研究

为了减少生物质焦油含量,探索达到最优焦油脱除效果的操作条件,在固定床反应器上,考察了微波加热(MH)与常规加热(EH)方式下温度、反应气氛、停留时间对焦油模型化合物甲苯裂解的影响及气固产物特性。实验结果表明,甲苯转化率随裂解温度升高而升高;700℃下N2、水蒸气、CO2气氛下微波加热甲苯转化率为92.7%、97.8%、93.9%,常规加热条件下为59.2%、59.7%、59.4%;停留时间对甲苯裂解影响较小。甲苯裂解主要气体产物为H2,两种加热方式下H2选择性有较大差异,600℃~800℃微波加热比常规加热均高出约15%。甲苯裂解的主要固体产物为碳,常规加热下均为无定型裂解碳,微波加热下有少数特殊碳形态生成,电镜扫描发现为碳纳米管。另外,生物质焦的XRD分析表明,微波加热裂解甲苯的过程中存在"热点效应"。     

微波萃取土壤中PAHs的研究

研究了MK-1型光纤压力自控微波溶样系统用于微波萃取的可行性.以合成土样为对象,比较系统地研究了微波萃取PAHs的条件、萃取效率以及溶剂、水分、土壤基体物质等因素的影响.在微波作用下丙酮-正已烷(体积比为1:1)和二氯甲烷对PAHs的萃取能力相近;试样中小于20%的水分使丙酮-正己烷(体积比为1:1)的萃取能力提高,而水分高于5%则使二氯甲烷的萃取能力略有降低.在选定条件下,萘、苊烯、芴、菲、蒽、(出)、苯并(a)芘的回收率在82.2%～94.1%之间.     

微波诱导甲烷在活性炭/碳化硅上直接转化制C2烃

 在高功率脉冲微波辐照下甲烷可在常压条件下在活性炭/碳化硅和活性炭碳化硅等 三种催化剂上直接转化为C2烃。研究结果表明,当使用合适的微波作用条件时,微波加热与微波 等离子协同作用可使甲烷在多孔碳化硅担载的活性炭催化剂上以很高的转化率和选择性直接转化为乙炔,除单独的微波加热诱导作用和微波等离子催化作用外,转移反应机制可能是微波加热与微波等离子交互作用的具体表现形式,对促进甲烷向乙炔直接转化起了重要作用。     

微波辐射对酶促合成甘油酯位置选择性的影响

研究了微波辐射和常规加热下脂肪酶Novozyme 435催化甘油与n-辛酸的反应。在2种加热模式下,n-辛酸与甘油反应的初速度随着反应温度(50~75℃)的升高而加快;同样条件下,微波辐射下的反应初速度略高于常规加热条件下的。微波辐射的产物中的2-单甘酯和1,2-二甘酯的含量增加,但仍明显低于1-单甘酯和1,3-二甘酯的含量,即微波辐射并未根本改变脂肪酶的1,3-专一性;但实验条件下微波辐射均削弱了Novozyme 435的1,3-专一性:微波辐射反应产物中1-单甘酯与2-单甘酯的量比由常规加热下的26.9~43.4下降为16.2~40.4,其中1,3-二甘酯与1,2-二甘酯的量比亦由10.5~19.6降为7.6~15.3。     

微波加热法测定灯盏花素的水分

药物中水分的测定一般是根据中国药典规定,在105℃控温烘箱中加热5h,称量至恒重,然后计算失去的水分[1].目前微波加热在化学领域已得到了广泛的应用,用微波加热对药物中水分的测定,已有报道[2,3].但是用微波加热测定灯盏花素中水分,与药典方法相比,微波法具有操作简便,快速,低耗能的优点.本法用微波加热法测定灯盏花素的水分含量,并与药典法进行比较,结果满意.     

微波对烯丙基芳醚的Claisen重排反应影响研究

5种烯丙基芳醚衍生物在无溶剂、无催化剂的条件下进行Claisen重排反应,采用了微波加热和常规加热方式,比较了同等温度下微波加热和常规加热反应速率的差异.结果表明微波加热可以显著提高烯丙基苯醚Claisen重排反应的速率.反应温度为190℃时,微波加热下反应速率可提高5～10倍.微波加热是一种无催化剂、高产率的Claisen重排反应的方法.     

微波加热测定氯化钡中结晶水

分析化学实验中,常利用重量法测定水合结晶物质中结构内部的水,如氯化钡中结晶水的测定。但历来采用控温挥发失重的方法,在125°C烘箱内加热1～2h,称量至恒重,而后计算烘去的水分。近来兴起的微波加热已广泛应用于有机化合物、金属有机化合物、配位化合物和聚合物的合成等领域[1,2]。但利用微波加热法对氯化钡中结晶水的测定未见报道,本文利用微波加热法测定氯化钡中的结晶水,总结出微波法测定氯化钡中的结晶水的条件及方法。1　试验部分1.1　仪器微波炉(日本松下公司,功率800W)烘箱(重庆试验设备厂,功率3000W)分析天平(湘仪天平仪器…     

微波技术在高中有机化学实验中的应用探索

根据化学实验教学的需要把中学有机化学实验中,加热时间比较长、产率比较低、实验效果不明显,或者操作难度比较大的一些实验在微波条件下进行了研究, 收到明显的实验效果。     

微波辐射和物理加热对大麻素酸脱羧反应影响对比分析

四氢大麻酚和大麻二酚通常以酸性(羧化)形式存在于大麻植物组织中,利用液相色谱方法研究微波辐射和物理加热对大麻素酸的脱羧反应影响,通过测定不同时间下脱羧中性产物含量的方式比较脱羧反应效率。研究表明微波辐射能够选择性作用于大麻素酸分子结构上的羧基官能团,从而导致羧基端发生偶极转向极化和界面极化,在60℃的条件下迅速完成脱羧反应,微波辐射相比于物理加热的脱羧效率显著提高。     

Fine coal dewatering using pH- and temperature-sensitive superabsorbent polymers

Water is a necessary medium in most coal preparation processes, but its presence in the final product has a negative impact on transporation costs, handling and specific energy value. A major contribution to the total moisture content may be attributed to the proportion of fine coal in the total product, which presents the greatest dewatering problem. This paper describes a novel process that seeks to reduce the moisture content of fine coal cakes to a level comparable to that achieved by thermal drying. In this process, superabsorbent polymers, which are granular highly crosslinked synthetic copolymers with excellent water-absorbing properties, are employed to draw water from moist fine coal. The drying or dewatering process is characterized by three main stages: (a) contacting of superabsorbents with high-moisture fine coal; (b) separation of dried fine coal from superabsorbents by screening; and (c) regeneration of used superabsorbent polymer, taking advantage of its response to changes in such conditions as pH, temperature or electric field. Depending on the polymer type, the dosage and the polymer/coal contact time, the moisture content of coal filter cake can readily be reduced from, say, 25% to 10% by mass or less. The results of laboratory and pilot scale tests conducted using pH- and temperature-sensitive superabsorbent polymers are discussed in this paper. © 1997 John Wiley & Sons, Ltd.     

煤的性质对具有粘结剂冷压成型型煤质量的影响

研究了14种不同煤化程度煤的性质与其型煤质量的关系。实验表明,以淀粉为粘结剂,在相同成型条件下,14种型煤的抗压强度随着煤化程度降低而降低,褐煤的成型性能最低。影响其抗压强度的主要煤质因素,有煤的最高内在水分、含氧官能团、孔体积、煤表面石墨形态碳含量等,其值越高,型煤强度越低。然而,煤表面烷基侧链疏水形态碳含量低时,则有利于粉煤成型。     

微波对照相乳剂感光性能的影响

通过微波对溴化银乳剂胶片的照射可以达到使感光胶片增感的目的.研究表明,短时间的微波照射就可以使溴化银胶片的感光度有明显提高,而一定时间的微波照射后,感光胶片的感光度并不象外加热方式那样出现衰退的现象.增加硫金比,微波照射后,感光度增加较多,说明感光中心与[Ag₂S·Ag]⁺有关.并且,微波照射产生的增感效应有一定的时效性.     

风化中焦煤结构的变化

用低温氧化模拟焦煤在自然界的风化过程,借助付里叶变换红外发射光谱法,原位观察了过程中煤结构的变化,并和其成焦性质的下降相关联。所得谱图表明,脂肪族基减少、醚桥键的增多以及羧酸基的出现是氧化焦煤的结构特征。由于脂肪族基的损失以及含氧链的增多,导致用氧化焦煤炼焦时产生的液体产物减少和所形成的胶质体热稳定性降低,以致难以使芳核颗粒间产生良好的熔融缩聚反应,结果使得到的焦饼松散不均一     

水煤浆制备过程中浆体抗搅拌性能的研究

选用两种不同类型的分散剂，考察了１１种不同变质程度煤在高浓度煤浆制备过程中的浆体抗搅拌性能。发现高浓度煤浆制备对应的最佳搅拌强度不仅与分散剂的种类有关，而且取决于煤的变质程度。浆体抗搅拌性能随制浆用煤的变质程度的提高而增强，从而使较高变质程度煤的高浓度煤浆制备需在较高的搅拌强度下进行，才能最大限度地提高煤的成浆性。相关分析表明，煤表面分布的羧基、酚羟基等亲水性基团对浆体抗搅拌性会产生重要影响，煤表面此类基团的含量较高或吸水性较强时可使高浓度煤浆制备的最佳搅拌强度大幅度降低。     

煤种及煤粉细度对炉内再燃过程脱硝和燃尽特性的影响

煤粉再燃技术是目前电站锅炉降低Nx排放的一种有效技术。本文在一维沉降炉上进行了不同煤种、不同煤粉细度的煤粉再燃脱硝降低NOx排放的试验研究。试验结果表明:高挥发分的煤种在再燃降低NOx时的效果更显著。对于同一煤种,采用细度更细的煤,合适的再燃区停留时间,可以获得高的降低NOx排放效果,并可使煤粉的燃尽率达到90%左右。本文还采用最小燃尽高度的方法探讨了再燃过程中煤粉细度的选择方法,分析得出,为使再燃区的煤粉能完全燃烧,充分发挥还原NOx的效果,必须采用细粉或者超细粉。     

褐煤水热提质改善水煤浆的成浆性、流变性和稳定性的实验研究

采用水热法对小龙潭褐煤进行提质处理,从煤质特性、含氧基团、表面亲水性和粒度分布等因素,探究了水热提质对褐煤水煤浆成浆浓度、流变特性以及稳定性的影响。结果表明,水热提质脱除了褐煤中的水分,氧含量降低,煤阶升高。水热提质脱除了褐煤中含氧基团,煤水表面接触角增大,褐煤表面亲水性得到改善。小龙潭褐煤颗粒粒度呈现双峰分布,水热提质后褐煤颗粒粒径减小且趋于规则。水热提质改善了水煤浆的成浆性能,成浆浓度由提质前的44.09%,最高可提升到61.94%。在相近的表观黏度下,水热提质后水煤浆的稠度系数K减小,流变指数n增大,水热提质在降低浆体黏度的同时,仍保持假塑性流体特征。水热提质降低水煤浆的析水率,延缓了浆体出现硬沉淀的时间,改善浆体的稳定性。水热提质从理化特性对褐煤进行深度改性,从而获得高浓度,假塑性以及稳定性良好的符合工业应用的水煤浆。     

EFFECTS OF ORGANIC COLORANTS ON PHOTO-INITIATED CROSSLINKING AND PHOTO-OXIDATION DEGRADATION OF POLYETHYLENE AND RELATED MECHANISM

The effects of three organic colorants on photo-initiated crosslinking and photo-oxidation degradation of polyethylene (PE) samples irradiated by microwave excited (MWE) UV lamp in the melt and the related mechanism have been studied by gel content and thermal extension rate determinations,X-ray photoelectron spectroscopy (XPS),mechanical property tests,UV spectroscopy,and light microscope.The data from the gel content and thermal extension rate determinations of photo-crosslinked polyethylene (XLPE) sam...     

聚丙烯材料聚集态结构的定量表征及其与力学性能的关系

报道了用IAS4图像分析系统研究聚丙烯材料的聚集态结构 ,表明用图像分析仪可定量表征结晶型聚合物材料球晶和第二相颗粒在基体中的形态 .通过材料聚集态结构的定量测定 ,对材料性能的变化可作出满意的解释 ,是研究结晶型高聚物结构与性能关系的有效手段