曙红-NaClO-溴化十六烷基三甲铵-H2O2-Ti(Ⅳ)化学发光新体系的研究及应用

近年来,化学发光在分析上的应用越来越广泛,但用于测定Ti(Ⅳ)体系尚不多见^[1],我们发现,在碱性条件下,用ClO^--H₂O₂可氧化曙红而发光,同时发现CTMAB阳离子表面活性物质对该化学发光体系有强烈的敏化作用,Ti(Ⅳ)对该发光体系有催化作用,且可增强发光强度,被增强的发光强度与Ti(Ⅳ)浓度有良好的线性关系.据此可进行痕量Ti(Ⅳ)的测定,并拟定了新的流动注射化学发光测定钛的方法.该法用于合成水样、铝合金试样分析获得满意的效果,检测限达2.1×10^-9g/mL,线性范围为4×10^-9～8×10^-7g/mLTi(Ⅳ),测试的精密度良好,回收率为92.2%～107%,对含10×10^-9g/mLTi(Ⅳ)连续测11次,其RSD为1.5%,分析结果与标样推荐值颇为一致.     

还原剂与鲁米诺化学发光反应的研究(Ⅱ)——钒(Ⅱ)-鲁米诺化学发光反应

Fe(Ⅱ)和Ti(Ⅲ)与鲁米诺的化学发光反应已有报道,我们发现,Cr(Ⅱ)、Mo(Ⅲ)、W(Ⅲ)、U(Ⅲ)、CN^-、SO₃^2-、抗坏血酸等一大类还原剂均可与鲁米诺溶液作用产生化学发光,本文利用Jones还原柱产生V(Ⅱ),首次研究了V(Ⅱ)与鲁米诺的化学发光反应,在此基础上建立了钒的流动注射化学发光分析法,方法的检出限是8×10^-11g/mL钒,线性范围是4×10^-10～1×10^-5g/mL钒。测定的相对标准偏差小于2％,考察了20余种常见离子对测定的干扰情况,方法已用于水样中痕量钒的测定,初步探讨了发光反应的机理。     

利用H2O2-KI-鲁米诺体系化学发光法测定痕量钼

钼(Ⅵ)可以催化H₂O₂氧化I^-的反应,生成的I₂在碱性水溶液中能氧化鲁米诺而产生化学发光^[1],本文将这两个反应结合起来,建立了铝的化学发光分析法,方法有较高的灵敏度,检出限为6×10^-10g/cm³Mo,测定的相对标准偏差小于6%,工作曲线的线性范围是1×10^-9～1×10^-7g/cm³Mo,用EDTA作掩蔽剂,排除了大多数金属离子的干扰,方法有较好的选择性,应用此法对一些粮食样品中的痕量钼进行了测定,结果比较满意。     

在丙酮增敏作用下硝普钠分光光度法测定盐酸吗啉胍

摘要：建立了可见分光光度法测定盐酸吗啉胍的新方法。研究表明,当NaOH浓度为0.13mol/L,在丙酮存在下硝普钠与盐酸吗啉胍反应生成紫色N-亚硝基类化合物,其最大吸收波长为508nm,表观摩尔吸光系数2.5×10³ L/（mol•cm）。盐酸吗啉胍浓度在0.38×10^-6~3.0×10^-4 g/mL范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A = 0.02292 + 0.01213c (10^-6 g/mL),线性相关系数r=0.9998,检测限(3σ/k)为0.25×10^-6 g/mL,RSD = 0.21%。本方法可用于药物样品和血清中盐酸吗啉胍含量的测定。     

一种新的马钱子碱液膜电极的研制与应用

本文以四间甲苯硼酸根用作新阴离子缔合剂,并以与马钱子碱形成的离子缔合物作活性物质,代替文献中的苦酮酸-马钱子碱装制电极。电极对马钱子碱响应的线性范围为1×10^-2-5×10^-6M,检测下限可达1×10^-6M,对毛果云香碱、阿托品和辛可宁等生物碱的选择性系数及响应时间等性能,均比文献报导为佳。     

碘化10-乙羧基吖啶-9-羧酸苯酯的电致化学发光行为研究

研究了碘化10-乙羧基吖啶-9-羧酸苯酯(CACPEI)的电致化学发光行为.结果表明,在KNO₃介质中,于Pt电极上施加正矩形脉冲电压时,10-乙羧基吖啶-9-羧酸苯酯产生很强的电致化学发光(ECL)信号,信号强弱受电化学参数和发光反应条件的影响,探讨了可能的发光机理.在最佳条件下发光信号与CACPEI的浓度在5.0×10^-10～1.2×10^-7g/mL范围内呈良好的线性关系.检出限可达2.4×10^-10g/mL.     

HPLC分离化学发光检测药物中的马钱子碱,士的宁和麻黄类…

在ＫＭｎＯ４－Ｈ＾＋－还原剂体系中研究了马钱子碱，士的宁和麻黄类生物碱的化学发光行为，建立了其快速灵敏的流动注射化学发光分析方法，将此法与ＨＰＬＣ联用，实现了上述物质的选择性测定。此法已用于一些药笺中马钱子碱等物碱的测定，回收率为９４％－１０１％。     

MAP-H2O2-HRP伏安酶联免疫分析测定南方菜豆花叶病毒

提出间氨基酚(MAP)-H₂O₂-辣根过氧化物酶(HRP)伏安酶联免疫分析新体系,并用于南方菜豆花叶病毒(SBMV)的测定.以线性扫描二阶导数伏安法检测HRP催化H₂O₂氧化MAP的产物,用于游离HRP及SBMV的测定,灵敏度均高于经典的ELISA显色光度法.本法对HRP测定的线性范围为1.0×10^-8～1.0×10^-6g/L,检测限为3.8×10^-9g/L;对SBMV测定的线性范围为4.0～5000ng/mL,检测限为4.0ng/mL.用所建立的方法测定病毒感染病叶澄清液的最高稀释比为1∶1.5×10⁵,并与现行的ELISA显色光度法进行对照,二者相关性很好.     

N-四氢苯并噻唑亚胺Schiff碱的化学发光测定

新合成的噻唑类Schiff碱N-(2-四氢苯并噻唑)-2-羟基苯甲亚胺及类似化合物与Ce⁴⁺反应可产生微弱的化学发光,使用增敏剂奎宁可使发光显著增强.研究其发光反应动力学曲线、荧光光谱、化学发光光谱以及Schiff碱与Ce⁴⁺混合前后紫外可见吸收光谱的变化,确定了发生反应的官能团,讨论了发光反应的机理.考察了奎宁存在下Schiff碱与Ce₄₊化学发光反应条件及共存物质对发光强度的影响,建立了流动注射化学发光测定Schiff碱的方法.该法线性范围为2.0×10^-7～1.0×10^-4mol/L,检出限为8.0×10^-8mol/L,对2.0×10^-6mol/L噻唑类Schiff碱7次平行测定的相对标准偏差为2.4%.除Mn²⁺,Fe³⁺,Fe²⁺,Bi³⁺,Ti⁺外,大部分金属离子及500倍药物辅料淀粉不干扰噻唑类Schiff碱测定.与已有方法相比,具有灵敏、快速、简单、全自动等特点,成功地用于合成样品的分析。     

对氨基苯磺酸氧化化学发光反应的研究及应用——测定痕量钴

研究了对氮基苯磺酸在金属离子钻(Ⅱ)作为催化剂存在下,在碱性溶液中被过氧化氢氧化的化学发光行为,测定了发光光谱,最大发射波长为445nm.基于钻(Ⅱ)的催化作用建立了分析采量钻的化学发光新方法,其线性范围为5.0×10^-11～5.0×10^-7g/mL,检出限为0.01ng/mLGo²⁺,具有较好的选择性,通过对化学发光反应产物及有关反应试剂的紫外、红外和荧光光谱的测定研究,提出了氧化发光反应的机理,还对发光猝灭作用进行了讨论。     

Study on Chemiluminescence System of Potassium Permanganate-Sodium Hydrosulfite-Aminopyrine

A new flow injection Chemiluminescence method for the determination of aminopyrine was studied. It is based on the chemiluminescence reaction of potassium permanganate-sodium hydrosulfite-aminopyrine. The main factors which affect the determination were investigated. Under the most favorable conditions. The linear range for the determination of amimopyrine was 2.0×10^-7~8.0×10^-5g/mL,the determination limit was 6.0×10^-8g/mL,the relative standard deviation was 1.8% for 11 mesurements to 4.0×10^-6g/mL aminopyrine standard solution. This method has been applied to the determination of aminopyrine in medicine.     

A New Method for Brucine Analysis Based on Its Chemiluminescence Reaction with Potassium Permanganat

ＡＮｅｗＭｅｔｈｏｄｆｏｒＢｒｕｃｉｎｅＡｎａｌｙｓｉｓＢａｓｅｄｏｎＩｔｓＣｈｅｍｉｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅＲｅａｃｔｉｏｎｗｉｔｈＰｏｔａｓｓｉｕｍＰｅｒｍａｎｇａｎａｔｅＹＡＮＧＭｉｎ－ｌｉ,ＦＥＮＧＭａｎ－Ｉａｎｇ,ＬＵＪｉｕ－ｒｕ（Ｄｅｐａ...     

反相离子对液相色谱分离-柱后衍生化学发光检测痕量金属离子

报道了反相离子对液相色谱-柱后衍生化学发光检测方法分离测定痕量的钴(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)及铬(Ⅲ).利用弱络合性的乳酸作为淋洗剂,加入适量的十二烷基磷酸钠作对离子试剂,研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响.测定线性范围分别为(g/mL):Cr(Ⅲ)5.0×10^-9～1.0×10^-5;Fe(Ⅱ)2.0×10^-9～1.0×10^-5;Fe(Ⅲ〕8.0×10^-9～1.0×10^-5;Cu(Ⅱ)8.0×10^-11～1.0×10^-5及Co(Ⅲ)1.0×10^-11～1.0×10^-5.检出限分别为:10pgCr(Ⅲ),0.4pgFe(Ⅱ),20pgFe(Ⅲ),1.0pgCu(Ⅱ)及0.01pgCo(Ⅱ).     

苯二酚异构体的高效液相色谱化学发光检测法研究

高效液相色谱作为一种有效的分离手段已被用于酚类化合物的分析 ,紫外检测法 [1～ 3] 、电化学检测法[3,4 ] 等已用于苯二酚异构体的测定 ,但苯二酚异构体的化学发光检测法尚未见文献报道 .前文 [5] 结果表明 ,苯二酚异构体等对鲁米诺诱导的化学发光具有很强的抑制作用 .基于此 ,本文将高效液相色谱与化学发光技术联用 ,首次建立了苯二酚异构体的高效液相色谱化学发光检测法 .该法灵敏度高 ,选择性好 ,为酚类物质的测定提供了一条新的途径 .1　实验部分1 .1　仪器与试剂　 FIA- 2 4 0 0型流动注射分析仪 (中国科学院信通科学仪器公司 ) ;G…     

基于固定化酶的化学发光停流法测定D-氨基酸

基于固定化酶的化学发光停流法测定Ｄ－氨基酸封满良,黄玉文,宫志龙,章竹君（陕西师范大学化学系,西安,７１００６２）关键词固定化酶,化学发光,甲壳质,Ｄ－氨基酸自从发现人体有关组织及血桨中Ｄ－氨基酸的水平与某些疾病有关以来,已报道了许多测定Ｄ－氨基酸的...     

鲁米诺-锰(Ⅱ)-高碘酸钾化学发光体系测定痕量锰的研究

本文提出1种以三乙醇胺作活化剂,基于鲁米诺-锰(Ⅱ)-高碘酸钾化学发光体系高灵敏度、高选择性测定痕量锰的分析方法。检测限达8×10^-6μg/mLMn(Ⅱ)。Mn(Ⅱ)浓度在10^-5～0.1μg/mL范围内呈良好的线性关系。测定1.0×10^-3μg/mLMn(Ⅱ)的相对标准偏差小于±3％。应用于井水及人发样品中锰的测定,结果令人满意。     

柱前螯合反应-高效液相色谱法测定超痕量Fe(Ⅱ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅲ)

以吡啶偶氮类螯合剂为配体同时测定多种金属离子的高效液相色谱法研究虽有报道^[1～3],但还未见应用4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二胺基苯(5-Cl-PADAB)为配体与重金属螯合并进行高效液相色谱分离的文献。本文试图用反相分离方式研究Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)与5-Cl-PADAB螯合物的色谱保留行为并拟建立分离检测方法。研究结果表明,此方法能同时测定Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ),3种离子的检出限分别为4×10^-11、4×10^-11和2×10^-11g。该方法可用于矿样和天然水样分析,尤适于Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)的价态分析。