靛蓝胭脂红-溴酸钾催化光度法测定锇

1　引　　言催化光度法测定锇 的试剂有亚甲蓝、DBC 偶氮胂、胭脂红酸等 ,诸方法稳定性欠佳 ,操作繁琐。实验观察到 ,在稀硫酸介质中 ,锇 能催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红 (IC)褪色 ,由此建立了测定痕量锇 的新方法。该方法具有检出限低 ,精密度高 ,选择性好 ,体系稳定等优点。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　 72 2型分光光度计 (山东高密分析仪器厂 ) ;5 0 1型超级恒温器 (江苏实验仪器厂 )。 0 .10mg/LOs 工作溶液 (当天配制 ) :由 10mg/LOs标准溶液用水稀释得到 ;0 .0 1mol/LKBrO3 溶液、0 .0 5 0 %靛蓝胭脂红 (北京化学试剂研究所 …     

催化氧化靛蓝胭脂红褪色反应动力学测定痕量铝(Ⅲ)的研究

在H2SOr介质中,痕量铝（Ⅲ）能灵敏地催化KBrO3氧化靛蓝胭脂红使其褪色,据此,建立了测定痕量铝（Ⅲ）的催化动力学新方法。研究了该催化褪色反应的最佳动力学条件并求得有关参数。方法的检出限为1．13ng／mL,线性范围为0．004～0．2μg／mL,将其用于水样（湖水、池塘水、自来水）中痕量铝（Ⅲ）的测定,获得了满意的结果。     

靛蓝胭脂红催化褪色光度法测定钴

研究了在弱碱性介质中 ,Co( )对 H2 O2 氧化靛蓝胭脂红的褪色反应催化作用 ,建立了催化动力学光度法测定痕量 Co( )的新方法。方法线性范围为 0～ 1 .0μg/2 5m L ,检出限为 9.92× 1 0 - 7g/L ,反应的表观活化能为 8.66k J/mol,用于水样中 Co( )的分析 ,结果满意     

靛蓝胭脂红-溴酸钾体系催化光度法测定微量碘

研究了在室温及0．4mol/L H2SO4介质中碘离子对KBrO3氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用,建立了一种测定微量碘的新方法。碘离子浓度在0．20－2．0μg/mL范围内与△A呈线性关系,检测限为0．14μg/mL。多数常见离子无干扰。可用于海带中微量碘的测定。     

氧化偶氮胂M褪色光度法测定痕量钛(Ⅳ)

基于0．08mol／L的H2SO4介质中,痕量钛(Ⅳ)催化KBrO3氧化偶氮胂M的褪色反应,建立了测定痕量钛的催化光度法。方法检出限为0．26μg/L,线性范围为0～8．0μg/L。结合溶剂萃取分离技术,可用于人发、茶叶样品中痕量钛(Ⅳ)的测定。     

偶氮胭脂红B光度法测定痕量铌

铌的测定常采用络合光度法,但络合光度法的灵敏度不高,一般在2~10μg/10 mL[1~4],难以达到痕量铌的分析要求,催化动力学光度法灵敏度高,目前以催化动力学光度法测定铌的报道较少,灵敏度能达到μg·L-1[5~7]。本文研究发现在硫酸中铌对溴酸钾氧化偶氮胭脂红B反应的影响作用,且铌量不同,其对反应的影响不同,据此在一定范围内建立了测定痕量铌的新方法。1试验部分1.1主要仪器与试剂723型分光光度计,CS501型超级恒温槽。铌标准溶液:100 mg·L-1,称取Nb2O50.143 0 g于瓷坩埚中,加焦硫酸钾5 g,缓慢加热熔融至清,冷却,用500 g·L-1柠檬酸溶液浸…     

偶氮胭脂红B-溴酸钾动力学光度法测定痕量钒

在有抗坏血酸作活化剂的条件下,微量钒(Ⅴ)能显著催化溴酸钾对偶氮胭脂红B(AZB)的氧化褪色反应。在研究了该催化反应的适宜条件和动力学参数的基础上,建立了测定痕量V(Ⅴ)的新催化光度法。该方法测定V(Ⅴ)的线性范围为1.0～3.2ng mL、检出限为1.1×10-2ng mL。对2ng mLV(Ⅴ)独立测定10次的相对标准偏差为0.20%。考察了40多种共存离子的影响,大多数共存离子不干扰测定。本法用于黄连、茶叶、大米和面粉中微量钒的测定,相对标准偏差为2.7%～3.9%,加标回收率为97.1%～105.4%。     

阻抑二甲基黄褪色反应动力学光度法测定痕量钛

基于乳化剂OP存在下的0．08mol／L H2SO4介质中，痕量Ti(Ⅳ)对KBrO3氧化二甲基黄(DMY)的褪色反应有明显的阻押作用，建立了测定痕量钛(Ⅳ)的阻押动力学光度法，方法检出限为0．21μg/L，线性范围为0～8．0μg/L。结合溶剂萃取分离，用于人发、植物、茶叶及岩石样品中痕量钛的测定，结果与标准值相符。精密度试验以ω(Ti)为10^-6水平的试样检测，其RSD(n=6)≤3．4％。     

阻抑动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)

在硫酸和聚乙烯醇溶液中 ,钛 ( )能抑制 Fe( )催化 H2 O2 氧化中性红褪色 ,研究了该反应的最佳条件和动力学参数 ,据此建立了一种测定痕量钛( )的新方法 ,方法检出限为 7.5× 1 0 -2 μg/m L ,测定范围为 0 .0 6～ 0 .60μg/m L,可用于人发中 Ti( )的测定。     

催化褪色光度法测定痕量钛(Ⅳ)的研究

本文发现在硫酸介质中,钛(Ⅳ)催化高碘酸钾氧化中性红褪色的新指示反应,研究了反应的动力学条件,建立了催化褪色光度法测定痕量钛(Ⅳ)的新方法,灵敏度为2.8×10~(-11)Ti~(4+)/ml。     

金橙褪色光度法测定痕量铈(Ⅳ)

基于在硫酸介质中,铈(Ⅳ)催化H2O2氧化金橙使其褪色的反应,建立了测定痕量铈(Ⅳ)的新方法。该法的线性范围为0~250μg/L,检出限为5.8×10-9g/mL。用本法对人发中的铈(Ⅳ)含量进行了测定,分析结果满意。     

催化褪色光度法测定痕量钛的研究

本发现钛（Ⅳ）在稀硫酸介质中催化孔誉绿与碘化钾、碘酸钾之间的褪色反应，建立了褪色反应速率方程式和测定痕量钛（Ⅳ）的新方法。方法检测限为３．４ ×１０＾－１０ｇＴｉ（Ⅳ）／ｍＬ，测定范围为０～１．０μｇ／２５ｍＬＴｉ（Ⅳ）。用于测定人发中的微量元素钛的含量，获得了满意结果。     

溴酸钾氧化甲基百里酚蓝褪色催化光度法测定痕量铁

铁是自然界中最常见的重要金属元素,是生命体不可缺少的微量元素之一,因此,痕量铁的高灵敏度测定方法研究具有重要意义。测定铁的常用方法有分光光度法和原子吸收光谱法,近年来,测定铁的催化动力学光度法已有不少报道,催化反应中以过氧化氢为氧化剂的居多,而以溴酸钾为氧化剂的少见。本试验发现,在稀硫酸介质中,微量铁对溴酸钾氧化甲基百里酚蓝褪色具有明显的催化效果,     

在活化剂邻菲罗啉存在下溴酸钾氧化胭脂红褪色催化光度法测定微量铁

基于在弱硫酸介质中及活化剂邻菲罗啉存在下 ,微量铁对溴酸钾氧化胭脂红的褪色反应有强烈的催化作用 ,由此建立了催化光度法测定微量铁的方法。该方法的检出限为 1.2× 10 - 10 g·ml- 1,测定范围为 0～ 0 .2 μg/2 5ml ,催化反应的表观活化能为 15 2 .7kJ·mol- 1。方法应用于大米、水样中微量铁的测定 ,结果满意。     

催化褪色光度法测定痕量铜——胭脂红—铜—过氧化氢体系

研究了在磷酸二氢钾-四硼酸钠介质中,用邻菲罗啉作活化剂,CU(Ⅱ)催化过氧化氢氧化胭脂红的褪色反应及反应活化能的测定,建立了测定痕量铜的新方法.铜的测定范围为0～0.4μg/25ml,方法灵敏度为2.35×10~(-11)g·ml~(-1),用于合成水样及人发样中的痕量铜测定,结果满意.     

靛蓝胭脂红—高磺酸钾—草酸钠催化光度法测定钢中微量钒

研究了在1mol/L磷酸介质中,钒（V）对KIO4氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用及草酸钠的活化作用,建立了一种测定钒的方法,是酸钠时该体系为准零级反应,表观活化能为76．7kJ/mol,在22度时钒量在0－5mg/L范围内与ΔA呈线性,检出限为0．1mg/L。在草酸钠存在下则为准一级反应,表观活化能力为60．1kJ/mol,钒量在0－mg/L范围内与lg(A0/A)呈线性,检出限为0．02mg/L,提高介质酸度,可显著降低反应温度,在NaF及尿素存在下,大多数常见离子无干扰。本法简便快速,选择性和灵敏度较高,用于钢中微量钒的直接测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量钛

催化动力学光度法以其所特有的高灵敏度、高选择性和所用仪器简单及测试方便等特点,正日益受到人们的重视。目前可用催化动力学光度法测定的元素很多,但测钛的催化光度法较少报道。在研究中发现了一种新的指示反应,即在酸性介质中,钛可催化过氧化氢氧化络蓝黑R使之褪色。利用这一新指示反应,建立了测定痕量钛的新方法。该方法灵敏度高,其检出限为7.82×10~(-10)g·mlL~(-1),线性范围为0.02～1.2μg/25ml,方法具有体系简单,操作方便,褪色时间短,常温下稳定时间长,选择性好等特点,用于人发中钛的测定,结果满意。     

靛蓝胭脂红波薄层光谱电化学研究(I)

采用SnO_2石英玻璃组装的光透薄层电解池, 结合紫外可见光谱现场监测技术, 研究了靛蓝胭脂红水溶液的电化学还原与氧化过程. 测定了不同pH下的式电极电位(E~0)和电子转移数(n). 实验结果表明, 靛蓝胭脂红在SnO_2电极上的还原为准可逆的两电子转移过程, 而它的氧化则为不可逆电极过程. 由电解现场检测的光谱, 初步探讨了电解还原与氧化的反应机理。     

靛蓝胭脂红-高碘酸钾-草酸钠催化光度法测定钢中微量钒

研究了在1 mol/L磷酸介质中，钒(V)对KIO4氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用及草酸钠的活化作用，建立了一种测定钒的方法。无草酸钠时该体系为准零级反应，表观活化能为76.7 kJ/mol，在22℃时钒量在0～5mg/L范围内与?A呈线性，检出限为0.1　mg/L。在草酸钠存在下则为准一级反应，表观活化能为60.1 kJ/mol，钒量在0～mg/L范围内与1g(A0/A)呈线性，检出限为0.02mg/L。提高介质酸度，可显著降低反应温度。在NaF及尿素存在下，大多数常见离子无干扰。本法简便快速，选择性和灵敏度较高，用于钢中微量钒的直接测定，结果满意。