Die potentiometrische Bestimmung der Platinmetalle

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Zur Abtrennung und Bestimmung der Platinmetalle

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Bestimmung der Platinmetalle in Erzen.

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Die colorimetrische Bestimmung der Platinmetalle mit Nitroso-R-Salz

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Methoden zur Trennung und Bestimmung der Platinmetalle

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Zur Bestimmung der Sulfit- und Thiosulfationen nebeneinander

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Sulfit und Thiosulfat nebeneinander wird folgendes Verfahren beischrieben: In einem aliquoten Teil der zu untersuchenden Lösung wird mit elementarem Jod oxydiert, wobei die Sulfitionen zwei Äquivalente, die Thiosulfationen ein Äquivalent Jod je Mol verbrauchen. In einem zweiten aliquoten Teil der zu untersuchenden Lösung werden die Ionen mit — aus KBrO₃ + KBr hergestelltem — NaOBr oxydiert; die Sulfitionen verbrauchen dabei zwei Äquivalente, die Thiosulfationen acht Äquivalente Brom je Mol.     

Die quantitative Bestimmung der Isomeren des Nitrochlorbenzols nebeneinander

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Bei der Bestimmung von Persulfaten und Sulfaten nebeneinander

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Bei der Bestimmung von Methanol und Formaldehyd nebeneinander

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Bestimmung der Kohlenstoffdoppelbindung durch Hydrierung

Zusammenfassung Der Anwendungsbereich der Hydriermethode zur quantitativen Bestimmung aliphatischer Doppelbindungen wurde anhand eines breit gefÄcherten Versuchsmaterials, das auch Aromaten einschlie\t, sowohl im Mikroma\stab als auch im Makroma\stab überprüft. Zur Bestimmung sehr kleiner Hydrierjodzahlen wurde eine neue Methode entwickelt. Die Hydrierung erfolgt in einem speziellen GefÄ\; als Lösungsmittel dient vorhydriertes Dimethylformamid.

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The determination of aliphatic double bonds through hydrogenation

Summary The application range of the hydrogenation method for determining aliphatic double bonds has been investigated on both the micro-scale and the macro-scale. The wide range of compounds examined included aromatic compounds. A new method has been developed for the determination of very low unsaturation. Hydrogenation is carried out in prehydrogenated dimethylformamide in a special vessel.

     

Invers-voltammetrische Bestimmung von Zinn und Blei nebeneinander an der Kohlepaste-Elektrode

Zusammenfassung Die invers-voltammetrisehe Bestimmung von Zinn kann bei einem 10⁵fachen Bleiüberschuß nach der Oxydation des Zinn-Hämateinkomplexes an einer Kohlepaste-Elektrode durchgeführt werden. Dazu wird die bleihaltige salzsaure Zinnlösung mit einer Lösung von Hämatein in Dioxan versetzt und nach einer Vorelektrolyse bei offenem Stromkreis das Voltammogramm zwischen ±0,0 und +1,0 V (GSE) aufgenommen. Das Strommaximum des Oxydationspeaks liegt bei +0,72 V. Die Peakhöhe ist bei einem 10⁴- bis 10⁵fachen Bleiüberschuß der Zinnkonzentration zwischen 10 und 100 ng/ml proportional. Das Bestimmungsverfahren wird an einem Bleistandard mit einem Zinngehalt von 0,005% erprobt. Die relative Standardabweichung der Analysenergebnisse beträgt 4,6%. Die Bestimmung kann auch in Gegenwart eines 10⁵fachen Überschusses von Zink vorgenommen werden. Fe(III), Cu(II), Sb(III) und Sb(V) stören, wenn sie in zu hoher Konzentration vorhegen. — Zur Bestimmung von Blei in Gegenwart von Zinn wird Pb(II) zu Pb(IV) oxydiert, das als Bleidioxid während der Vorelektrolyse abgeschieden und durch kathodischen Spannungsablauf wieder gelöst wird. Die Bestimmung kann in Gegenwart eines 100fachen Zinnüberschusses erfolgen, wenn die Zusatzmethode angewandt wird. — Es werden einige von der üblichen invers-voltammetrischen Praxis abweichenden Besonderheiten und die Reaktionsfolgen beider Bestimmungsverfahren diskutiert.

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Inverse-voltammetric determination of tin and lead in the presence of each other at the carbon-paste electrode

The inverse-voltammetric determination of tin can be carried out in the presence of a 10⁵-fold excess of lead by oxydation of the tin hematein complex on the carbon-paste electrode. For that purpose, to the solution containing tin and lead a solution of hematein in dioxane is added and the voltammogram is recorded between 0.0 and +1.0 V (SSE). Pre-electrolysis is performed at ±0.0 V without polarizing the electrode. The peak potential of the oxydation signal appears near +0.72 V. The peak height is proportional to the concentration of tin in the range between 10 and 100 ng/ml. The determination is not disturbed by a 10⁴- to 10⁵-fold excess of lead and zinc. The method is applied to a standard sample of lead containing 0.005% tin. The standard deviation was 4.6%. Fe(III), Cu(II), Sb(III) and Sb(V) interfere if these elements are present in too high a concentration. — In the determination of lead in the presence of tin, Pb(II) is oxidized forming PbO₂ which is deposited on the surface of the electrode and redissolved by subsequent cathodic voltage scanning. The determination of lead can be carried out by the addition technique in the presence of a 100-fold excess of tin.— The order of the reactions and some further details of both methods are discussed.

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Vorgetragen auf der GDCh-Hauptversammlung in Hamburg im September 1969.     

Bestimmung der Perjodat-, Jodat-, Bromat- und Chlorationen nebeneinander

Zusammenfassung Bei dem beschriebenen Verfahren zur Analyse eines Gemisches von Perjodat, Jodat, Bromat und Chlorat sind vier jodometrische Titrationen notwendig, die in vier aliquoten Teilen der zu untersuchenden Lösung durchgeführt werden.Die erste Titration ergibt auf Grund der Umsetzung die Summe aller Halogensauerstoffsäuren.Den zweiten aliquoten Anteil versetzt man in 1 n schwefelsaurer Lösung mit verdünnter Kaliumjodidlösung und findet so die Summe der Perjodat-, Jodat- und Bromationen.Im dritten aliquoten Anteil werden die Perjodationen mit Wasserstoffperoxyd in Anwesenheit von Natriumhydrogencarbonat reduziert. Nach dem Zerstören des H₂O₂-Überschusses durch Erwärmen entspricht das Titrationsergebnis der Summe der Jodat- und Bromationen.Dem vierten aliquoten Anteil gibt man konzentrierte Salzsäure sowie Kaliumbromid hinzu, macht nach gewisser Wartezeit das Gemisch alkalisch und reduziert das entstandene Hypobromit mit einer Harnstofflösung. Nach erfolgter Reduktion liefert die Titration den Jodationgehalt der Lösung.Frl. Etelka Kardos gebührt Dank für die Durchführung der vorliegenden Versuche.     

Zur Bestimmung der Thonerde durch Titration

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Die Bestimmung der Lithiumisotope durch Neutronenaktivierung

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Zur Bestimmung der Geschwindigkeit der Photosynthese durch Chlorella

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Mikroskopische Nachweise der Platinmetalle

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