高效液相色谱法研究红芪指纹图谱

研究了10个红芪样品的指纹图谱,采用高效液相色谱法,乙腈-水梯度洗脱,流速1．0mL／min,柱温25℃,色谱图光谱采集范围：190～400nm,以武都米仓山红芪药材作为对照品,用指标成分毛蕊异黄酮和芒柄花素进行了定位,并测定了它们的含量,找出了23个共有峰,其中10号峰和14号峰分别为毛蕊异黄酮和芒柄花素。10个样品平均相似度为97．3％以上,结果表明：红芪样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于全面控制红芪药材的质量。     

高效液相色谱法研究当归指纹图谱

目的:研究当归药材的指纹图谱.方法:高效液相色谱法,Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Kromasil ODS保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm).甲醇-1%醋酸梯度流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃.以当归对照药材为对照品,色谱峰光谱采集范围:190~400 nm;以阿魏酸为参照物并测定了阿魏酸的含量,检测波长:323nm,流动相:甲醇-1%醋酸(40∶60,V/V),流速0.7 mL/min.结果:找出了22个共有峰,其中5号峰为阿魏酸,11个样品与当归对照药材之间的相似度均在90%以上,平均相似度为96.77%.结论:样品处理方法简单,研究所得的当归指纹图谱稳定性、重复性好,可以作为当归极性部分的特征性指纹图谱.     

朝鲜淫羊藿的色谱指纹图谱及液相色谱/电喷雾串联质谱分析

建立了长白山区朝鲜淫羊藿药材的高效液相色谱指纹图谱的分析方法. 确定了18批朝鲜淫羊藿药材的13个共有峰, 该指纹图谱的精密度、稳定性和重现性的相对标准偏差均低于3.0%. 结合液相色谱/电喷雾串联质谱对特征峰进行了结构确认, 并根据电喷雾串联质谱数据推测了13个特征化合物的结构. 结果表明采用高效液相色谱与质谱联用技术对朝鲜淫羊藿色谱指纹图谱中的特征峰进行结构确认, 使其色谱指纹图谱的特征性更强, 更适合于药材质量的鉴别与评价.     

高效液相色谱法测定果酸

本文研究了反相高效液相色谱法同时分离和测定6种果酸的色谱条件,提出了有效提取果酸的方法,并对苹果梨、香水梨等样品进行了实际分析。结果表明,该法简更快速,具有较高的准确度和精密度。     

液相色谱法快速测定化妆品中抗氧化剂

本文提出了一种应用高效液相色谱法同时测定化妆品中三种常用抗氧化剂的快速方法。应用微量化学法技术处理样品，提高了分析速度。样品用乙腈提取，提取液过Ｃ１８微柱净化。净化液在反相色谱柱上进行测定，检测波长２８０ｎｍ，流动相为２０％乙腈水溶注，１０ｍｉｎ内线性梯度变为１００％乙腈，乙腈水均各加５％醋酸。     

高效液相色谱法测定山生柳中酚苷类成分的含量

用高效液相色谱法测定山生柳中水杨苷、水杨酰水杨苷和木犀草素07－O－葡萄糖苷的含量，流动相为1．5％醋酸溶液－甲醇，Symmetry C18柱，柱温30℃，流速1．1mL/min，检测波长270nm，线性浓度范围分别为527．0－105．4um/mL,140-28.0ug/mL,81.0-16.2ug/mL，平均回收率是104．9％和103．6％，RSD分别为2．0％，0．3％和0．3％。     

Characterization of Mint Essential Oils by High-performance Liquid Chromatography and Chemometrics

The raw material from Mentha piperita L, M. arvensis L, M. longifolia L, M. spicata, and M. suaveolens from various locations were extracted using steam distillation to obtain the mint essential oils. High-performance liquid chromatography was used to obtain fingerprints of the mint samples. SpecAlign, Savitzky–Golay, recursive alignment by fast Fourier transform, Pearson’s correlation coefficient, and principal component analysis were used to characterize the chromatograms. The results were used to confirm the similarities of M. longifolia collected in Ostrowsko, Poland in 2013 and 2014. The considerable similarity of these M. longifolia samples demonstrates that the reported chemometric approach is suitable for the classification of plant materials.     

用反相高压液相色谱法同时测定铝基合金和低合金钢中的重金属

本法在pH8的柠檬酸缓冲溶液中,以氯仿萃取镉,镍,钴、铜、铅、铋和汞的六亚甲基铵-六亚甲基二硫代氨基甲酸络合物,成功地用甲醇-水-氯仿-HMA-HMDC(600:180:90:0.041)作淋洗剂,在ODS 5μm反相色谱柱上分离,紫外(265nm)检测。该法用于NBS标准参考物铝基合金和低合金钢分析,结果符合标准参考值。     

高效液相色谱法快速检测氨基葡萄糖含量

应用高效液相色谱法,建立了硫酸氨基葡萄糖氯化钾胶囊中氨基葡萄糖含量的快速测定方法。采用Hedera NH2色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-磷酸缓冲液（ 65∶35）,流速为 1.0 mL/min,可变波长紫外检测器,检测波长为195 nm。 结果表明,在上述色谱条件下,氨基葡萄糖浓度在1.6~2.4 g/L范围内线性关系良好,检出限为7.81 mg/L,精密度（RSD,n=6）为0.53%;平均加标回收率为 100%,相对标准偏差为1.1%。该法准确、可靠,无需衍生反应,适用于硫酸氨基葡萄糖氯化钾胶囊中氨基葡萄糖的含量测定。     

催化加氢制备4—氨基二苯胺反应液的高效液相色谱分析

本文介绍了催化加氢制备4-氨基二苯胺反应液的反相高效液相色谱分析的新方法。探讨了流动相组成对原料,溶剂和产物分离的影响;日内和日间的各3次测定,其相对标准偏差均≤1.70％,4-氨基二苯胺的回收率为97.8％～103.7％。     

疏水分配常数用于反相液相色谱保留值的预测

在反相液相色谱保留值基本方程log k_′=a+_cC_B的基础上,描述了采用疏水分配常数及氢键作用能来预测a、c参数的方法,并系统讨论了疏水分配常数对参数a、c的影响,借此对反相液相色谱宽浓度范围内的保留值进行了预测。     

氨基甲酸酯功能化离子液体高效液相色谱固定相的制备与初步评价

合成一种了氨基酸衍生物：4,4′-二苯亚甲基桥联-二[2-(1-咪唑基)-3-苯基丙醇氨基甲酸酯](ImPh-Carb),并将其键合到硅胶上制备了一种新的氨基甲酸酯功能化的离子液体HPLC固定相（ImPh-Carb-Silica）。 利用1H NMR、13C NMR、MS和FTIR对ImPh-Carb进行了表征;通过FTIR和元素分析对ImPh-Carb-Silica固定相进行了表征,根据N含量计算得到ImPh-Carb-Silica的键合量为0.19 mmol/g。 以5种芳烃、5种酚类化合物和4种有机磷农药为分析物,分别在正相和反相色谱模式下对固定相的色谱分离性能进行了评价,同时考察了流动相的变化与溶质保留因子lg k之间的关系。 结果表明,该固定相与溶质分子间存在多重作用力,如疏水、氢键、π-π和偶极-诱导偶极作用等,使其能同时在正相和反相色谱模式下使用;在正相色谱条件下固定相对酚类化合物和有机磷农药表现出较好的分离选择性。     

鱼子酱中的合成色素反相高效液相色谱法同时测定

建立了反相高效液相色谱法同时测定鱼子酱中的柠檬黄、日落黄、偶氮玉红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、红色2G和诱惑红8种合成色素的方法.样品中的合成色素经甲醇-4 mol/L尿素溶液(体积比1 ∶ 1)提取,固相萃取聚酰胺柱净化后,采用XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5 μm),以甲醇-乙腈(体积比1 ∶ 1)和0.01 mol/L乙酸钠溶液为流动相,在最佳梯度洗脱条件下,8种合成色素在17 min内实现分离.各色素在0.05 ～50 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系.将该法用于实际样品的检测,8种合成色素的加标回收率为89% ～110%,相对标准偏差为1.4% ～4.7%.方法简单、高效,可用于鱼子酱中合成色素的日常监督检测.     

借4,5—二溴苯基荧光酮螯合物和反相高效液相色谱测定铂

在Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ１８柱上，研究了Ｐｒ－４，５－二溴基荧光酮螯合物分离和检测的最宜的流动相组成。用含０．０１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＡｃ－ＮａＡｃ的乙腈－水作流动相，流速为０．４ｍＬ／ｍｉｎ，于５４０ｎｍ作检测。测定铂的校准线的浓度范围是０．０３－０．３×１０＾－６ｇ／ｍＬ，检测限为０．０２０ｎｇ。     

高效液相色谱法测定人胎盘中的多胺

本文研究了一种简单而又快速的处理人胎盘的方法。用苯甲酰氯进行柱前衍生，衍生的多胺用反相高效液相色谱进行分离分析，最佳的衍生试剂的用量是７μｌ，衍生温度为３６．５℃。分析表明，老化胎盘中的精脒、精胺的含量比正常胎盘的要高得多，它们之间的差异非常显著；而正常胎盘中三种多胺含量和钙化胎盘的相比确无明显差异。这一结论可为临床检验胎盘老化与否提供科学依据。     

清开灵注射液HPLC/ELSD指纹图谱建立及质量相关性研究

运用高效液相色谱／蒸发光散射检测器(HPLC／ELSD)建立了复方清开灵注射液的指纹图谱。对其中7种有效成分进行了定量测定,方法学考察结果良好;通过指纹图谱相似度评价软件,对10批清开灵注射液的HPLC／ELSD指纹图谱进行了相似度计算,结果表明：10批样品相似度很好。该方法为中药质量控制提供了一种可以同时实现整体定性、指标成分定量且简便易行的方法模式。     

反相高效液相色谱法分离铂族金属及其伴生元素

本文报道以２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚作柱前衍生试剂，以甲醇／水＝８２／１８（Ｖ／Ｖ），含１０ｍｍｏｌ／ＬｐＨ５．０醋酸盐缓冲溶液，１０ｍｍｏｌ／Ｌ水杨酸钠，５ｍｍｏｌ／ＬＴＢＡ．Ｂｒ作流动相，反相高效液相色谱法定量分离测定Ｒｕ（Ⅲ），Ｒｈ（Ⅲ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｏｓ（Ⅳ）、Ｉｒ（Ⅳ）、Ｐｔ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）和Ｃｕ（Ⅱ）。当Ｓ／Ｎ＝３时，各金属离子的检出限分别为（ｎｍ     

离子对高效液相色谱法对人工合成色素的分离和测定

本文介绍了用离子对反相液相色谱法对五种常用合成色素日落黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝、柠檬黄的测定方法。5μm Zorbax-ODS 4.6mm×15cm柱;以含对离子试剂四丁基溴化铵0.005mol/L的甲醇:水=50:50(v/v)为流动相在10min内可全部出峰。回收率为92.2％～105.5％,相对标准偏差为3.1％。     

反相高效液相色谱法测定深层培养含硒构菌菌丝体中的硒蛋氨酸

本文用苯异硫氰酸酯作柱前衍生化试剂，衍生的硒蛋氨酸及其它非硒代氨基酸用反相高交液相色谱进行分离分析，分析表明，加无机硒培养的构菌菌丝体中含一定量的硒蛋氨酸，且这一方法广泛适于生物物质中其它硒代氨基酸的分析。     

反相高效液相色谱法测定镍和铜

本文制定了利用N,N′-乙撑双(乙酰丙酮亚胺)为螯合剂,反相色谱分离测定镍和铜的方法。研究了螯合物形成和分离的最佳条件及其它离子的干扰,用于废水测定取得了满意结果。