用X射线能谱同时测定薄膜成分及厚度

本文提出一个直接利用薄膜和衬底的X射线能谱来同时测定薄膜的成分和厚度的新方法,利用薄膜发出的各元素的标识X射线强度比确定其成分,利用NaCl衬底的Nak_α和Clk_α标识X射线的强度随膜厚增大而衰减的定量关系确定膜厚,本方法不需要纯元素的块状标样,对在NaCl衬底上沉积的Cu-Si合金薄膜的成分和厚度,在各种实验条件下进行了测定,得到了较为满意的结果。 关键词：     

用能量色散X射线荧光光谱法非破坏测定合金薄膜的组份

一、引言最近十几年来,能量色散x射线荧光光谱法已得到了广泛的应用,用x射线荧光光谱方法非破坏测定合金薄膜组份的工作也取得了很大的进展。本文列举的数据说明以滤纸片标样和强度比技术相结合,用能量色散谱仪对合金薄膜组份进行非破坏测定,其结果与用波长色散谱仪所获结果一致,同样能得到准确与精密的结果。     

X射线荧光光谱法非破坏测定二元合金薄膜的成分

一、引 言 用X射线荧光光谱法测定二元合金薄膜的组分时,通常是先制备一系列不同成分的薄膜,经化学分析标定后作为标样,以此来确定标准曲线,然后对待测薄膜进行测定、比较[1,2].近年来某些作者推荐利用单组分薄膜标样的方法[3,4].这些方法不足之处在于制备薄膜标样要增加较大的工作量.用质子背散射方法来测定薄膜组分虽具有它独特的优点,但是在测定膜主成分时其准确度常常不够满意,此外,它还要与加速器联用,因此应用上也受到限制. 本文来用 L.Bergel及 F.J.Cadieu[5]推荐的利用滤纸片标样的方法,测定了非晶态钆钴合金薄膜的原子组分比. …     

用能量色散X射线荧光光谱仪非破坏测定钐钴合金薄膜的组份

非破坏测定合金薄膜组份的工作最近几年来已有人进行过研究(1—3),但这些工作均是在波长色散谱仪上进行的。本文是将强度比技术与滤纸片标样相结合,用能量色散谱仪来测定钐钴薄膜的组份。测定结果的准确度可与波长色散谱仪所得结果相比拟。由于所用能量色散谱仪具有二次靶装置,故可使用二次靶技术很方便地选定测定条件。     

Monte Carlo模拟计算应用于微区薄膜厚度测定

本文用Monte Carlo模拟计算了孤立薄膜和同一材料厚样中同样厚度表层的X射线强度分布函数,然后提出一简单关系式确定有衬底薄膜的X射线出射强度,以校正膜厚测定中Z.A.P.影响,使膜厚测定的准确度比前人有所提高。对GaAS,Si衬底上的Ta₂O₅膜、ZrO₂膜的测厚结果与椭圆术测定结果一致。 关键词：     

X射线荧光法测定土壤中的金属含量

本文叙述了用波长色散X射线荧光光谱测定环境土壤样品中Pb、Zr、Sr、Rb、Zn、Cu、Ni、Fe、Mn、Ti元素的条件，用GSD参考标样建立的元素含量与X射线强度间的函数式线性良好，方法的可靠性用GSD参考标样检验，各元素测定结果的相对标准偏差均在4.85%以下。文中还讨论了用非线性方法研究样品稀释比与X射线强度间的线性关系。同一样品中各元素稀释比与X射线强度间的非线性关系，可用线性的经验方程表示。     

无标样厚靶PIXE分析中数值方法的应用

本文用数值方法对厚靶PIXE分析中所测得的特征K-X射线强度进行修正.修正包括入射质子在靶中的慢化,特征X射线在厚样中的吸收以及基体元素的特征X射线引发的待测元素X射线的增强等.同时,为了进行元标样分析,同蒙特卡罗方法对整个分析系统作了效率刻度.在此基础上,对一些自制的标准厚样进行了PIXE实验分析,分析结果与已知值有较好的符合.     

黄河水悬浮泥沙中金属含量的X射线荧光法测定

本文研究X射线荧光压片法测定黄河水悬浮泥沙中Cu、Zn、Ni、Mn、Fe、Zr、Sr、Rb、Ti元素的条件，并用峰背比法和非线性方法研究了样品稀释比与X射线强度间的线性关系。本法用GSD参考标样所建立的元素含量与X射线强度间的线性函数式线性良好，相关系数R值除Ti为0.98外，其余8种元素均在0.99以上，其余8种元素均在0.99以上。方法的可靠性用GSD参考标样检验，各元素测定结果的相对标准偏差均在3.6%以下。     

单晶Si表面离子束溅射沉积Co纳米薄膜的研究

采用离子束溅射沉积法，在单晶Si基片上制备了不同厚度(1—100nm)的Co纳米薄膜.利用原子力显微镜、X射线光电子能谱(XPS)仪和X射线衍射仪对不同厚度的Co纳米薄膜进行了分析和研究.结果表明：当薄膜厚度为1—10nm时，沉积颗粒形态随薄膜厚度增加将由二维生长的细长胞状过渡到多个颗粒聚集成的球状.当膜厚大于10nm时，小颗粒球聚集成大颗粒球，颗粒球呈现三维生长状态.表面粗糙度随膜厚的增加呈现先增加后减小的趋势，在膜厚为3nm时出现极值.XPS全程宽扫描和窄扫描显示：薄膜表面的元素成分为Co，化学态分别 关键词： 离子束沉积 纳米薄膜 X射线光电子能谱 X射线衍射     

铬渣中铬,镍,锌,锰和铁的X射线荧光法测定

本文首次研究了用X射线荧光光谱法测定铬渣中Cr、Zn、Ni、Mn和Fe元素的模拟标样,样品直接压片不经化学处理。用稀释样品校正试样的基体效应。用人工模拟标样所建立的元素浓度与X射线强度间的线性函数关系令人满意,所试元素的线性相关系数均在0.99以上,测定结果与化学法基本一致。Cr的检测下限为0.036%;Fe为0.039%;Ni为35.33μg/g;Mn为498.18μg/g;Zn为55.61μg/g。各元素的相对标准偏差均低于2.48%。并首次用非线性方法研究了铬渣样品稀释比中Cr、Ni、Zn、Mn、Fe与X射线强度的线性关系。     

计算多层膜组份和厚度的软件FPMULTI及其应用

本文简述了可用于多层镀层和多层薄膜成分和厚度同时分析的计算机软件ＦＰＭＵＬＴＩ的主要特点。这个基于基本参数法的计算机软件可以分析多至１０层,最多含２５个元素的各类试样。所需的校正标样可以是纯元素或多元素的薄膜标样,亦可以是纯元素或多元素的块样。本文的研究表明,用ＦＰＭＵＬＴＩ的分析结果明显优于检量法线,体现了基本参数法的优点．     

样品厚度对薄膜法X射线荧光光谱测量的影响研究

分别以富集有Cr,Pb和Cd三种元素的尼龙薄膜样品及玻璃纤维滤膜为研究对象,采用滤膜叠加的方式,通过XRF光谱仪测量不同样品厚度下薄膜样品的XRF光谱,根据测得的尼龙薄膜样品中Cr,Pb,Cd元素及玻璃纤维滤膜中Ca,As和Sr元素特征XRF性质的变化,研究样品厚度对薄膜法XRF光谱测量的影响。结果表明：薄膜样品厚度对不同能量区间上元素特征谱线荧光性质的影响并不相同。元素特征谱线能量越大,元素特征X射线荧光穿透滤膜到达探测器的过程中损失越少;但由薄膜样品厚度增加引起的基体效应却越强,相应特征谱线位置处的背景荧光强度就越大,因此样品厚度增加所引起的基体效应对薄膜法XRF光谱测量的灵敏度影响就越大。对于特征谱线能量较低(能量小于7 keV)的元素,以增加薄膜样品厚度的方式来增加待测组分的质量厚度浓度,并不能有效地提高薄膜法XRF光谱测量的灵敏度;对于特征谱线能量较高的元素(能量＞7 keV),可以通过适当增加样品厚度以增加被测组分的质量厚度浓度的方式来提高XRF光谱测量的灵敏度,薄膜样品厚度在0.96～2.24 mm内,更有利于XRF光谱的测量与分析。该研究为大气及水体重金属薄膜法XRF光谱分析中薄样制备及富集技术提供了重要的理论依据。     

衍射分析用的X射线管谱线纯度的定量测定

本文提出了衍射分析用的X射线管谱线纯度的定量测定方法。在国产衍射仪上用石英单晶作分光晶体进行展谱测定。实验测得的各种波长X射线的强度应还原为X射线管窗口处的出射强度。对影响强度的各种因素作了详细的理论分析,给出了对应于不同靶、不同杂质元素的强度还原换算因子表。X射线管阳极靶元素主特征谱线强度用铜或铝吸收箔进行衰减,以避免计数损失造成的误差。用这一方法,对许多X射线管进行了测定。 关键词：     

Si掺杂Ag基超分辨薄膜读出性能研究

超分辨薄膜是一种能够实现突破光学衍射极限的功能薄膜,它在超分辨近场光存储技术中起到至关重要的作用。采用磁控溅射共溅的方式制备了Ag掺杂一定量Si的超分辨复合薄膜,测试了其作为掩膜层的超分辨光盘读出性能,并获得了最佳的薄膜制备条件,即当Ag溅射功率为55 W,Si为95 W,溅射时间为80s,薄膜厚度为39nm时,超分辨光盘的读出信号载噪比(CNR)最高为28dB。用X射线光电子能谱测量了上述薄膜的组成,用扫描电子显微镜观察了薄膜微区形貌,并用椭圆偏振光谱仪测量了薄膜的光学常数和厚度。超分辨复合薄膜的读出机理可以用Ag的散射型机理解释。光盘在持续读出10万次以后读出信号基本没有下降。     

含轻元素二元合金成分的无标样X光能谱定量分析

本文对利用试样中不同元素X光强度相对比值分析成分的无标样定量分析方法提出了改进。首先对电子散射的“完全扩散”模型进行适当的修正和简化,得到标识X光的台阶状深度分布曲线,从而得到试样成分和标识X光强度的定量关系。对Cu-Si,FeS₂,NaCl和GaAs等二元合金的成分分析得到比较满意的结果。本文比较了用此法和Russ法(利用计算得到的纯元素标识X光强度因子并且经ZAF修正分析成分)得到的结果,表明用我们的方法分析的结果有所改善,计算程序也更简单。 关键词：     

X射线荧光光谱检测多层薄膜样品的增强效应研究

研究了X射线荧光光谱检测多层薄膜样品的增强效应。根据多层膜中的X荧光强度理论计算公式编写了计算机程序,并计算了Zn/Fe和Fe/Zn双层膜样品中不同薄膜厚度时Fe Kα的一次荧光强度、二次荧光强度、二次荧光与一次荧光强度比以及二次荧光在总荧光强度中比例。研究发现,在多层膜样品的X射线荧光分析中,激发条件不变的情况下,元素谱线的一次荧光相对强度、二次荧光相对强度和二次荧光在总荧光强度中所占比例都随薄膜厚度及位置的变化而变化。当Fe和Zn层厚度相同时,随厚度的变化,对于Fe/Zn样品,Fe Kα二次荧光强度占总荧光强度最高为9％,而对于Zn/Fe样品这一比例最高可达35％。     

纯元素厚试样的标识X射线强度比

本文在15—30kV加速电压下测定了电子激发的八种纯元素(从铝到锗)的K系X射线强度和四种纯元素(从镍到锗)的L系X射线强度。利用经过我们修正并简化的“完全扩散”电子扩散模型,计算出了这些元素的标识X射线强度比值。新模型本身包含了背散射效应,由模型给出的台阶状X射线分布函数,得出了各元素的吸收修正因子,还考虑了连续谱的荧光效应。计算值与实验值相符合,从而验证了模型的可靠性。 关键词：     

Realisation and metrological characterisation of thickness standards below 100 nm

High-accuracy film thickness measurements in the range below 100 nm can be made by various complex methods like spectral ellipsometry (SE), scanning force microscopy (SFM), grazing incidence X-ray reflectometry (GIXR), or X-ray fluorescence analysis (XRF). The measurement results achieved with these methods are based on different interactions between the film and the probe. A key question in nanotechnology is how to achieve consistent results on a level of uncertainty below one nanometre with different techniques.Two different types of thickness standards are realised. Metal film standards for X-ray techniques in the thickness range 10 to 50 nm are calibrated by GIXR with monochromatised synchrotron radiation of 8048 eV. The results obtained at four different facilities show excellent agreement. SiO₂ on Si standards for SE and SFM in the thickness range 6 to 1000 nm are calibrated by GIXR with monochromatised synchrotron radiation of 1841 eV and with a metrological SFM. Consistent results within the combined uncertainties are obtained with the two methods. Surfaces and interfaces of both types of standards are additionally investigated by transmission electron microscopy (TEM). PACS 61.10.Kw; 68.55.Jk; 06.20.Fn; 06.60.Mr; 07.79.Lh     

PtSi超薄膜厚度的一种检测方法研究

介绍了采用角分辨X-射线光电子解谱(angle resolved X-ray photoelectric spectrum(ARXPS))测试薄膜不同角度光电子能谱强度,计算电子平均自由程,从而计算出PtSi超薄膜厚度的方法,并给出其透射电子显微镜(TEM)晶格象验证结果.实验表明该方法简单易行,适用于其他超薄膜厚度的测量 关键词： PtSi超薄膜 小角度X射线电子能谱 TEM晶格象