Zur jodometrischen Bestimmung der phosphorigen S?ure

Zusammenfassung Eine Modifizierung und Kombination verschiedener bekannter jodometrischer Methoden erlaubt die bequeme und genaue Bestimmung von phosphoriger Säure auch im Halbmikromaßstab. H₃PO₃ wird in Phosphatpuffer bei pH 7,0–7,5 mit Jod oxydiert. Das überschüssige Jod wird beim gleichen pH-Wert mit Arsenit zurücktitriert. Die Endpunktsanzeige erfolgte voltametrisch oder mit Stärke als Indicator. Der absolute Fehler beträgt bei den vorgeschlagenen Versuchsbedingungen ±0,2 · 10^–6 Mol H₃PO₃.

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On the iodometric determination of phosphorous acid

A modification and combination of different known iodometric methods allows the determination of phosphorous acid also in the semimicro scale in a convenient and exact way. H₃PO₃ is oxidized with iodine in the presence of phosphate buffer at pH 7.0 to 7.5. The excess of iodine is titrated with arsenite at the same pH. The endpoint is determined voltametrically or by using starch as an indicator. The absolute error under the suggested conditions amounts to ±0.2×10^–6 mole of H₃PO₃.

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft sei auch an dieser Stelle für ihre großzügige Unterstützung gedankt. Herrn Prof. Dr. W. Kern danke ich für die Förderung dieser Arbeit und für sein stetes Interesse.     

Zur polarographischen Bestimmung von Selen als Selenosulfat in Kupferkonzentraten

Zusammenfassung Selenosulfatanion liefert in alkalischen Lösungen mit 0,2 Mol/l Na₂CO₃ und 0,2 Mol/l Na₂SO₃ eine gut ausgebildete polarographische Stufe, die die Bestimmung von vierwertigem Selen im Konzentrationsbereich von 10–5 bis 10–3 Mol erlaubt. Da für die Bildung des Selenosulfats die Abtrennung von elementarem Selen notwendig ist, sind Fremdionen ohne Einflu\.

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Summary Selenosulphate anion yields in alkaline solutions of 0.2 Mol Na₂CO₃ and 0.2 Mol Na₂SO₃ a well-shaped polarographic wave, which makes possible the determination of tetravalent selenium within the concentration range of 10^–5 to 10^–3 Mole. As the formation of selenosulphate requires the separation of elementary selenium, various metals are not interfering.

     

Triplettlöschung durch Chrom(III)-Komplexe

Zusammenfassung Die Löschung der Triplett-Triplett-Absorption von aromatischen Kohlenwasserstoffen und von Eosin wurde blitzlichtspektroskopisch untersucht. Für die Löschkonstanten von Chromkomplexen wurden Werte von 5,7·10⁶ bis 1,3·10⁹ lMol^–1 sec^–1 gefunden. Sie hängen von der Ionenladung des Chromkomplexes ab. Die Triplett-Triplett-Absorption von Naphthazen wird von K₃[Cr(CN)₆] nicht beeinflußt. Als Löschmechanismus wird Dipol-Quadrupol-Resonanz-Energieübertragung angenommen.

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Quenching of triplet-triplet-absorption by chromium(III) complexes

The quenching of triplet-triplet-absorption of aromatic hydrocarbons and cosine was studied by means of flash spectroscopy. Second order quenching constants of chromium complexes were found to range from 5.7·10⁶ to 1.3·10⁹mol^–1 sec^–1. The values depend on the charge of the chromium complex. Naphthacene triplet-triplet-absorption is not quenched by K₃[Cr(CN)₆]. The quenching mechanism is supposed to be a dipole-quadrupole-energy transfer.

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Résumé L'extinction de l'absorption triplet-triplet des hydrocarbures aromatiques et de l'éosine a été étudiée au moyen de la spectroscopie de flash. Les constantes d'extinction du second ordre des complexes du chrome ont été trouvées entre 5.7 10⁶ à 1.3·10⁹ l mol^–1 sec^–1. Les valeurs dépendent de la charge du complexe. L'absorption triplet-triplet du nephtacène n'est pas éteinte par K₃[Cr(CN)₆]. Le mécanisme d'extinction est sans doute un transfert d'énergie dipole-quadrupole.

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Dem Andenken von Herrn Professor Hans-Ludwig Schläfer gewidmet.

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Wir danken der Max-Kade-Stiftung für finanzielle Unterstützung.     

Ionophoretische Trennung von ReCl62?, ReBr62? und ReO4?

Zusammenfassung Es wurde die ionophoretische Trennung von ReCl₆ ^2–, ReBr₆ ^2– und ReO₄ ^– unter Verwendung verschiedener Papiersorten untersucht. Am geeignetsten erwies sich das Papier 2045 b Gl von Schl. & Sch.

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Summary The ionophoretic separation of ReCl₆ ^2–, ReBr₆ ^2–, and ReO₄ ^– has been examined using different kinds of paper. Best results have been obtained with the paper 2045 b Gl from Schleicher & Schüll.

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Herrn Prof. G. Brauer danke ich für Förderung. Für die Überlassung von Rheniumverbindungen bin ich der Fa. W. C. Heraeus, Hanau, verpflichtet. Die Neutronenaktivierung wurde freundlicherweise von den Herren Dr. Marth und Dr. Köhler von der Reaktorstation in Garching bei München vorgenommen. Das Bundesministerium für Atomkernenergie und Wasserwirtschaft unterstützte die Untersuchung durch eine Sachbeihilfe.     

Gasanalyse mit Hilfe eines kleinen Massenspektrometers

Zusammenfassung Es wird eine automatisierte Apparatur zur schnellen, massenspektrometrischen Bestimmung von Sauerstoff und Stickstoff in Stahl beschrieben. Die Stahlprobe wird unter Argon im Gleichstrombogen geschmolzen und die extrahierten Gase Kohlenmonoxid und Stickstoff werden massenspektrometrisch bestimmt. Die relative Standardabweichung beträgt ±3–5% für Sauerstoff und ±3–8% für Stickstoff. Die Nachweisgrenzen liegen bei 10 pp10⁶ O₂ und 3 pp10⁶ N₂. Der Zeitbedarf für eine Analyse beträgt 85 s.Herrn H. Siffrin danke ich für die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche.     

Titration von Adenin mit Silbernitrat in saurer und neutraler Lösung

Zusammenfassung Die potentiometrische Titration von Adenin in schwach salpetersauerer, KNO₃-haltiger Lösung ergibt gut auswertbare Titrationskurven, die es gestatten, noch bis zu 1Mol Adenin zu erfassen. Der entsprechende Niederschlag ist schwer lösliches AgAdHNO₃, dessen Löslichkeitsprodukt 1,4·10^–6 beträgt. In neutraler Lösung sind die Verhältnisse unübersichtlicher. Eine analytisch belegte Konkurrenzreaktion führt zu einem Silberadenin-Niederschlag, der pro Adeninmolekül 1,5 Atome Silber enthält.

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Argentometric determination of adenine in acidic or neutral solution

Summary Well analysable titration curves could be obtained by potentiometrical titration of adenine in slight nitric acidic solution containing potassium nitrate. This method allows to detect as far as 1mol adenine. The precipitate represents AgAdHNO₃, solubility product of which amounts to 1.4·10^–6. However, in neutral solution the relationship is obscure. A competition reaction results in a silver adenine precipitate containing 1.5 atoms silver for each bound adenine molecule.

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Herrn Prof. Dr. habil. D. Nebel und Herrn Dr. E. Mittag sei für ihre Diskussionshilfe, Frau R. Jander für die Durchführung analytischer Serienbestimmungen gedankt.     

Verbrennungsanalyse von Kohlenstoff in Silicium. Fehlerquellen und ihre Vermeidung

Zusammenfassung Die vorgeschlagene überarbeitete naßchemische Analysenmethode (Verbrennungsanalyse) liefert Kohlenstoffgehalte im Silicium, die den von neueren physikalischen Methoden gelieferten Werten nicht mehr widersprechen. Die Nachweisgrenze dieser Methode liegt bei 5·10¹⁷ Atomen Kohlenstoff pro cm³ oder 5 ppm (w). In zonengezogenem Silicium konnte hiermit kein Kohlenstoff mehr nachgewiesen werden. Bei tiegelgezogenem Silicium lagen die Kohlenstoffgehalte so dicht an der Nachweisgrenze, daß nur ein qualitativer Nachweis möglich war. Restsilicium aus dem Tiegelziehprozeß enthielt zwischen 8 und 100 · 10¹⁷ Atome Kohlenstoff pro cm³[ 8–100 ppm (w)].

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Combustion analysis of carbon in silicon. Sources of error and their avoidance

The proposed reworked wetchemical method of analysis (combustion analysis) supplies values of carbon contents in silicon that do not contradict those obtained with recent physical methods. The detection limit of this method lies at 5×10¹⁷ atoms of carbon per cm³ or 5 ppm (w). In float-zoned silicon no carbon could be detected using this method. In silicon produced by the Czochralski method the contents of carbon were located so close to the detection limit that only a qualitative detection was possible. Left-over silicon from the Czochralski process contained between 8 and 100×10¹⁷ atoms of carbon per cm³ [corresponding to 8 to 100 ppm (w)].

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Die diesem Bericht zugrunde liegenden Arbeiten wurden mit Mitteln des Bundesministers für Bildung und Wissenschaft im Rahmen des Technologieprogramms gefördert.Die Verantwortung für den Inhalt liegt jedoch allein beim Autor.

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Mit Herrn Dr. Schink hatte ich eine Reihe von wertvollen Diskussionen, für die ich ihm sehr verbunden bin. Herrn Mladenovi und Herrn Baumgartner danke ich für intensive und geduldige Mitarbeit. Herr Baumgartner entwickelte auch das in Abb. 2 dargestellte Verbindungssystem.     

Hochempfindliches Nachweisverfahren auf der Basis der Fluorescenz durch Laser-Anregung

Zusammenfassung Dank ihrer extrem hohen Photostabilität und hohen Fluorescenzquantenausbeute erwiesen sich die Perylenfarbstoffe als ideal für Markierungen bei sehr kleinen Konzentrationen und hohen Anregungsintensitäten. In fester Matrix wird bei 10 K eine Nachweisempfindlichkeit von 1 Farbstoffmolekül in 10¹⁴ Solvensmolekülen erreicht (4·10^–18 mol). Durch eine Eichung mit den Raman-Linien der verwendeten Matrices läßt sich bei dieser Verdünnung eine Analysengenauigkeit von 5–10% erreichen. Durch Abwandlung der Perylenfarbstoffe sind Markierungen in wäßriger und organischer Phase möglich. Anwendungen in der Biochemie werden aufgezeigt.

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Highly sensitive and selective method for analysis by use of laser excited fluorescence

Summary Due to their high photostability and fluorescence quantum yield perylene dyes prove to be ideal labels for fluorescence measurements at extremely low concentrations and high excitation intensities. In solid solutions at 10 K a detection sensitivity of up to 1 dye molecule in 10¹⁴ solvent molecules (4 · 10^–18 mol) is reached. Calibration with the Raman emission of the used matrix rises the precision of the analysis to 5–10% at this dilution. Modification of the perylene dyes allows labelling in aqueous and organic phases. Applications in biochemistry are discussed.

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Der Stiftung Volkswagenwerk und dem Schweizer Nationalfonds zur Förderung der wissenschaftlichen Forschung wird für die Unterstützung der Arbeit gedankt, sowie Herrn Prof. Dr. C. Rüchardt für Anregungen.     

Zur Bestimmung des Chloridgehalts von Zinksulfidluminophoren

Zusammenfassung Zur Bestimmung chloridischer Verunreinigungen in Zinksulfidluminophoren wird eine potentiometrische Titrationsmethode vorgeschlagen. Verluste bei der Auflösung der Proben werden durch die Verwendung einer geschlossenen Apparatur vermieden. Die untere Erfassungsgrenze liegt bei etwa 10^–5 g Cl/g ZnS. Die Chloridgehalte von ZnS-Luminophoren, welche mit chloridischen Mineralisatoren hergestellt wurden, ergaben sich zu 10^–5 bis 2,5 · 10^–4 g Cl/g ZnS. Eine Diskussion der Ergebnisse ist an anderer Stelle vorgesehen.

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Summary A potentiometric method is proposed for the determination of impurities of chloride in ZnS phosphors. Any losses during the dissolution of the samples have been avoided by use of a closed apparatus. The lower limit of detection is 10 ppm Cl with a sample size of 1 g. ZnS phosphors prepared with chloride fluxes contain between 10 and 250 ppm Cl per 1 g ZnS. A discussion of the results will appear in another paper.

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Dem Leiter des Bereiches Luminescenzforschung, Herrn Dr. H. Ortmann, danke ich für die Förderung dieser Arbeit.     

Indirekte inversvoltammetrische Bestimmung von Elementen unter Anwendung von Verdr?ngungsreaktionen

Zusammenfassung Unter Anwendung von Verdrängungsreaktionen lassen sich nichtamalgambildende Elemente inversvoltammetrisch indirekt bestimmen. Eisen läßt sich indirekt über die Freisetzung von Blei aus dem Blei-ÄDTA-Komplex und inversvoltammetrische Bestimmung des freigesetzten Bleianteils bis zu einer Konzentration von etwa 4·10^–8 Mol/l erfassen. Die relative Standardabweichung betrug im Konzentrationsbereich 4·10^–7 bis 2·10^–6Mol/l ± 10%.Indirekte Bestimmungen von Calcium, Strontium und Barium sind über die Verdrängung von Zink aus dem Zink-ÄDTA-Komplex in Gegenwart von Ammoniak als Hilfskomplexbildner möglich. Im Konzentrations-bereich 6·10^–7 bis 3·10^–6 Mol/l ergab sich eine relative Standardabweichung von 6%.

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Summary Elements forming no amalgams can be determined indirectly by inverse voltammetry using exchange reactions. Iron displacing lead from lead-EDTA complex is determined by anodic stripping voltammetry of lead down to a concentration of about 4×10^–8 M. In the concentration range from 4×10^–7 to 2×10^–6 M a relative standard deviation of ±10% has been obtained. Indirect determinations of calcium, strontium and barium are possible by displacement of zinc from zinc-EDTA in presence of ammonia. In the concentration range from 6×10^–7 to 3×10^–6 M the relative standard deviation amounts to 6%.

     

Die gaschromatographische Spurenanalyse von permanenten Grasen mit Ionisationsdetektoren

Zusammenfassung In dieser Arbeit ist eine Methode des Spurennachweises von permanenten Gasen mit einem -Strahlendetektor unter Verwendung von Neon als Trägergas beschrieben. Bei Verwendung von ³H als Strahlenquelle wurde eine größere Empfindlichkeit gegenüber ⁹⁰Sr erzielt. Die Nachweisempfindlichkeit für N₂ z.B. lag bei 2,5 · 10^–8 g (0,02 l). Für einige synthetische Zeolithe werden Adsorptionswerte mitgeteilt. Schließlich wird noch auf einen Gasentladungsdetektor hingewiesen.

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Summary In this paper a method for determining traces of permanent gases by means of a -ray detector and neon as carrier gas is described. The use of ³H as a -ray source affords a greater sensitivity than the use of ⁹⁰Sr for the same purpose. The sensitivity for N₂ amounted to 2.5 · 10^–8 g (0.02 l). For some synthetic zeolites the values of adsorption are given. Finally, a gas discharge detector is mentioned.

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Für physikalische Hinweise und Ratschläge danke ich Dipl.-Phys. Schön, für den Aufbau und Ausführung einiger Meßreihen Frau Lindenberg und Herrn Krieg.     

Die Durchstichkappentechnik

Zusammenfassung Mit einer Hochvakuumapparatur wurden Untersuchungen über die Dichtigkeit von Durchstichkappen beim Einstechen und Herausziehen einer Kanüle gemacht. Während des Durchstechens wurde der Druck in der Apparatur im Bereich von <10^–5 bis 5 · 10^–3 Torr registriert und die eingedrungene Luft mit einer Toepler-Pumpe gesammelt und gemessen. Der Einfluß verschiedener Faktoren auf die Dichtigkeit und Lebensdauer der Durchstichkappen beim Durchstechen wurde ermittelt. Unter normalen Versuchsbedingungen waren die Durchstichkappen nach 100 Durchstichen noch hochvakuumdicht, und die Menge der bei diesen 100 Durchstichen eingedrungenen Luft lag unter 0,5 ml.

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Summary The tightness of self-sealing elastomer septums during puncture operations was investigated with a high-vacuum apparatus. During the punctures the pressure in the apparatus was recorded in the range smaller than 10^–5 up to 5 · 10^–3 Torr. The penetrated air was collected by a Toepler pump and also measured. Influences of different factors during punctures regarding tightness and lifetime of the septums were ascertained.Under normal experimental conditions the septums were still high-vacuum tight after 100 punctures and the quantity of the penetrated air was under 0.5 ml.

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Herrn Prof. Dr. E. Bagge und Herrn Prof. Dr. E. Fischer danke ich für das Interesse an der vorliegenden Arbeit. Herrn E. Neumann, der mit eigenen Ideen zum Gelingen der vorliegenden Arbeit beigetragen hat, gilt mein besonderer Dank. Den Herren P. Pflaum und N. Pillmann, die mir bei der Durchführung der Versuche geholfen haben, bin ich zu Dank verpflichtet.

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Siehe auch [2–5].     

Zur Bestimmung des Selens mit Eisen (II)-sulfat

Zusammenfassung Für die im Prinzip bekannte gravimetrische Bestimmungsmethode von SeO₃ ^2– und SeO₄ ^2– in salzsaurer Lösung mit FeSO₄ wird eine zuverlässige Vorschrift ausgearbeitet. Außerdem wird eine neue maßanalytische Bestimmungsmethode für SeO₃ ^2– und SeO₄ ^2– beschrieben. Die Nebeneinanderbestimmung von SeO₃ ^2– und SeO₄ ^2– nach diesem Verfahren gelingt mit Hilfe einer geeigneten Apparatur in einem Arbeitsgang.Für die Bestimmung von SeO₃ ^2– in tellurhaltigen Lösungen wird eine Trennungsmöglichkeit angeführt.Dem Institutsvorstand, Herrn Prof. Dr. Robert Strebinger,, danke ich für das fördernde Interesse an dieser Arbeit.     

Gasanalyse mit Hilfe eines kleinen Massenspektrometers

Zusammenfassung Es wird eine Apparatur zur Bestimmung von Sauerstoff und Stickstoff in Stahl beschrieben, bei der die Lichtbogenextraktion in Verbindung mit einem Massenspektrometer Anwendung findet. Die Stahlprobe wird unter Argon im Gleichstrombogen geschmolzen und die extrahierten Gase Kohlenmonoxid und Stickstoff werden massenspektrometrisch bestimmt. Die relative Standardabweichung beträgt ±3–5% für Sauerstoff und ±3–8% für Stickstoff. Die Nachweisgrenzen liegen bei 10 ppm O₂ und 3 ppm N₂. Der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung beträgt 8–9 min.Herrn H. Siffrin danke ich für die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche.     

Das polarographische Verhalten von Blei

Zusammenfassung Das polarographische Verhalten des Blei-Hydroxylaminkomplexes wurde untersucht und die Stabilitätskonstante berechnet. Es wurde festgestellt, daß ein Grundelektrolyt von 1 Mol/l KCl, KNO₃ oder NH₄Cl sowie eine NH₂OH-Konzentration von 0,5–1,0 Mol/l im pH-Bereich zwischen 7,0 bis 8,0 für die polarographische Bestimmung von Blei am günstigsten sind.

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Summary The polarographic behaviour of the lead-hydroxylamine complex has been investigated and the stability constant has been calculated. Lead can be advantageously determined by polarography in solutions containing 1 Mole of KCl, KNO₃ or NH₄Cl and 0.5–1.0 Mole of NH₂OH, the pH value being 7.00 to 8.00.

     

The use of a gold-containing membrane for ion-sensitive electrodes and their application in analysing systems. I

Summary Pellets of a material, resulting from the precipitation of silver salts (AgCl, AgBr, AgI and Ag₂S) onto finely divided gold (particle size less than 3 m) showed a selective ion-sensitive behaviour for halogens, silver and sulphide, resp. Silver iodide on gold turned out to be sensitive for cyanide as well.Electrodes with this type of membrane combined a low redox sensitivity with good mechanical strength and chemical resistance and with a low membrane impedance (1–500 kOhm mm^–1 as a maximum). Settling times vary in the range of 0.1–10 sec. A linear Nernstian response was shown in the ranges 10^–1×10^–5 M (chloride), 10^–1 –10^–6 M (bromide, iodide, cyanide) and 10^–1–10^–7 M (silver, sulphide). In order to obtain good cleaning facilities for heavy duty applications (e. g. measurements in slurries) the membrane pellet was mounted in the electrode body in a way that its cylindrical side contacted the solution to be measured or monitored.

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Verwendung einer goldhaltigen Membran für ionensensitive Elektroden und ihre Anwendung in analytischen Systemen. IHerstellung und Charakteristik ionensensitiver Elektroden

Zusammenfassung Tabletten eines Materials, das durch Fällung von Silbersalzen (AgCl, AgBr, AgJ und Ag₂S) auf fein-pulverisiertem Gold (Teilchengröße weniger als 3 m) entstand, wurden zur Fertigung selektiver ionen-sensitiver Elektroden für Halogene, Silber und Sulfid eingesetzt. Silberjodid auf Gold war auch für Cyanid empfindlich. Diese Elektroden vereinigen eine niedrige Redox-Empfindlichkeit mit einer guten mechanischen und chemischen Stabilität sowie einer niedrigen Elektrodenimpedanz (Höchstwert: 1–500 kOhm mm^–1). Der Signalwert bildet sich in 0,1–10 sec. Das Elektrodensignal ist proportional der Ionenaktivität gemäß dem Nernstschen Gesetz im Bereich von 10^–1–3·10^–5 M (Chlorid), 10^–1–10^–6 M (Bromid, Jodid, Cyanid) und 10^–1–10^–7 M (Silber, Sulfid). Die Tablette ist im Elektrodengehäuse so montiert, daß nur die cylindrische Außenseite von der zu messenden Flüssigkeit berührt wird. Die Reinigung der Elektrode im anspruchsvollen Dauerbetrieb (z. B. kontinuierliche Messungen in Festkörper enthaltenden Abwässern) wird durch diese Anordnung erheblich vereinfacht.

     

Application of diethazine hydrochloride for the extractive spectrophotometric determination of tungsten(V)

Summary The extraction of tungsten(V) from hydrochloric acid with diethazine (DT) dissolved in chloroform has been studied. The composition of the extracted species was found to be (DTH⁺)₂[WO (SCN)₅ ^2–]. This complex, dissolved in chloroform, has maximum absorbance at 405 nm and a molar absorptivity of 1.46×10⁴ l · mole^–1 · cm^–1.

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Anwendung von Diethazinhydrochlorid für die extraktiv-spektrophotometrische Bestimmung von Wolfram(V)

Zusammenfassung Die Extraction von W (V) aus wäßriger Salzsäure mit Diethazin (DT) in chloroformischer Lösung wurde untersucht. Die Zusammensetzung der extrahierten W-Verbindung entspricht der Formel (DT·H⁺)₂[WO(SCN)² ₅]. Dieser in Chloroform gelöste Komplex hat ein Absorptionsmaximum bei 405 nm und eine molare Extinktion von 1,46×10⁴ l · Mol^–1 · cm^–1.

     

Die Gas-Chromatographische Bestimmung von Spuren niederer Carbon- und Sulfons?uren in w?\rigen L?sungen

Zusammenfassung Gas-chromatographische Methoden für die Spurenbestimmung einiger Carbonund Sulfonsäuren in wäßrigem Medium werden beschrieben. Die Nachweisvermögen für Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, n-Buttersäure, n-Valeriansäure, Capronsäure, Acrylsäure, Benzoesäure und Chloressigsäure sowie für Methansulfonsäure und Äthansulfonsäure liegen zwischen 1 · 10^–7 und 8 · 10^–7 Mol/Liter. Anreicherung und Derivatisierung werden bei den Carbonsäuren durch Gefriertrocknung der Tetra-n-butylammoniumsalze und deren Umsetzung mit Benzylbromid zu den Benzylestern, bei den Sulfonsäuren durch Gefriertrocknung der Silbersalze und deren Umsetzung mit n-Butyljodid zu den n-Butylestern erreicht.

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Gas-chromatographic determination of traces of low molecular weight carboxylic and sulphonic acids

Summary Gas-chromatographic methods for the determination of traces of several carboxylic and sulphonic acids in aqueous media are presented. Detection limits for formic, acetic, propionic, n-butyric, isobutyric, n-valeric, caproic, acrylic, benzoic, and chloroacetic acids as well as of methanesulphonic and ethanesulphonic acids range from 1 · 10^–7 moles/liter to 8 · 10^–7 moles/liter. Preconcentration and derivatisation of the carboxylic acids are achieved by freezedrying their tetra-n-butylammonium salts and converting the latter into the benzyl carboxylates using benzyl bromide. The sulphonic acids are converted to the corresponding silver salts, freeze-dried, and then esterified using n-butyl iodide.