知母药材高效液相指纹图谱研究

用高效液相色谱法建立了知母药材的指纹图谱分析方法。采用ZorbaxEclipseXDB C18色谱柱(5μm,4.6×250mm,Agilent),流动相为乙腈和25mmol/LKH2PO4缓冲液,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长257nm。确定了8批不同产地知母药材甲醇提取部分6个共有峰,各产地药材指纹图谱与对照指纹图谱相似度良好(>0.9),可以用来作定性研究。方法准确可靠,为提高知母药材质量控制标准提供参考。     

大黄药材指纹图谱研究

采用高效液相色谱法,Hypersil ODS柱,甲醇-1．0%冰醋酸为梯度流动相,研究了大黄的指纹图谱,其中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素作为为参照物,并对它们进行了含量测定．检测波长：430nm．共找出了23个共有峰,其中的5个峰是参照物,12个样品之间的相似度在90％以上．样品处理方法简单,研究所得的大黄指纹图谱稳定性、重复性好,可作为大黄药材的特征指纹图谱．     

槲寄生药材的高效液相色谱指纹图谱研究

采用Diamonsil C<,18>(2)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,测定了15批不同产地的槲寄生样品,建立其指纹图谱共有模式;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行数据处理,聚类分析,建立槲寄生药材高效液相色谱指纹图谱.结果表明:以高圣草素-7-O-β-D-芹菜糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷为参照物...     

葛根芩连配方颗粒标志性成分含量分析及指纹图谱研究

采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器,以甲醇-水(内含1%三乙胺、1%乙酸,用磷酸调pH至3)为流动相,对中药复方制剂葛根芩连配方颗粒中3种主要标志性成分的含量同时分析测定,并采用相同的流动相对其指纹图谱进行研究。实验结果显示,3种主要标志性成分葛根素、黄芩苷和小檗碱在含量分析测定条件下,各组分分离良好,相关系数均为0.9999,线性范围分别为0.042~1.05、0.13~3.25和0.060~1.50μg,加样回收率在95%~106%之间;在指纹图谱研究中,以黄芩苷为参照物峰,标定了32个共有峰,分析的11批葛根芩连配方颗粒与共有模式之间具有良好的相似性,相似度均在0.9以上。建立的含量测定及指纹图谱分析方法灵敏度高、专属性强,可用于葛根芩连配方颗粒的质量控制。     

不同产地白芷药材高效液相色谱指纹图谱研究

本文采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法建立中药白芷的指纹图谱.应用化学计量学中两种不同的模式识别方法(主成分分析法和系统聚类分析法)对实验数据进行处理,以找出来自三个不同产地30个中药白芷样品间的相似性及差异性.两种模式识别方法均能成功地按样品的来源将不同产地的样品正确分类.建立了不同产地中药白芷的识别方法,该方法能有效地控制中药白芷的质量,并能为其它中药产品的化学模式识别提供参考.     

穿心莲药材高效液相色谱指纹图谱研究及其应用

应用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法建立穿心莲药材指纹图谱。首先以穿心莲对照药材为对象建立其乙醇提取物特征色谱图,再用5种不同来源穿心莲药材的乙醇提取物验证色谱图的指纹特性。在穿心莲药材乙醇提取物特征色谱图中有共有峰10个,各共有峰的相对保留时间与相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于4%。对照药材中共有峰峰面积占总峰面积的98.5%以上。该指纹图谱用于清火栀麦胶囊中穿心莲的鉴别专属性良好。     

高效液相色谱指纹图谱法分析南方红豆杉药材的氯仿提取物

建立了南方红豆杉药材氯仿提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法。采用Eurospher 100 C18色谱柱(250 mm×4 mm, 5 μm),以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为232 nm,柱温为30 ℃。以10-脱乙酰巴卡亭III(10-DABIII)为参照物,在相同的色谱条件下测定了10批不同产地的南方红豆杉药材氯仿提取物的指纹图谱,获得了11个共有指纹峰,并利用主成分分析法(PCA)对指纹图谱进行统计分析。结果表明南方红豆杉药材的质量与种植区域有关。该方法稳定、可靠,可用于南方红豆杉药材的质量控制。     

栀子药材的指纹图谱整体性分析

建立了药材栀子水提部分的高效液相色谱指纹图谱,脂溶性成分和挥发油的气相色谱．质谱联用指纹图谱,并分别计算了此3部分指纹图谱的相似系数和总体相似系数,同产地结果RSD≤5％。通过比较不同产地栀子相似系数的关系,以及对9个主要药效成分定量结果的分析,对不同产地栀子的指纹图谱做了整体性评价,结果表明,只有全面测定成分及整体性评价后,药材的质量才能得到有效评价。     

高效液相色谱法研究当归指纹图谱

目的:研究当归药材的指纹图谱.方法:高效液相色谱法,Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Kromasil ODS保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm).甲醇-1%醋酸梯度流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃.以当归对照药材为对照品,色谱峰光谱采集范围:190~400 nm;以阿魏酸为参照物并测定了阿魏酸的含量,检测波长:323nm,流动相:甲醇-1%醋酸(40∶60,V/V),流速0.7 mL/min.结果:找出了22个共有峰,其中5号峰为阿魏酸,11个样品与当归对照药材之间的相似度均在90%以上,平均相似度为96.77%.结论:样品处理方法简单,研究所得的当归指纹图谱稳定性、重复性好,可以作为当归极性部分的特征性指纹图谱.     

丹参药材水溶性成分的高效液相色谱指纹图谱研究

采用高效液相色谱法(HPLC)对贵州铜仁丹参基地的丹参药材进行了指纹图谱研究。实验采用Zorbax SB-C18色谱柱 (5 μm, 4.6 mm i.d.×250 mm),以乙腈-0.4%(体积分数)冰醋酸水溶液为流动相,乙腈的体积分数在70 min内由0线性 增加到40%;流速1.0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长254 nm。以19个主要共有峰为评价指标,采用国家药品监督管理局推荐 的“计算机辅助中药指纹图谱相似度计算软件”计算处理,建立了铜仁地区丹参药材的HPLC共有指纹图谱。该法操作简单 ,精密度、稳定性和重现性良好,有助于加强丹参药材的质量控制。     

葛花中异黄酮类化学成分的RRLC-Q-TOF MS/MS研究

采用快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(RRLC-Q-TOF MS/MS)技术对葛花中的异黄酮类成分进行了研究, 得到了相应化合物的保留时间、 分子量及结构信息. 研究结果表明, 葛花水提取液的主要成分为异黄酮类及其苷类化合物, 并含有皂苷类和酚类化合物. 在葛花中首次发现同属植物狐尾葛特有化合物Alopecuroides A和葛根中的化合物3'-甲氧基大豆苷元-7-O-甲醚. 讨论了异黄酮类化合物的质谱碎裂途径及规律.     

色谱指纹图谱在苹果酒质量评价中的应用

采用反相高效液相色谱-电化学检测法研究了14种苹果酒样品的指纹图谱。以标准品绿原酸进行定位,通过对图谱分析和相对保留时间计算,确定了8个共有峰。根据共有峰的峰面积用相关系数法和向量夹角余弦法计算相似度,两种方法的计算结果一致。实验结果表明同一厂家生产的苹果酒相似度较好。该法为苹果酒的产品分析提供了有效的微观信息,为苹果酒的质量控制、新产品的研发以及苹果酒行业标准的制定提供一种可行思路。     

Fingerprint Chromatogram Analysis of Radix Glehniae by LC Coupled with Hierarchical Clustering Analysis

For the first time a validated liquid chromatography method coupled with hierarchical clustering analysis has been developed for the study of fingerprint chromatograms of extracts from the Radix Glehniae of Glehnia littorali. Liquid chromatography with gradient elution was performed on extracts from 23 plant samples collected from different geographical locations. Ten of twenty-three plant samples were selected using hierarchical clustering analysis and employed to establish the fingerprint. The fingerprint was established and ten chromatographic peaks were selected as characteristic peaks and panaxynol was used as reference standard compounds. The fingerprint chromatograms had a good stability, precision, and reproducibility. This method is a very reliable and useful method for assessment of the quality of Radix Glehniae.     

茶叶指纹谱的毛细管胶束电动色谱法研究

 用胶束电动色谱法建立了茶叶的色谱指纹谱并用于分析10种中国名茶。这种色谱指纹谱是由相对保留值(α)和相应的相对峰面积(Sr)组成的。该方法将色谱图转换成数据表,实现了图谱的数据化;并且以相对保留值表示各色谱峰的峰位,大大减少了各种操作条件对色谱相对保留值的影响,降低了色谱峰峰位变化的波动性,提高了样品间的可比性。这种色谱指纹谱在没有标准品的情况下也可得出可靠的、有意义的结果。优化后的色谱条件是:电泳电解质为硼砂0.02 mol/L 、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度为0.025 mol/L 的溶液(pH     

指纹图谱法在参麦注射液质控中的应用

 中医药理论和实践要求综合评价中药的质量 ,指纹图谱法是对中药制剂进行综合宏观分析的可行手段之一 ,因此采用反相高效液相建立了参麦注射液的特征指纹图谱。条件 :Hypersil C18(4 6mmi d × 2 5 0mm ,5 μm)反相柱 ,流动相由水 (A)和乙腈 (B)组成 ,B的体积分数在 5 0min内由 5 %线性增长到 95 % ,流速为1 0mL/min ;紫外检测 ,波长为 2 0 2nm。 2 3个特征指纹峰与内标 (联苯 )的峰面积比作为指标 ,结合主成分分析 投影判别法比较了同一厂家不同批次产品和不同厂家同类产品的化学指纹差异。     

Chemical Fingerprint Analysis and Quantitative Analysis of Saccharides in Morindae Officinalis Radix by HPLC-ELSD

A method based on high performance liquid chromatography with evaporative light scattering detection (HPLC-ELSD) was developed for the quantitative analysis of three active compounds and chemical fingerprint analyses of saccharides in Morindae officinalis radix. Ten batches of Morindae officinalis radix were collected from different plantations in the Guangdong region of China and used to establish the fingerprint. The samples were separated with a COSMOIL Sugar-D column (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) by using gradient elution with water (A) and acetonitrile (B). In addition, Trapped-Ion-Mobility (tims) Time-Of-Flight (tims TOF) was used to identify saccharides of Morindae officinalis radix. Fingerprint chromatogram presented 26 common characteristic peaks in the roots of Morinda officinalis How, and the similarities were more than 0.926. In quantitative analysis, the three compounds showed good regression (r = 0.9995–0.9998) within the test ranges, and the recoveries of the method were in the range of 96.7–101.7%. The contents of sucrose, kestose and nystose in all samples were determined as 1.21–7.92%, 1.02–3.37%, and 2.38–6.55%, respectively. The developed HPLC fingerprint method is reliable and was validated for the quality control and identification of Morindae officinalis radix and can be successfully used to assess the quality of Morindae officinalis radix.     

色谱指纹图谱在香精香料质量控制中的应用

烟用香精香料化学成分复杂,现无合适的化学质量控制方法,通过实例,对10个批次正常生产的香料标样进行同时蒸馏萃取,取其萃取液进行气相色谱氢焰检测.进行同组分色谱峰的匹配,根据相对峰面积求出标准指纹图谱,然后10批标样各自与标准指纹图谱进行相似度计算,据此设立待测样品的合格性允差范围.待测样品与标准指纹图谱进行谱峰匹配,计算与标准指纹图谱的相似度,依据合格性允差范围,判定其质量状况.     

测定大豆和葛根中异黄酮的高效液相色谱法

建立了测定大豆和葛根７种异黄酮成分的高效液相色谱法,采用日本岛ｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣＯＤＳ柱「１５０ｍｍ＊６．０ｍｍＩＤ;５μｍ）,Ｖ甲醇：Ｖ醋酸：Ｖ水＝３０：３．５：６６．５体系为流动相,０－８．５ｍｉｎ时流动相流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ,８．５－４７ｍｉｎ时流速为１．５ｍＬ／ｍｉｎ,柱温５０℃,检测波长２５４ｎｍ,外标法定量。     

中药液相色谱指纹图谱的方法学研究--银杏叶总黄酮指纹图谱个例剖析

色谱指纹图谱是优于传统质量控制的新方法,在研究的过程中必然会遇到新问题．本文以银杏叶提取物HPLC指纹图谱为个例进行了研究对银杏叶总黄酮成分的HPLC条件的优化、方法学验证以及银杏叶提取物色谱指纹图谱平台的构建和指纹图谱识别及计算机辅助相似度评价(CASE)软件对测试样品质量的评价进行了详细的研究．