和频光谱研究油酸包覆的Fe3 O4 纳米颗粒

采用红外-可见和频振动光谱研究了表面包覆油酸分子的Fe3O4纳米颗粒, 得到了2种实验构型(构型1: 可见光入射角63°, 红外光入射角55°; 构型2: 可见光入射角45°, 红外光入射角55°)和3种偏振组合(ssp, ppp, sps)下的和频振动光谱, 比较了2种实验构型下和频光谱的特征, 通过偏振分析方法对各个光谱峰进行了归属.     

用于体外基因转染的氨基硅烷Fe3O4复合纳米粒子的合成及表征

利用2-吡咯烷酮和乙酰丙酮铁为原料制备Fe3O4磁性纳米颗粒, 用XRD和TEM对样品进行了表征. 选择偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷[NH2C3H6Si(OC2H5)3]对纳米粒子进行表面修饰, 制得APTTS/Fe3O4复合载体材料. 以此复合粒子作为传递载体, 将CD基因转染U251胶质瘤细胞. 采用RT-PCR, Western blot及免疫荧光等方法检测CD基因的表达及功能. 结果表明, 制备的Fe3O4颗粒粒径为8~10 nm, 结晶度较高; 经表面修饰后, 粒子表面负载—OH, —NH, —NH2, —C—O和—C—OH等多种功能基团. DNA结合分析及DNase-I消化结果表明, APTTS/Fe3O4粒子能够有效地结合和保护DNA. 体外细胞转染实验证实, 该复合纳米颗粒能够高效地传递CD基因进入U251胶质瘤细胞内, 并进行稳定表达.     

混合表面活性剂体系聚苯乙烯/Fe3O4复合纳米粒子的制备

在TritonX-100/十二烷基苯磺酸钠混合表面活性剂体系中，制得核-壳型结构的聚苯乙烯/Fe₃O₄复合纳米粒子。通过X-射线衍射、傅立叶红外光谱测定表明，复合纳米粒子结构组成以Fe₃O₄为核_，聚苯乙烯为壳，证明聚苯乙烯在Fe₃O₄纳米粒子上的包覆是成功的。电子显微镜观察结果表明：Fe₃O₄纳米粒子的粒径约10 nm，聚苯乙烯/Fe₃O₄复合纳米粒子的粒径为25-35 nm。     

双层SiO2包覆Fe3O4复合材料的制备及其染料吸附性能

采用改进的Stober法合成了多孔结构的双层SiO₂包覆Fe₃O₄复合材料,利用TEM、XRD、VSM和氮吸附-脱附实验对其结构与性能进行分析,进而研究其对染料的吸附性能。研究结果表明,双层SiO₂包覆Fe₃O₄复合材料的比表面积和磁饱和强度分别为308 m²·g^-1和45.5 emu·g^-1;当罗丹明B的初始浓度从25 mg·L^-1提高到250 mg·L^-1时,复合材料对其饱和吸附量从24.0 mg·g^-1增大到112.4 mg·g^-1,而亚甲基蓝的初始浓度从25 mg·L^-1提高到500 mg·L^-1时,对其饱和吸附量从22.0 mg·g^-1增大到235.1 mg·g^-1;随着溶液pH值增大,复合材料对罗丹明B的饱和吸附量增加,而对亚甲基蓝的饱和吸附量变化不明显;温度在20~40 ℃范围内复合材料的吸附量较大。     

双层SiO2包覆Fe3O4复合材料的制备及其染料吸附性能

采用改进的Stober法合成了多孔结构的双层SiO₂包覆Fe₃O₄复合材料,利用TEM、XRD、VSM和氮吸附-脱附实验对其结构与性能进行分析,进而研究其对染料的吸附性能。研究结果表明,双层SiO₂包覆Fe₃O₄复合材料的比表面积和磁饱和强度分别为308 m²·g^-1和45.5 emu·g^-1;当罗丹明B的初始浓度从25 mg·L^-1提高到250 mg·L^-1时,复合材料对其饱和吸附量从24.0 mg·g^-1增大到112.4 mg·g^-1,而亚甲基蓝的初始浓度从25 mg·L^-1提高到500 mg·L^-1时,对其饱和吸附量从22.0 mg·g^-1增大到235.1 mg·g^-1;随着溶液pH值增大,复合材料对罗丹明B的饱和吸附量增加,而对亚甲基蓝的饱和吸附量变化不明显;温度在20~40 ℃范围内复合材料的吸附量较大。     

Fe3O4磁性纳米粒子的超声包金及其表征

超声条件下, 在乙醇分散的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)功能化的磁性Fe₃O₄纳米粒子和四氯合金酸的混合溶液中滴加柠檬酸钠, 成功地制备了磁性Fe₃O₄/Au复合纳米粒子. 采用X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外吸收可见光谱(UV-Vis)、带有电子能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱(XPS)、超导量子干涉仪(SQUID)等方法, 对复合粒子的形态、结构、组成以及磁学性质进行了表征. 结果表明: 在此条件下制得的复合粒子粒径在30 nm左右, 室温下磁化强度可达63 emu/g.     

超声法制备Au/Fe3O4及其催化还原4-硝基苯酚性能

通过简易的超声法以及原位还原法成功制备出了负载型可再生Au/Fe₃O₄催化剂。利用3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）作为有机桥键,将Au固定在Fe₃O₄的表面,得到单分散磁性Au/Fe₃O₄。Au⁰在氨基的作用下不会团聚,因此具有较高的催化活性及稳定性。XRD、HRTEM、EDS和XPS等测试结果表明Au/Fe₃O₄已被成功制备。将其用于催化还原4-硝基苯酚得到4-氨基苯酚,表现出较高的催化活性,速率常数可达0.225 6 min^-1。重复性实验表明该催化剂具有良好的稳定性,反应9个循环之后,催化还原反应的转化率仍可达到94%。     

可回收Fe3O4@SiO2-Ag磁性纳米微球对染料污染物的快速脱色处理

介绍了一种采用无毒廉价的前驱物制备Fe₃O₄@SiO₂-Ag磁性纳米微球的快捷方法,制备的Fe₃O₄@SiO₂-Ag纳米微球在NaBH₄存在下可以催化还原染料污染物.实验结果表明,Fe₃O₄@SiO₂-Ag磁性纳米粒子保持了Ag纳米粒子和Fe₃O₄纳米粒子的双重优点,不仅对染料罗丹明B和曙红Y具有良好的催化还原效率,而且可以在外加磁场作用下从溶液中快速有效的分离.催化还原反应速率与反应温度及Fe₃O₄@SiO₂-Ag催化剂用量有关,反应体系中表面活性剂和无机盐(Na₂SO₄)的存在也会影响催化剂的催化活性.该Fe₃O₄@SiO₂-Ag磁性纳米粒子在工业染料污染物处理方面具有应用前景.     

相转移法制备Fe3O4正己烷磁流体

采用一种新的相转移法制备了双层包裹的Fe3O4正己烷磁流体.首先,以油酸钠作为表面改性剂,对化学共沉淀制备的Fe3O4纳米颗粒进行双层包裹,制备了稳定的水基磁流体,在此基础上,通过加入乙酸(CH3COOH)将亲水颗粒转变为亲油颗粒,并用萃取的方法将亲油颗粒成功转移到正己烷相.傅里叶变换红外光谱(FTIR)表明,通过调整pH值可以将双层包裹的磁性颗粒外层带有的亲水基团油酸根R—COO-转变为亲油的R—COOH,从而使得包裹的颗粒既可溶于极性载液也可溶于非极性载液.利用X射线衍射仪(XRD)、振动样品强磁计(VSM)和透射电子显微镜(TEM)对Fe3O4颗粒的形貌、组成及磁流体的性质进行了表征.结果表明,利用这种新的相转移法可以保证颗粒在单分散下充分包裹并避免团聚.制备的正己烷磁流体稳定性好,长期放置未发生分层现象.通过蒸发正己烷,可以得到不同固含量的磁流体并可以将其与其它油基载液互溶,从而得到不同载液的Fe3O4油基磁流体.     

Fe3O4/N-rGO复合材料的制备及其电化学电容性能

通过简单的一步水热法成功制备了Fe_3O_4/氮掺杂还原石墨烯(Fe_3O_4/N-r GO)复合物电极材料。采用X-射线衍射、X-射线光电子能谱、扫描电镜和透射电镜等手段对其结构和形貌进行了表征,用循环伏安法、交流阻抗和恒电流充放电等方法研究了所制备材料的电化学性能。结果表明,Fe_3O_4/N-rGO具有更高的比电容和更好的循环稳定性,在0.5A/g的电流密度下,其比电容高达291.7F/g,远高于纯的Fe_3O_4和纯的NrGO的比电容。这是由于小粒径Fe_3O_4的加入大大降低了石墨烯的团聚,两者间的协同作用使复合物的比电容得到了提高。     

基于Fe3O4@SiO2@Ag/GCE传感器检测土霉素

合成了具有核壳结构的Fe₃O₄@SiO₂纳米复合材料,在Fe₃O₄@SiO₂表面负载银纳米离子,制备了一种新型的Fe₃O₄@SiO₂@Ag复合材料,并采用玻碳电极(GCE)构建Fe₃O₄@SiO₂@Ag/GCE传感器,对土霉素(OTC)进行定量检测。优化了电解质溶液的种类和pH,Fe₃O₄@SiO₂@Ag用量以及富集时间和富集电位等实验条件。在最佳条件下,OTC浓度(c)与峰电流(I_p)在0.01～120μmol/L范围内呈线性关系,线性方程为I_p=0.9307c-0.0033,线性相关系数R²=0.9986,检出限为8.2 nmol/L。该传感器对牛奶中OTC的检测结果与国标法结果一致。     

磁性Fe3O4/ZnO核壳材料的制备及降解四环素类抗生素

利用共沉淀及退火处理两步法,合成了具有核壳结构的磁性Fe3O4/ZnO纳米材料。采用X射线衍射仪、红外光谱仪、透射电子显微镜及振动样品磁强计(VSM)等技术对材料的组分、形貌及磁力性质进行表征,并以氙灯为光源,以四环素(TC)、强力霉素(DC)和盐酸土霉素(OTC)3种四环素类抗生素为降解目标,模拟测试样品在日光下的光催化活性,并通过改变Zn2+浓度,调节包覆结构从而得到最佳光催化效果。研究表明,ZnO包覆在Fe3O4表面并随Zn2+浓度增大逐渐形成尺寸在100 nm的锥形结构,当Zn2+浓度为0.5 mol/L时,样品对TC、DC和OTC的降解率最大,分别为85%、78%和64%。基于以上的研究显示,合成的磁性Fe3O4/ZnO核壳材料可应用去除水中抗生素,是一种具有高催化活性且能回收利用的新型复合光催化剂。     

三维花状Co3O4的低成本制备及其在催化CO氧化中的应用（英文）

采用一种快速、无模板、低成本的微波辅助水热法在2min内制备了三维花状Co3O4.所用原料均是无机盐.前驱体浓度和尿素的逐渐水解对Co3O4形貌影响很大.制得的花状Co3O4比表面积大,且暴露了(110)高活性指数面,对CO氧化具有较高的催化活性.     

磁性纳米固体酸催化剂Zr(SO4)2/Fe3O4的制备及催化性能研究

本文提出将磁性和固体酸进行组装从而合成磁性纳米固体酸催化剂的思路,首先制备了纳米级磁性前体－磁基体（Fe3O4);然后筛选出超声波法制备了不同配比的磁性纳米固体酸催化剂Zr(SO4)2/Fe3O4,对其进行了初步表征。并将其作为乙酸丁酯合成反应的催化剂,酯化转化率最高达到84％,利用其磁性即可将催化剂进行分离。     

GO/Fe3O4/有机胺复合材料的制备及对结晶紫染料的吸附性能

用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯,用乙二胺、乙二胺与丁二胺/己二胺混溶来改性氧化石墨烯。用水热法制备了Fe3O4,并用物理混合法制备了GO/Fe3O4/有机胺的三元复合体系。用透射电镜、扫描电镜、红外光谱、热重分析、X射线衍射、VSM和XPS等对所制得的样品进行了结构表征和性能测试,研究了三元复合粒子对结晶紫染料的吸附性能及影响结晶紫染料吸附效果的因素。结果表明:所制备的Fe3O4的平均粒径约为200 nm,粒径分布均匀;复合物中GO为典型的片状结构,GO及有机胺的掺杂没有影响Fe3O4的尖晶石结构;复合物为超顺磁性,Ms为53.0 emu·g~(-1)。吸附结果表明:石墨烯/Fe3O4/有机胺的三元复合材料对结晶紫染料的最大吸附量随浓度增大而增大,而吸附结晶紫染料的移除率却随结晶紫染料浓度增大而减小,并趋向一定值;乙二胺和己二胺混溶比例为5∶1的GO/Fe3O4复合材料吸附性能最佳:结晶紫浓度为400 mg·L~(-1),最大吸附量为164.3 mg·L~(-1)。     

CMC-Na辅助磁性Fe3S4纳米复合物的合成及其吸附与吸波性质研究

以羧甲基纤维素钠(CMC-Na)为模板,采用简单温和的水热法制备了一种薄片状含碳Fe3S4纳米复合物,并探讨了反应时间和反应温度的影响。采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、FT IR、振动磁强计和UV-Vis对材料进行了表征。结果表明,这种纳米复合材料在常温下具有较好的吸波性质和对污水中亚甲基蓝染料的吸附作用。     

Fe3O4/壳聚糖季铵盐磁共振造影剂的制备及肝造影性能

采用季铵盐化壳聚糖(HTCC)对Fe₃O₄进行表面改性,成功制备在模拟生理环境中悬浮稳定的超顺磁性Fe₃O₄/HTCC复合纳米粒。通过动态光散射、透射电镜、振动样品磁强计、磁共振等手段对材料的性能进行表征,并考察了其细胞相容性及磁共振造影性能。结果表明:该方法所制备的超顺磁性复合纳米粒粒径均一,模拟生理环境中具有良好的分散稳定性;体外实验表明该磁性纳米粒具有良好的细胞相容性;大鼠体内肝脏磁共振造影实验表明Fe₃O₄/HTCC纳米粒注入后,大鼠肝实质信号强度明显下降,因此Fe₃O₄/HTCC纳米粒有望作为潜在的阴性造影剂应用于肝磁共振造影检测。     

Fe3O4/壳聚糖季铵盐磁共振造影剂的制备及肝造影性能

采用季铵盐化壳聚糖(HTCC)对Fe₃O₄进行表面改性, 成功制备在模拟生理环境中悬浮稳定的超顺磁性Fe₃O₄/HTCC复合纳米粒。通过动态光散射、透射电镜、振动样品磁强计、磁共振等手段对材料的性能进行表征, 并考察了其细胞相容性及磁共振造影性能。结果表明: 该方法所制备的超顺磁性复合纳米粒粒径均一, 模拟生理环境中具有良好的分散稳定性;体外实验表明该磁性纳米粒具有良好的细胞相容性;大鼠体内肝脏磁共振造影实验表明Fe₃O₄/HTCC纳米粒注入后, 大鼠肝实质信号强度明显下降, 因此Fe₃O₄/HTCC纳米粒有望作为潜在的阴性造影剂应用于肝磁共振造影检测。     

磁性纳米Pd/Fe3O4催化剂的制备及其在Heck反应中的应用

通过使用聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂,合成了磁性Pd/Fe₃O₄纳米颗粒催化剂。对该催化剂进行粉末X射线衍射、透射电子显微镜、感应耦合等离子体和磁性表征。将Pd/Fe₃O₄催化剂用于Heck反应,检测其催化性能。测试结果表明Pd纳米颗粒负载在Fe₃O₄纳米颗粒上,而且催化剂的尺寸<20 nm,并在Heck反应中表现了极好的催化性能。此外,催化剂可以通过磁场回收利用, 且催化活性没有显著的降低。     

磁性Fe3O4纳米粒子的功能化修饰研究进展

Fe₃O₄纳米粒子因其独特的磁学性能和良好的生物相容性,在生物医药、催化剂、环境治理等领域具有良好的应用前景。然而,磁性Fe₃O₄纳米粒子易团聚、在潮湿的空气中易氧化,制约了Fe₃O₄纳米粒子的深度应用。本文结合课题组在磁性Fe₃O₄纳米粒子应用方面的研究成果,综述了磁性Fe₃O₄纳米粒子的功能化修饰,并讨论了磁性Fe₃O₄复合纳米材料发展面临的机遇和挑战。