流动注射在线吸附预富集在线氧化洗脱-冷蒸气原子荧光联用测定天然水样中痕量汞

传统的离子交换、共沉淀和液-液萃取等预富集技术不但费时、费力、样品需要量大,而且还可能引起样品污染和损失.利用流动注射(FI)在线预富集系统如C18硅胶吸附剂填充微柱、聚四氟乙烯编结反应器(KR)在很大程度上能够克服上述缺点[1～5].本文采用FI在线KR吸附预富集在线氧化洗脱-冷蒸气原子荧光联用技术建立了一种灵敏度高、费用低的快速分析方法用于天然水样中痕量汞的测定.     

HG-AFS测定土壤水溶态、可交换态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)

硒的形态分析(含价态)在环境、生命科学以及食品、医药卫生方面具有重要意义.为了了解土壤水溶态和可交换态中硒具体价态以及相关价态含量,通过实验优化了氢化物发生原子荧光光谱法测定条件,直接测定Se(Ⅳ)和定量还原后测总无机硒,差减法测得Se(Ⅵ)量.对两种供试土壤的水溶态和可交换态硒存在的价态及含量进行了报道,方法简便可行.     

采用纳米纤维富集与测定水样中的环境雌激素

将纳米纤维应用于水中环境雌激素的富集与测定。对一些潜在的影响因素如纳米纤维的直径、离子强度、水样pH值进行了优化.提出了纳米纤维预富集、HPLC检测的分析水中邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、双酚A的方法。该方法的线性范围为20-1000 ng/mE,检出限为1.0-2.5ng/mL（S/N=3）,相对标准偏差（RSD）为3.97%-7.87%,N=5,提取回收率（绝对回收率）为57.9%-83.3%。该方法适合水样中环境雌激素的分析,且样品预处理方法更加快速、灵敏、简单、价廉,符合无（少）溶剂的样品前处理发展趋势。     

锰(Ⅳ)-D-异抗坏血酸流动注射化学发光测定甲醛

在酸性条件下,可溶性锰(Ⅳ)氧化D-异抗坏血酸产生微弱的化学发光,甲醛对该化学发光反应有明显的增敏作用.据此建立了快速、简便、灵敏的流动注射化学发光测定甲醛的新方法.本法测定甲醛的线性范围为0.05～6.0 μg/mL,方法的检出限为0.03 μg/mL,对2.0 μg/mL的甲醛平行测定11次,其相对标准偏差为2.0%.本法用于水发火锅食品中甲醛的测定,与乙酰丙酮法测定结果基本一致,采用标准加入法,回收率为94.4%～101.2%,结果令人满意.     

流动注射小柱预富集—石墨炉原子吸收联用分析茶汤和水样中不同形态的铝

将装有８－羟基喹啉修饰的玻璃小珠或ＸＡＤ－２聚合物小球的微型富集分离柱接入流动注射－石墨炉原子吸收联用系统,分析茶汤和水样中不同形态的铝．选择不同的富集分离条件,样品中的铝可被分为与８－羟基喹啉快速络合的无机态铝、有机疏水态铝和总铝等几个种类,并比较和讨论实验结果．     

锰(Ⅳ)-甲醛流动注射化学发光体系测定酪氨酸

根据锰(Ⅳ)氧化酪氨酸可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用的原理,建立了测定酪氨酸的流动注射化学发光分析法.实验结果表明,该方法检出限为2.0×10-7g/mL酪氨酸,线性响应范围为8.0×10-7～1.0×10-5g/mL.对5.0×10-6g/mL酪氨酸进行11次测定,相对标准偏差为2.1%.该法已应用于测定医用18 氨基酸注射液中的L 酪氨酸.     

流动注射在线胶束媒介无相分离预富集体系与电热原子吸收光谱联用测定生物样品中痕量铅

近些年来,表面活性剂胶束系统作为一种分离和预富集技术引起了广泛的关注.众所周知,临界胶束浓度以上的表面活性剂分子在水溶液中形成胶束,而胶束可以作为某些溶质的接收相.与传统的液-液萃取相比,基于表面活性剂的分离和预富集技术具有如下优点:低成本、安全、环境友好、高回收率、高富集能力和广泛的适用性[1].几十年来,诸如浊点萃取[1～4]、胶束增感超滤[1]、超滤胶束萃取、表面活性剂修饰超滤等基于表面活性剂的分离和富集体系被广泛应用于金属离子和污染物的研究.     

流动注射分析法测定次氯酸钠中的有效氯(简报)

本文讨论用流动注射分析法测定次氯酸钠中有效氯的含量。实验表明,流动注射分析法对于此项测定不仅实用,而且操作非常简便。特别在待测样品批量较多时,数十秒钟内就能获得准确而且具有重现性的测定结果。在工厂实样的分析中,FIA 法与经典碘量法测定结果相比,其相对误差小于2.5%。应用本法10次重复测定结果的标准偏差为3.4×10~(-3),变动系数为5.3×10~(-3)。     

有机配合试剂在流动注射固相萃取预富集原子吸收光谱检测中的 …

研究了将有机配合试剂１，１０－二氮菲、丁二酮肟、１－亚硝基－２－萘酚用于流动注射固相萃取预富集－原子吸收光谱检测体系，测定痕量的金属离子Ｃｕ＾＾２＋、Ｃｄ＾２＋、Ｆｅ＾２＋、Ｃｏ＾２＋、Ｎｉ＾２＋，此方法分析速度快，检出限低，应用于海水标样，生物标样和标准钢样的检测得到了令人满意的结果。     

柱前衍生-HPLC-ICP-MS法测定养殖环境水样中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)

建立了同时测定养殖环境水样中三价铬Cr(Ⅲ)与六价铬Cr(Ⅵ)的高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的分析方法。试验采用柱前衍生的方式,选择Hamilton PRP-X100(150×4.6 mm,5μm)阴离子交换色谱柱,以100 mmol/L硝酸铵(NH4NO3)为流动相(p H=7.0~7.2),在流速0.8 m L/min时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)可于6 min内完全分离。在0.1~20μg/L线性范围内Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的相关系数均达到1.000 0,方法检出限分别为0.034μg/L和0.049μg/L,相对标准偏差(n=6)均小于3%,回收率在97.0%~111.8%之间。本方法简便快速,重现性好,灵敏度高,适用于养殖环境水样中Cr的价态分析。     

氧化碳纳米管微柱固相萃取与氢化物原子荧光联用测定天然水中痕量Hg(Ⅱ)的研究

建立了氧化多壁碳纳米管微柱与氢化物原子荧光光谱联用测定水样中痕量汞的新方法,研究了影响氧化碳纳米管微柱固相萃取痕量汞的实验条件,包括样品p H、样品流速和体积、洗脱剂浓度和体积以及干扰离子等.在优化的实验条件下,采用5.0 m L样品溶液,微柱的吸附容量为5.5 mg·g-1,富集因子为30,方法检出限(3σ)为0.007 1 ng·m L-1,相对标准偏差(R.S.D.)为1.51%(c=0.1 ng·m L-1,n=7).方法成功应用于天然水中痕量Hg(Ⅱ)的测定,结果令人满意.     

流动注射技术在硅酸岩石分析中的应用(Ⅰ)——FIA-AAS法测定硅藻土中的钙

提出在无泵流路系统中,利用雾化器负压形成无脉冲稳定液流,进行流动注射-原子吸收光度测定钙的方法。它具有装置简单、重现性好等优点。将本法用于硅藻土中钙的测定得到了良好的结果。     

微流控毛细管电泳-流动注射联用技术在分离和测定中药制剂中麻黄碱与伪麻黄碱的应用

采用较短的毛细管作为分离通道,建立了一种微流控毛细管电泳和流动注射联用的分离测定麻黄碱和伪麻黄碱的新体系.该体系由一个H-型微芯片接口、一个水平放置的毛细管(作为分离通道)、两个竖直放置的Tygon管(作为阳极和阴极的电解质流通储液槽)组成.在最佳实验条件下,麻黄碱和伪麻黄碱标准品的进样频率可达到60 h-1,且完全基线分离,重现性良好,检测限(S/N=3)分别为:麻黄1.77 μg/mL,伪麻黄2.03 μg/mL.该微流控体系已用于3种含有麻黄碱和伪麻黄碱的市售药品的测定,结果令人满意.     

流动注射荧光分光光度法在研究氯化钾-铈(Ⅲ)荧光特性中的应用

利用流动注射荧光分光光度分析法研究了Ce~(3+)在KCl介质中的荧光性质.在实验的流动注射条件下,当KCl浓度大于0.3mol/L时,Ce~(3+)在pH<6.2的荧光强度不随酸度改变而变化.据此建立起了Ce~(3+)在pH5～6的流动注射荧光分析法.方法的线性范围是2.0×10~(-7)～2.0×10~(-6)mol/L,一元回归方程为△F=663600 C-0.053(n=10,r=0.9996),检测限为6.0×10~(-9)mol/L,测定频率120～150次/n.方法用于标准土壤、岩石及水系沉积物样品分析.结果与标准值一致,回收率分别为93.6%～102.1%,93.1%～105.8%,97.0%～108.4%(n=10),相对标准偏差分别是1.10%,4.31%,5.10%.     

毛细管色谱在工业分析中的应用(Ⅳ)——交联SE-54毛细管短柱分离硝基化合物

用臭氧作引发剂进行交联的SE—54弹性石英毛细管柱分离工业硝基化合物或生产废水中的硝基化合物.分离效能高,分析速度快.用10m长的毛细管柱可很好地分离MNT,DNT,TNT和硝基氯苯等异构体。     

钒(Ⅳ)与偶氮羧Ⅰ在水溶液中的显色反应及其应用

研究了偶氮羧Ⅰ与钒（Ⅳ）的显色反应及其应用．在ｐＨ５０～６５的醋酸醋酸钠缓冲溶液中，钒（Ⅳ）与偶氮羧Ⅰ形成红色的１∶１型配合物．该配合物的最大吸收波长为５８２ｎｍ，钒的浓度在０～３０μｇ／２５ｍｌ范围符合比尔定律，回归方程为Ａ＝００１０４４Ｃ０００４２７３，相关系数为ｒ＝０９９９８，表观摩尔吸光系数为１２８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．该方法简单、快速，有良好的重现性和选择性，可用于钢中钒的测定     

水样中硫化物含量的测定——交流示波极谱滴定在环境监测水质分析中的应用(Ⅰ)

研究了以Zn~(2+)溶液为滴定剂进行S~(2-)的沉淀滴定而导致以S~(2-)在汞膜电极上所形成的示波极谱曲线(dE/dt～E)切口的消失来指示滴定终点的最佳条件。本方法简便快速、准确度和精密度令人满意,可以不经前处理而直接用于有色、有悬浮或沉淀物的水样中硫化物的测定。     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用 Ⅴ.以苹果酸隠蔽钛(Ⅳ)和钛铁矿等钛的测定

本文进一步发现苹果酸能隐蔽大量钛(在pH5.5间),并能隐蔽钛滴定铁或铝,使钛干扰铁或铝的滴定得以消除。苹果酸亦能定量置换络合钛的EDTA,可用二甲酚橙为指示剂以硝酸铅滴定所释出的EDTA从而测得钛量。不为苹果酸隐蔽的离子如Zr~(+4)、Fe~(+3).Cu~(+2)、Ni~(+2)、Co~(+2),Zn~(+2)、Cd~(+2)、Al~(+3)(<2毫克)、Mn~(+2)(<1毫克)以及Pb~(+2)等不干扰钛的置换滴定,使测定钛的选择性相当高。会用此法以测定钛铁矿、钛铁合金和钛白粉中的钛,结果与标准方法相符。诚为一简便而又快速新法。此外,也发现苹果酸与乳酸(在pH5.5和pH3.5以PAN为指示剂,硝酸铜为滴定剂)有相似的隐蔽钛的能力。     

纤维增强塑料(FRP)在混凝土结构中的应用——FRP材料性能与发展

简要地介绍了纤维增强塑料（FRP）发展历史，生产过程及其优点，总结了常用类型的FRP在短期与长期荷载作用下的力学性能，并给出了作者在试验中得到的拉伸强度，弹性模量，松弛及徐变系数。此外，文中还提出了一个预测由芳纶纤维和环氧树脂组成的AFRP束长期徐变系数的方程。