微波辐射相转移催化合成水杨酸正丁酯

在四丁基溴化铵催化下,采用微波常压法由水杨酸钠和溴代正丁烷发生亲核取代反应合成水杨酸正丁酯.结果表明:当n(水杨酸钠)∶n(溴代正丁烷)∶n(四丁基溴化铵) =1∶3∶0. 3时 ,采用 280W微波辐射 40min,水杨酸正丁酯的产率可达 96. 8%,反应速度远快于常规加热速度.     

微波辐射相转移催化合成扁桃酸工艺研究

研究了苯甲醛和卤仿在微波辐射条件下相转移催化合成扁桃酸的工艺,探讨了合成过程中催化剂种类、催化剂用量、反应物的摩尔配比、微波辐射功率、体系反应温度、微波辐射时间等对该合成反应的影响,并通过熔点和红外光谱对产物进行了表征.实验结果表明,在微波辐射功率为300W,系统反应温度为60℃,反应时间为20min,苯甲醛、氯仿和四丁基氯化铵(TBAC)的摩尔比为1∶1.76∶0.03时,扁桃酸的产率可达60.4%.     

微波辐射相转移催化合成乳酸正丁酯

研究了在四丁基溴化铵（TBAB）催化下，采用微波辐射由乳酸钠和溴代正丁烷发生亲核取代反应合成乳酸正丁酯的方法．讨论了微波辐射功率、辐射时间、原料配比及催化剂用量等对酯化反应的影响．结果表明：当n（乳酸钠）：n（溴代正丁烷）：n（TBAB）=1：4：0．03时，采用280W微波辐射35min，乳酸正丁酯的产率可达91．7％．     

微波辐射合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,选用不同催化剂,用微波法快速合成阿司匹林.通过实验考察了原料用量比、不同催化剂、微波辐射功率、辐射时间等因素对产率的影响,得到了最佳合成工艺条件:水杨酸和乙酸酐量的比为1∶1.5,微波功率为550 W,用乙酸钾作催化剂,辐射时间5 min时,纯化后产物产率高达81.46%.     

微波辐射相转移催化合成环丙烷氨基酸

以KOH-K2CO3作碱,Al2O3为外溶,以四丁基溴化铵（TBAB）为相转移催化剂,采用微波辐射干反应技术实现醛亚胺PhCH=NCH2CO2Et与1,2-二溴乙烷的串联烷基化反应,最佳反应条件为：醛亚胺3mmol,二溴乙烷5.7mmol,TBAB0.6mmol,KOH7mmol,K2CO314mmol,以Al2O3作外浴,微波辐射功率240W,微波辐射时间1min,产率56%。     

微波辐射相转移催化合成肉桂酸苄酯

采用微波辐射技术结合相转移催化,以肉桂酸和氯化苄为原料在水—氢氧化钾体系中,合成了肉桂酸苄酯。最佳条件为:肉桂酸15.0g,氢氧化钾6.0g,氯化苄16.4mL,PEG-4001.2mL时,微波加热功率400W,反应时间60min,酯收率达90.3%。     

微波辐射下氯化铁催化合成柠檬酸三正丁酯

以柠檬酸与正丁醇为原料，氯化铁（Ⅲ）作催化剂，采用微波辐射法合成了柠檬酸三正丁酯．考察了微波辐射功率，辐射时间，催化剂的用量以及酸醇摩尔比等对酯化率的影响，确定了最佳反应条件，酸醇摩尔比1：6，氯化铁用量为3％（以酸的摩尔量计），微波功率140w，辐射时间5min，酯化率可达95．5％。     

微波辐射相转移催化合成苯乙酸苄酯

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将苯乙酸与碳酸钠成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成苯乙酸苄酯.实验结果表明:当微波辐射功率350 W,辐射时间3 min,m(苯乙酸):,n(氯化苄)=1:2.0,n(四丁基溴化铵):n(苯乙酸)=0.028时,苯乙酸苄酯的收率可达92.1%.     

微波辐射氯化铁催化合成草酸二乙酯的研究

以氯化铁为催化剂,以草酸和乙醇为原料在微波辐射下直接酯化合成草酸二乙酯的方法.通过实验得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4,催化剂用量为总投料量的6%,微波辐射功率为400W,辐射时间12min.在此条件下取得了较好的收率.     

微波辐射KF/Al2O3催化合成查尔酮的研究

在微波辐射下，用ＫＦ／Ａｌ２Ｏ３作催化剂合成了查尔酮，同时考察了影响产品产率的因素。     

微波辐射合成苹果酸丁酯

以苹果酸和正丁醇为原料,废弃的全氟磺酸树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成苹果酸丁酯,对影响合成苹果酸丁酯的因素进行研究.结果表明:酸醇物质的量比为1∶5、催化剂用量0.7g、微波辐射时间25min、微波辐射功率400W时,苹果酸丁酯的最高产率可达90.9%.该催化剂绿色环保且易于回收,重复使用6次苹果酸丁酯的产率仍然可以达到78.6%.     

微波辐射相转移催化下水相合成查尔酮

苯甲醛及对苯二甲醛与苯乙酮衍生物在碳酸钠水溶液中,以TBAB为相转移催化剂,经微波辐射合成查尔酮和双查尔酮.该法反应时间短,产率高,操作简便.     

微波辐射催化合成乙酸正丁酯的研究

研究了用活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，在一定功率微波的连续辐射下乙酸和正丁醇的酯化反应。探索了在微波辐射条件下合适的反应条件。结果表明：该催化剂具有较高的催化活性和选择性，反应速度明显加快，反应时间仅25min，乙酸的酯化率达到98．1％。     

微波辐射明矾催化合成阿司匹林的研究

文中以水杨酸、乙酸酐为主要原料,以明矾作为催化剂,用微波法快速合成阿司匹林。系统讨论了反应物料比、催化剂用量、微波反应温度、微波反应时间及微波辐射功率等因素对产率的影响,确定了阿司匹林的最佳合成工艺条件。通过试验研究,优化出最佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2,催化剂用量为水杨酸质量的7.2,微波反应温度70℃,微波反应时间20 min,微波辐射功率400 W时,纯化后阿司匹林产率达到83.01。既可强化学生的环保意识,又可使学生掌握绿色化学的实用技术。     

微波辅助催化合成苯乙醚的探讨

在微波辐射和相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵的作用下,采用酚钠盐与溴乙烷反应合成了苯乙醚.实验讨论了微波辐射功率、辐射时间、反应温度、催化剂种类等因素对苯乙醚合成的影响.结果表明,在相转移催化剂的存在下,用微波辅助催化,可使苯乙醚合成反应时间缩短,且收率显著提高.     

微波辐射9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺的N-烷基化反应研究

将微波辐射和相转移催化技术相结合,和于7个溴代烷（溴乙烷→溴辛烷）与9,10－二氢蒽－9,10－桥－α,β-琥珀酰亚胺的烷基化反应,反应时间快（1min-3min),产率高（88％－98％）、操作简便。     

微波辐射下扁桃酸的合成

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,氯化苄基三乙胺(TEBAC)为相转移催化剂合成了扁桃酸.通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对产率的影响,确定了最佳反应条件:苯甲醛与氯仿摩尔比1:2.5,氯化苄基三乙胺0.003 mol,40%氢氧化钠,反应温度60℃,微波功率400 W,辐射时间为25 min.在此条件下,扁桃酸的产率可达88.3%.     

微波辐射相转移催化合成α-呋喃丙烯酸

在微波辐射和相转移催化剂的条件下,利用Perkin反应,快速合成了α 呋喃丙烯酸;考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同种类的相转移催化剂、催化剂用量及反应物的物料比对反应产物的影响.研究结果表明:在微波辐射功率为260W、微波反应时间为11min、以聚乙二醇1000(PEG1000)为相转移催化剂,糠醛与乙酐的体积比为1∶2,糠醛与无水碳酸钾的量比为1.00∶0.55时,α 呋喃丙烯酸的产率为72.3%.     

微波辐射下活性炭固载对甲苯磺酸催化合成乳酸正丁酯

利用颗粒状活性炭固栽对甲苯磺酸作催化剂，在微波辐射下，快速合成乳酸正丁酯。实验结果显示，当微波功率为300w，催化剂用量为0．8g，醇酸物质的量的经为3：1，反应时间仅为30min时，酯化率可达97．0％以上。另外，通过实验发现，微波辐射下，反应速率明显高于常规加热方式。