铬天菁S直接比色法测定合金钢中微量铝

本方法采用 Zn—EDTA 掩蔽铁、镍、铜等,甘露醇掩蔽钛,采用高氯酸高温氧化法,使铬、钒呈干扰较小的六价铬、五价钒状态,对于高铬低铝试样,则用盐酸—氯化钠挥发除铬,用氟化铵破坏铝—铬天菁 S 铬合物后的试液作空白,以消除有色离子的干扰,用铬天菁 S 直接比色法测定合金钢中微量铝。     

碳酸丙烯酯-氯仿体系萃取分离金、铂、钯

本文研究了用碳酸丙烯酯-氯仿体系从盐酸溶液中萃取分离金、铂、钯,一次萃取即能达到分离,在酸度为3N时,Au(Ⅲ)与Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)分离最佳。在SnCl_2存在下,Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)分离的最佳酸度为5N,分离系数分别为: β_(Au(Ⅲ)/Pt(Ⅳ))=38409,β_(Au(Ⅲ)/Pd(Ⅱ))=2965,β_(Pt(Ⅱ)/Pd(Ⅱ))=996。     

铝(Ⅲ)-3,5,7,2'''',4''''-五羟基黄烯酮-吐温80体系的分光光度研究及应用

本文研究了铝(Ⅲ)与 3,5,7,2＇,4＇-五羟基黄烯酮(桑色素,Morin)在非离子宏面活性剂Tween 80存在下,pH3.4—4.4的HAC-NaAc介质中,Al(Ⅲ)与Morin形成稳定的黄绿色配合物,其最大吸收波长在423nm处,表观摩尔吸光系数为7.2×10~·mol~1·cm~1 ,配合物组成比用Al(Ⅲ):Morin=1:3,其表观不稳定常数为1.43×10~(17),Al(Ⅲ)浓度在0～15μg/25ml之间符合比尔定律.以硫脲、抗坏血酸和邻菲罗啉作掩蔽剂,测定了电镀废水中微量铝,结果满意.     

钢中微量钙的比色测定(Ⅰ) 钙—苦酮酸—TBP协同萃取体系的研究

本文提出在TBP存在下,由于协同萃取作用,可以用苦酮酸和环已烷萃取微量钙。从而使钙离子与大量铬、铝、钛等高价离子相分离。将本方法应用于钢铁中微量钙的测定时,尚须先用甲基异丁酮分离大量铁,DDDC—氯仿萃取分离钴、镍、锰等二价金属离子。然后用苦酮酸—TBP—环已烷萃取钙,于稀盐酸反萃液中用偶氮氯膦Ⅲ或安替比林偶氮Ⅲ进行比色测定。     

合金钢中镍的快速测定——EDTA 容量法

目前国内合金钢中镍的快速测定常用丁二肟比色法、氰量法,部分耐热合金钢中镍的测定用 EDTA 容量法。上速方法在生产实践中卓有成效,但适用的钢种和测定范围都受到一定限制,有的使用剧毒试剂,污染环境,有的则某些元素干扰严重。我们对原用于耐热合金钢中镍的测定 EDTA 容量法进行了改革。采用控制酸度(pH3-4)和加入掩蔽剂氟化铵、六偏磷酸钠,消除了铁、铬、铝、钛、钒、钨、钼、锰、铌等共存元素的干扰,加入过量的 EDTA 标准溶液,以 PAN 作指示剂,以硫酸铜标准溶液返     

催化动力学光度法测定痕量铁

实验中发现痕量铁(Ⅲ)在硝酸介质中,能灵敏催化过氧化氢和高碘酸钾氧化二甲苯胺兰FF的褪色反应,系统地研究了反应的最佳实验条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的新方法。方法的检出限为2.0×10-10gFe3+/mL,检测范围为0-0.2μgFe3+/25mL,并用于测定水质中的痕量铁(Ⅲ),获得了较好的结果。     

硫化氢发生一次甲基兰比色法测定钢铁和镍基合金中的微量硫

本文提出用锌粉还原法消除硫化氢发生——次甲基兰比色法测定微量硫时铁的干扰,从而避免了甲基异丁酮萃取分离的步骤,简化了操作手续。本法适用于测定钢铁和镍基合金中0.0005％—0.01％的硫。     

在CTMAB存在下3,4-二羟基偶氮苯-4'-磺酸钠与铝(Ⅲ)反应的分光光度研究

在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,铝(Ⅲ)与3,4-二羟基偶氮苯-4′-磺酸钠(DAS)形成1:4的络合物,λ_(max)=520μm,ε=8.4×10~4,在25ml溶液中,0～6.5μg铝(Ⅲ)服从比尔定律,以铜试剂(DDTC)萃取分离干扰离子,用于铜合金中微量铝的测定,结果令人满意。     

稀土和偶氮氯膦-m-SO_3H的络合物及其在光度分析中的应用

本文研究了稀土元素和偶氮氯膦-m-SO_3H的络合反应。提出了这类络合物只存在α型反应和不形成β型络合物。测定了试剂和稀土元素络合物在水溶液和在50％水-乙醇溶液中的络合比均为RE:R=1:2,并指出络合物的α吸收峰的峰高随着溶液中乙醇、丙酮等含量的增加而升高。根据稀土元素和试剂的络合物的性能,提出了不经分离Fe~卌,用草酸掩蔽Fe~卌,在50％的水-乙醇溶液中,以直接光度法测定球铁中微量稀土总量的方法。     

哒嗪与噻吩共聚物的金属催化法合成及其表征

在二价镍配合物催化剂存在下,用3,6-二氯哒嗪与2,5-二溴噻吩格氏(G rignard)试剂共聚合成了哒嗪与噻吩共聚物,并利用红外光谱(FT-IR),核磁共振谱(1H-NM R)等对其结构和性能进行了表征.该合成方法所得共聚物的收率为75%,而且溶解于DM F、DM SO等普通溶剂.共聚物的紫外-可见吸收光谱(UV-v is)中在410nm处观察到最大吸收峰.用粉末X-射线衍射(XRD),热重分析(TGA)对所得聚合物的结晶性和热稳定性也作了初步探讨.     

高浓度食盐食品中铁的原子吸收分光光度法测定

本文采用氢氧化钛共沉淀法自高浓度食盐食品中分离出铁,再用火焰原子吸收分光光度法测定。在10%的食盐存在下,0～5μg/ml的铁,浓度与峰高成正比。本法应用于高含量氯化钠食品中铁的测定,结果满意。     

5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与钍的显色反应及应用

研究了钍与5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉(5-CPAHQ)的显色反应条件:在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,pH4.4-5.4缓冲介质中,形成稳定的橙红色络合物,最大吸收波长为490nm,ε=1.10×105L·mol-1·cm-1,钍在0-9μg/25mL范围内符合比尔定律。用TBP萃淋树脂分离,该方法可用于测定矿石中的微量钍。     

钢中微量钙的比色测定(Ⅱ)用氯膦偶氮Ⅲ和安替比林偶氮Ⅲ测定微量钙的研究

本文对氯膦偶氮Ⅲ和安替比林偶氮Ⅲ比色测定钙的方法进行了较详细的试验,改进了测量条件,结合甲基异丁基酮萃取分离大量铁、DDDC 萃取分离钴、镍等二价金属离子、苦酮酸—TBP—环己烷萃取钙,上述两种方法均可应用于测定钢铁中低至0.0005%的钙。     

新显色剂 2-〔2-( 6-硝基-苯并噻唑 )偶氮〕-5-〔 ( N,N-二羧甲基 )氨基〕苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用

本文报道了新显色剂 2-〔 2-( 6-硝基 -苯并噻唑 )偶氮〕 -5-〔( N, N-二羧甲基 )氨基〕苯磺酸(简称 6-N O2-B T A DC A BS) 的合成 , 研究了试剂与钯的显色反应 . 结果表明 , 在 0. 4m ol /LH3 PO4介质中 , 6-NO2-B T ADC AB S与 Pd2+形成蓝色的 1 1配合物 .在阴离子表面活性剂 ,十二烷基磺酸钠 ( SDS)存在下 ,最大吸收波长 637. 8nm.钯浓度在 0— 1. 2_ g /ml范围内符合比尔定律 .用双波长法测定 ,表观摩尔吸光系数 X637. 8- 510. 0= 6. 12× 104. 许多共存离子不干扰测定 ,所建立的方法无需掩蔽剂和分离即可直接测定钯催化剂中的钯 ,结果满意 .     

可见光照FePz(dtnCl2)4活化过氧化氢降解对硝基苯甲酸

应用高效液相色谱法和固相微萃取-气相色谱质谱联用法研究了可见光(λ>420 nm)和四(1,4-二噻英-5,6-二氯)-四氮杂卟啉铁(FePz(dtnCl2)4)存在下,过氧化氢降解无可见光吸收的有机底物对硝基苯甲酸和水杨酸的行为.研究表明,在酸性和中性水溶液中,FePz(dtnCl2)4能有效地活化过氧化氢来氧化降解对硝基苯甲酸和水杨酸以使其苯环结构发生破裂,降解反应速率随pH值增大而减小.这一结果证明,FePz(dtnCl2)4为可见光激发的活化过氧化氢催化剂,该体系对有机底物的氧化降解具有良好的适应性.     

催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)的研究

本文探索到氨水介质中痕量铁（Ⅲ）催化过氧化氢氧化二甲酚橙褪色的新指示反应,研究了反应的动力学条件,建立了催化光度法测定铁（Ⅲ）的新方法,其灵敏度为4.6×10-12g Fe3+/mL,用于测定人发中的痕量铁（Ⅲ）。     

TAN浊点萃取-高效液相色谱法测定铁、钴、镍

讨论了以TAN为衍生试剂,用TritonX—114非离子表面活性制浊点萃取富集铁（11）、钴（11）、镍（11）的各种条件,并于ODS柱上,用内舍4．5mmol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）和0．03mol·L^-1pH5．5HAcNaAc缓冲溶液的甲醇／水溶液（体积比为69;31）作流动相,检测波长为565nm,流速为0．8mL·min^-1,发展了浊点萃取-高效液相色谱法测定铁、钴、镍的新方法．在选定条件下,大多数离子不干扰测定,方法灵敏度高,对铁、钴、镍的检测限分别为0．1,0．1,0．03μg·L^-1．方法用于水样中铁（Ⅱ,Ⅲ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的测定,结果令人满意．     

极谱法测定硫酸稀土复盐母液中的稀土总量

在pH9.0的NH3·H2O-(NH4)2SO4缓冲介质中,RE(Ⅲ)-TP的络合吸附波的波高与RE(Ⅲ)的浓度在0-10μg/mL间成线性。该方法的相对标准偏差2.23%,回收率99.51%-103.38%,用于硫酸稀土复盐母液中微量稀土总量测定,结果满意。     

镉与碘化钾和罗丹明B在水溶液中的高灵敏度显色反应

提出了一个高灵度敏分光光度测定镉的方法。在聚乙烯醇存在下的水溶液中,[CdI4]2-络阴离子与罗丹明B产生离子缔合反应,以斜率比法和平衡移动法确定离子缔合物的组成是[CdI4][RB]2其最大吸收位于612nm,摩尔吸光系数为1.50×106dm3·mol-1·cm-1。在某些掩蔽剂存在下,本方法可用     

催化动力学光度法测定超痕量铬（VI）的研究

在氨性介质中,超痕量铬(Ⅵ)能催化过氧化氢氧化偶氮胂I褪色.通过研究该反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定超痕量铬(Ⅵ)的新方法.该方法检测限为7.27×10-11g铬(Ⅵ)/mL,测定范围为0～0.10μg铬(Ⅵ)/25 mL,用于测定环境中铬(Ⅵ),获得满意结果.