铈(Ⅳ)-吐温40-对苯二酚化学发光体系测定氢醌乳膏中对苯二酚

讨论了表面活性剂对铈(Ⅳ)氧化对苯二酚化学反应的影响,发现了铈(Ⅳ) 吐温40 对苯二酚化学发光新体系,建立了测定对苯二酚化学发光分析方法,该法测定对苯二酚的线性范围为8.0×10-7～5.0×10-5mol·L-1,检出限为5.0×10-7mol·L-1,相对标准偏差为2.5%(5.0×10-6mol·L-1对苯二酚,n=11)。该法应用于测定氢醌乳膏中的对苯二酚,结果满意。     

表面活性剂增强铈-对乙酰氨基酚化学发光测定对乙酰氨基酚片

本文研究了表面活性剂对铈(Ⅳ)氧化对乙酰氨基酚化学发光反应的影响,发现了铈(Ⅳ)-吐温20-对乙酰氨基酚化学发光新体系,建立了测定对乙酰氨基酚化学发光的分析方法。在0.1 mol/L的H2SO4介质下,0.06 mol/L的硫酸高铈载液中,对乙酰氨基酚的浓度在8.0×10-8~1.0×10-4mol/L范围内与发光强度成良好的线性关系(r=0.9992,n=13),检出限为4.0×10-8mol/L。连续测定2.0×10-6mol/L的AP溶液7次,发光强度的RSD为1.0%。此方法简单、方便、灵敏,适合于在线分析。该法用于对乙酰氨基酚药片中对乙酰氨基酚的测定。     

高锰酸钾-甲醛-碘化学发光法测定碘

在酸性条件下 ,高锰酸钾氧化甲醛产生很强的化学发光。当该体系中有碘离子存在时 ,化学发光强度受到一定的抑制 ,据此 ,建立了新的碘离子的化学发光分析方法。该方法对碘离子检出限为 7.87× 1 0 - 7mol/L,线性范围为 2 .44× 1 0 - 6～ 7.87× 1 0 - 3mol/L,用于食品中碘含量的测定 ,结果满意     

流动注射-催化分光光度法测定加碘食盐中的无机总碘

根据碘酸根离子（或其它氧化态的碘）在酸性介质中先经亚砷酸还原成碘离子,再利用碘离子催化Ｃｅ（Ⅳ）－Ａｓ（Ⅲ）反应可测定碘酸根离子（或其它氧化态碘）的原理,建立了流动注射催化分光光度法测定碘酸钾或碘化钾加碘食盐中无机总碘的新方法,该法质量浓度的线性范围为０～０．５０ｍｇ／Ｌ,适合于上述两种加碘食盐１００倍稀释液的测定,质量浓度的检出限为０．０３ｍｇ／Ｌ（对应于固体食盐３μｇ／ｇ的Ｉ）。对于０．３０ｍ     

顺序注射尿碘测定仪的研制及应用

研制了一种顺序注射尿碘分析仪,将顺序注射技术与催化动力学分析相结合,利用碘对砷-铈氧化还原反应的催化作用,建立了顺序注射尿碘测定方法.采用流速和推吸可控的程控注射器及16孔程控选择阀,实现了顺序注射进样和停留稳态测量.恒温流动池使碘催化的砷-铈反应可以在恒温状态下进行.应用自行设计的微机接口电路和尿碘测定的应用软件,控制反应温度(32.0±0.1)℃,流动配送时间45 s,停流稳定时间60 s,停流检测时间20 s,进样量400 μL.本方法线性范围为15～600 μg/L,检出限为5.01 μg/L(n=11),回收率为94.1%～105.1%.对国家标准参考物质(GBW09109和 GBW09110)的测定结果在给定的标准值范围内.应用本方法检测尿碘并与国家卫生行业标准方法(WS/ T107-2006)进行比较,测定结果无显著性差异(P>0.05).     

催化光度法测定痕量铈(Ⅳ)

铈是常见稀土元素之一，在自然界中含量较低。近年来利用铈（Ⅳ）的强氧化性建立的氧化褪色光度法测定微量铈已有报道，但这些方法灵敏度低（ε约为10^4）。而催化光度法测定痕量铈的报道较少。本法在中性溶液中，铈能有效抑制过氧化氢氧化孔雀石绿的褪色反应，据此建立的分析方法，不需分离萃取，可直接用于稀土氧化物中铈的测定。     

甲状腺肿大率与尿碘、盐碘关系的探讨

为了解甲状腺肿大率与尿碘“分离”现象产生的原因 ,用B超检查甲状腺肿大率 ,用酸消化砷 -铈接触法测定尿碘 ,用直接滴定法测定盐碘。结果表明 ,全市甲状腺肿大率为 7 1% ;尿碘中位数为 2 0 5 5 μg/L ,盐碘中位数为 43 4× 10 -6。甲状腺肿大率与尿碘水平无明显相关性 ,与盐碘浓度也无差异显著性。提示出现病情与尿碘分离现象 ,可能存在其它致甲肿的原因。     

高锰酸钾-甲醛-碘化学发光新体系的研究

在甲醛存在下 ,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化碘离子 ,产生很强的化学发光。根据这一发现 ,采用流动注射技术 ,建立了利用高锰酸钾 -甲醛 -碘化学发光体系测定碘的化学发光分析法。方法的检出限为 1 .8× 1 0 -8g/m L,相对标准偏差为 1 .3% (1 .0× 1 0 -6g/m L ,n=1 1 ) ,线性范围为 1 .0× 1 0 -7～ 8.0× 1 0 -6g/m L。方法已用于食品中碘含量的测定。     

钛铁试剂分光光度法直接测定轻稀土中的铈

利用铈的变价以及Ｃｅ（Ⅳ）－Ｔｉｒｏｎ配合物在不同酸度条件颜色的特殊性，建立了无需预先分离而直接测定混合稀土中铈含量的分光光度法，在ＰＨ为９．０条件下，借助空气的氧化，Ｃｅ（Ⅲ）和Ｃｅ（Ⅳ）都与Ｔｉｒｏｎ形成Ｃｅ（Ⅳ）－Ｔｉｒｏｎ配合物。该配合物在ＰＨ为５．０时呈亮黄色，在４３５ｎｍ处有最大吸收。     

Ce(Ⅳ)-吐温40-色氨酸化学发光体系的研究与应用

实验观察到在酸性条件下,色氨酸能够增强Ce(Ⅳ)和吐温40的化学发光反应,其发光强度的增加与色氨酸含量在一定的范围内呈线性关系,据此建立了测定色氨酸的化学发光分析新方法.采用顺序注射技术进样,将试样和试剂的消耗降至微升范围内,明显提高了分析速度.考察了各种实验参数的影响和可能的反应机理,此反应的发光体为Tween 40的中间氧化产物.在试样体积70 μL、吐温40浓度为5%、试剂Ce(Ⅳ)体积80 μL、浓度为1.0 mmol/L、检测流速为1.8 mL/min的条件下,线性范围为2.0×10-7～1.4×10-5 mol/L; 检出限(3σ)为8.8×10-8 mol/L; 对6.0×10-6 mol/L色氨酸进行9次测定的相对标准偏差为1.3%.啤酒和血清中色氨酸含量测定的回收率为91.2%～102%.     

铈(Ⅳ)-抗坏血酸-罗丹明6G化学发光体系的研究和应用

作者在无发光效应的铈(Ⅳ)-抗坏血酸反应体系中,引入罗丹明6G,利用“荧光的化学激发”,建立了测定微量抗坏血酸的化学发光新方法.相对标准偏差为1.1％,检出限为1.0×10~(-7)mol/L.用于Vit C片剂和针剂中抗坏血酸含量测定,获得良好结果.本文给出了该体系化学发光的可能机理。     

利用化学发光抑制效应测定痕量碘离子的新方法

碘离子对鲁米诺-H_2O_2-AuCl~(-4)体系的化学发光反应有强烈的抑制作用。本文利用这一原理,提出一种用化学发光测定痕量碘离子的新方法。文中对在碘离子存在下上述体系的化学发光行为和抑制机理进行了探讨,确定了最佳测定条件。该法灵敏度高,检出限达5×10~(-11)gⅠ-/ml,对于4×10~(-9)g/ml的碘离子的测定,相对标准偏差为2.1％。用于天然水中碘离子的测定,结果满意。     

阻抑-催化褪色动力学光度法测定食盐中的微量碘

在KH2PO4-K2HPO4介质中,微量碘(I-)对过氧化氢氧化碱性藏花红褪色反应有抑制作用,据此,建立了阻抑催化褪色动力学光度测定痕量碘的方法。该法的线性范围为0~40μg/L,检出限为1.6×10-8g/L。本法用于食盐中微量碘的测定,分析结果满意。     

微分伏安法测定微量碘

采用过量联合氧化剂高锰酸钾-次氯酸钠氧化试液中碘至IO3-,剩余的高锰酸钾和次氯酸钠用过量的亚硫酸钠反应除去,利用IO3-的电活性,建立了在四硼酸钠-吐温-80底液中的线性扫描伏安法测定微量碘的方法.优化了试验条件,研究了伏安特性.在最佳试验条件下,一阶导数峰电流与碘质量浓度在0～16 μg·L-1叫范围内呈线性关系(r=0.996 4),检出限为0.6 μg·L-1.对共存离子作了干扰试验,表明方法的抗干扰能力较强,用于食品中微量碘的测定结果的相对标准偏差(n=6)值均小于0.9%,加标回收率在97.8%至99.2%之间.     

双硫腙褪色光度法测定痕量铈

研究了Ce(Ⅳ)在H2SO4介质中和溴化十六烷基吡啶存在下催化H2O2氧化双硫腙的褪色反应及其动力学条件,测定了反应级数和表观活化能,建立了测定痕量铈的新方法。双硫腙的最大吸收波长为450nm,该方法的检出限为1 9×10-9g/mLCe(Ⅳ),线性范围为0～150ng/mLCe(Ⅳ),方法可用于人发中痕量铈的测定。     

吐温80—AuCl4^—化学发光新体系测定痕量碘离子的研究

基于碘离子对吐温８０－ＡｕＣｌ４＾－体系化学发光的强烈抑制作用,提出了一种测定痕量碘离子的新的化学发光分析法。方法的线性范围和检测分别为１．２×１０＾－８￣１．０×１０＾－６ｇ／ｍＬ和５．１×１０＾－９ｇ／ｍＬ碘离子。拟定的方法体系简单,选择性好,加碘酱油和实际水样中碘离子的测定,结果满意。     

异硫氰酸荧光素荧光法测定痕量铈

１ 引 言 本文叙述了一种用异硫氰酸荧光素（ＦＴＴ）荧光试剂测定铈的方法（至今未见报道）,在ｐＨ６．００柠橡酸－磷酸氢二钠缓冲体系中,碘离子（Ｉ－）与铈（Ⅳ）发生氧化还原反应,主成碘单质,使ＦＩＴ荧光猝灭,荧光降低的程度与柿的浓度在５～５００μｇ／Ｌ范围内成比例。方法灵敏、快速、费用低,用于水样和混合样品的测定,结果令人满意。２ 实验部分２．１ 仪器与试剂 ＬＳ－３０型荧光分光光度计（Ｐｅｒｋｉｎ－Ｅｌｍｅｒ公司）。异硫氰酸荧光素（ＦＩＴ）溶液：用乙醇配制４．０× １０－４ｍｏｌ／Ｌ ＦＩＴ储备液,临用…     

铈(Ⅳ)-3,4-二羟基苯甲酸-奎宁化学发光体系的研究与应用

实验发现,3,4-二羟基苯甲酸与铈(Ⅳ)在酸性介质中产生弱化学发光反应,奎宁存在能增强此发光,由此建立了化学发光法测定微量3,4-二羟基苯甲酸的新方法。该方法的线性范围为8.0×10-7～1.0×10-4mol/L,检出限为5.0×10-8,对8.0×10-6mol/L的3,4-二羟基苯甲酸进行11次测定的相对偏差为3.0%。该法应用于测定汉江水中加入的3,4-二羟基苯甲酸,结果令人满意。     

测定尿中痕量碘的高锰酸钾-亚砷酸体系催化光度法

在硫酸和磷酸的介质中,碘离子催化高猛酸钾与亚砷酸反应生成的锰（Ⅲ）氧化砷酸的反应,据此建立了催化光度法测定痕量碘的新方法。该法的检出限为0．4μg/L,测定的线性范围为1．0－25．0μg/L。应用该法测定了尿样中痕量碘的含量,获得了满意的结果,测定样品的相对标准偏差（n＝6）为2．5％－3．7％,加标回收率为96．4％－102．6％。     

曙红Y褪色光度法测定微量铈

研究了在氨-氯化铵介质中Ce(Ⅳ)催化高碘酸钾氧化曙红Y的褪色反应及其动力学条件,测定了反应级数和表观活化能,建立了测定痕量铈的新方法.曙红Y的最大吸收波长为515 nm,该方法的检出极限为2.0×10-10 g·ml-1,线性范围为0～400 ng·ml-1,可用于发样中痕量铈的测定.