Analyse von Zahnpasten

Zusammenfassung Zahnpasten sind Vielkomponentengemische unterschiedlichster anorganischer Substanzen. Sie enthalten neben den meist anorganischen Putzkörpern Tenside als schaumgebende Komponenten, Feuchthaltemittel und Lösungsmittel, Wasser, Süßstoffe, Aromen und Geschmacksstoffe, Konservierungsmittel, Binde- und Verdickungsmittel, Farbstoffe und spezielle Wirkstoffe, die letzteren oft in sehr geringen Konzentrationen. Daher gehört die Analyse von Zahnpasten, deren Inhaltsstoffe nicht bekannt sind, zu den schwierigsten Aufgaben. In der vorliegenden Arbeit wird zum ersten Mal ein umfassender Analysengang beschrieben, wobei versucht wird, mit einfacheren chemischen und physikalischen Methoden auszukommen. Es werden Nachweis- und Bestimmungsmöglichkeiten für die verschiedensten in der Praxis eingesetzten Putzkörper angegeben, wobei besonders die Schwierigkeiten berücksichtigt werden, die bei Kombination mehrerer Putzkörper auftreten können. Besonders eingegangen wird auf die Schwierigkeiten, die die Abtrennung und Identifizierung der Tenside bereitet, da hierbei sowohl die Feuchthaltemittel als auch die Konservierungsmittel stören können. Auch die Identifizierung und quantitative Bestimmung der Bindemittel wird eingehend behandelt. Methoden für den Nachweis und die Bestimmung von Feuchthaltemitteln, Lösungsmitteln, Konservierungsmitteln, Süßstoffen, Aromen und Farbstoffen werden angegeben. Ebenso werden die in Zahnpasten gebräuchlichen Wirkstoffe behandelt, und zwar die Fluorverbindungen, antimikrobielle Wirkstoffe, Wirkstoffe gegen Zahnbeläge, sowie entzündungshemmende und durchblutungsfördernde Wirkstoffe.

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Analysis of toothpastes

Summary Toothpastes are multi-component-mixtures of different inorganic and organic compounds. Besides the mostly inorganic polishing agents they contain detergents as foaming agents, moisturing components and solvents, water, sweetening agents, flavors, preservatives, thickening agents, dyes and special ingredients, the latter often in very low concentrations. Therefore the analysis of toothpastes of unknown composition is a most difficult task. In this work for the first time a comprehensive scheme of analysis is given, where the attempt is made to get on with simpler chemical and physical methods. Possibilities for the detection and determination of the most different polishing agents are described, where especially the difficulties in case of combination of several polishing agents are considered. Special regard is payed to the difficulties arising from the separation und identification of the detergents, because of the possible interference by the presence of moisturizing agents and preservatives. The identification and quantitative determination of the thickening agents are extensively treated. Further on methods for the detection und determination of moisturizing agents, solvents, preservatives, sweetening agents, flavors and dyes are given. Special ingredients used in toothpastes are also considered, for instance fluorine compounds, antimicrobial agents, plaque inhibiting agents as well as antiphlogistic and hyperaemic substances.

     

Zur Analyse von Seifen

Zusammenfassung Seifen gehören auch heute noch zu den wichtigsten Körperpflegemitteln. Toilette- und Feinseifen sind aber keineswegs nur parfümierte und gefärbte Alkalisalze höherer Fettsäuren. Sie werden aus besonders ausgewählten Fettsäurefraktionen hergestellt und können die verschiedenartigsten Zusätze enthalten, um z. B. die Haltbarkeit oder die Hautverträglichkeit zu verbessern. So werden neben Antioxidantien Komplexbildner und Stabilisatoren, neben den verschiedensten Farbstoffen optische Aufheller und als Verbindungen mit reizmildernder Wirkung Paraffinkohlenwasserstoffe, Fettalkohole und Polyole, nichtionische Tenside und Aminosäuren eingesetzt. Seifen mit besonderem Wirkungsanspruch enthalten spezielle Zusätze, z.B. antimikrobielle Verbindungen zum Desodorieren oder Schwefel gegen Hautunreinheiten.Die Analyse von Seifen gewinnt, wie die Analyse aller kosmetischer Produkte, in der letzten Zeit wachsende Bedeutung. Daher ist es wichtig, Analysenmethoden zur Hand zu haben, die es ermöglichen, neben den normalerweise von der Herstellung der Seifengrundkörper herrührenden Inhaltsstoffen auch die Zusatzstoffe nachweisen und bestimmen zu können, die zur Erzielung besonderer kosmetischer Eigenschaften der Seifen eingesetzt werden.Für wertvolle Hinweise danke ich Frau Dr. Delbrück vom Chemischen Landesuntersuchungsamt Karlsruhe und Herrn Dipl.-Chem. Tamm von der Fa. Wella AG Darmstadt herzlich.     

Analyse von Waschmitteln im Hinblick auf Gew?sserbelastung und Abbauverhalten

Zusammenfassung Die mengenmäßig wichtigsten Waschmittelbestandteile, die Anion- und nichtionischen Tenside, lassen sich dünnschicht-chromatographisch voneinander und von anderen Begleitstoffen (optischen Aufhellern z.B.) sowie von Abbauprodukten trennen. Der Nachweis und die quantitative Bestimmung der Verbindungen kann teils spektralphotometrisch auf der Dünnschicht, in besonderen Fällen (n-Tenside) auch nach Gewinnung eines Extraktes über die IR-Spektroskopie erfolgen. In Kläranlagen und Gewässern sind bevorzugt Sulfophenylcarbonsäuren als Metaboliten nachweisbar.

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Analysis of detergents in view of water loading and decomposition behaviour

Summary The quantitatively most important detergent components, the anionic and non-ionic tensides, can be separated from one another, from accompanying substances (whitening agents) and from the decomposition products by TLC. Detection and quantitative determination of the compounds can partly take place via spectrophotometry on the thin-layer and in special cases (n-tensides) after preparing an extract via IR-spectroscopy. Especially sulphophenylcarboxyclic acids can be traced as metabolites in waste water treatment plants and in river waters.

Für ihre Mithilfe bei der Analytik danke ich den Herren H. Butz und B. Hoffmann.     

Analyse synthetischer Flugturbinen?le durch Gas-Chromatographie-Massenspektrometrie

Zusammenfassung Ein handelsübliches synthetisches Flugturbinenöl auf Basis von Fettsäuretriestern des Trimethylolpropans und Fettsäurehexaestern des Dipentaerythrits wurde mittels GC-MS untersucht. Die Bildung der für die Analytik beider Polyolester wichtigen Ionen bei der elektronenstoßinduzierten Fragmentierung wird diskutiert. Die komplexen Estergemische konnten gas-chromatographisch nach der Molmasse der Esterkomponenten getrennt werden. Die Auftrennung isomerer Trimethylolpropanester gelang nicht. Ihre Identifizierung war aber massenspektrometrisch möglich.Die Struktur der als Nebenkomponenten vorliegenden Fettsäurehexaester des Dipentaerythrits konnte ebenfalls massenspektrometrisch geklärt werden. Die Bestimmung der quantitativen Fettsäurezusammensetzung des Trimethylolpropanester und Dipentaerythritesteranteils nach säulenchromatographischer Trennung und Berechnung der möglichen Esterkomponenten erlaubten eine detaillierte Charakterisierung dieses komplexen Systems.

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Analysis of synthetic aviation turbine oils by gas chromatography-mass spectrometry.Part II. trimethylolpropane ester/dipentaerythritol ester oils

Summary A commercial synthetic aviation turbine oil based on fatty acid triesters of trimethylolpropane and hexaesters of dipentaerythritol was investigated by gems. The formation of specific ions by electron impact induced fragmentation which are important for the analysis of these oils is discussed. The complex ester mixtures can be separated by gas chromatography according to molecular size of the ester components. The separation of isomeric trimethylolpropane esters is not successful.The identification of these components is possible by mass spectrometry. The structure of the minor components present, fatty acid hexaesters of dipentaerythritol, was also determined by mass spectrometry. The determination of quantitative fatty acid composition of the trimethylolpropane ester and dipentaerythritol ester components after separation by column chromatography and calculation of the possible ester components allowed a detailed characterisation of the complex ester system present.

     

Zur Bestimmung des Perboratgehaltes von Waschmitteln auf Basis synthetischer Detergentien

Ohne Zusammenfassung     

HPLC-Bestimmung von S-Carboxymethyl-l-cystein in Haarwaschmitteln

Zusammenfassung S-Carboxymethyl-l-cystein läßt sich mit o-Phthaldialdehyd/Mercaptoethanol derivatisieren und mittels HPLC an einer LiChrosorb RP-8-Säule unter Verwendung eines Fluorescenzdetektors quantitativ bestimmen. Die Spezifität des Fluorescenzsignals und die gewählten chromatographischen Bedingungen gestatten, ohne spezielle Aufarbeitung der Proben zu arbeiten. Die Standardabweichung beträgt ± 1,1 mg/l bei einem mittleren Gehalt von 98 mg/l.

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Determination of S-carboxymethyl-l-cysteine in shampoo by HPLC

Summary S-Carboxymethyl-l-cysteine can be determined quantitatively by derivatisation with o-phthaldialdehyde/mercaptoethanol using HPLC with a LiChrosorb RP-8 column and a fluorescent detector. The specifity of the fluorescent signal and the Chromatographic conditions allow to work without any special preparation of the sample. The standard deviation is ± 1.1 mg/l for an average content of 98 mg/l.

     

Quantitative Analyse von Mehrkomponenten-Systemen durch digitale Auswertung von UV-Spektren

Zusammenfassung Eine Methode wurde entwickelt, um durch Analyse des UV-Spektrums eines Substanzgemisches mittels eines Rechenprogramms die Konzentrationen sämtlicher Komponenten zu bestimmen. Bei einem Beispiel, das wirklich schlechte Voraussetzungen zur Konzentrationsermittlung bietet, lag die mittlere Abweichung bei 2,5%, der zu erwartende Fehler bei 5,5%.Für die Unterstützung dieser Arbeit möchten wir der Deutschen Forschungsgemeinschaft unseren Dank aussprechen. Auch der Gesellschaft von Freunden der Technischen Universität Berlin und dem Fonds der Chemischen Industrie sei an dieser Stelle für ihre Hilfe gedankt.     

Analytische Charakterisierung von Verdickungsmitteln auf Polysaccharidbasis

Zusammenfassung Im vorliegenden dritten Teil der dreiteiligen Übersicht zur Analytik der Polysaccharide wird die Charakterisierung der Verdickungsmittel in Fertigprodukten mittels der IR-Spektroskopie beschrieben. Die in den verschiedenen Handelsprodukten enthaltenen Verdickungsmittel werden durch spezielle Aufarbeitungen (Extraktionen und Dialyse) angereichert und nach Gefriertrocknung mittels üblicher IR-Techniken aufgenommen. Anhand der Spektren wird gezeigt, daß viele Verdickungsmittel gut zu identifizieren sind, daß sich manche aber auch nur bedingt zuordnen lassen. Darüber hinaus wird an einigen Beispielen der Einfluß verschiedener Substituenten und unterschiedlich hoher Substitutionsgrade demonstriert. Insgesamt sind von 38 verschiedenen Polysacchariden die Spektren abgebildet.

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Analytical characterization of polysaccharide based thickenersPart III. Identification by infrared spectroscopy

Summary In the present third part of the three-part review on analysis of polysaccharides the characterization of thickeners by infrared spectroscopy is described. Thickeners from commercial products are enriched by special methods (extractions and dialysis); after freeze-drying infrared spectra are recorded by usual techniques. These spectra show the possibility of good identification of many thickeners; it is also shown that some of the thickeners can be determined in special cases only. Moreover, some examples are given to demonstrate the influence of the type and degree of substitution. 38 spectra of different polysaccharides are illustrated.

Herrn Dr. Bruno W. Werdelmann zum 60. Geburtstag gewidmet     

Zur Analyse von Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff in Metallen

Zusammenfassung Gegenwärtiger Stand und Entwicklungstendenzen der heute für die Bestimmung von Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff zur Verfügung stehenden Methoden werden in einer kritischen Übersicht aufgezeigt. Neben der Probenvorbereitung werden chemische Verfahren (Isolationsverfahren, Wasserstoffreduktionsverfahren, Kjeldahl-Verfahren, Verbrennungsverfahren, Heißextraktionsverfahren) und physikalische Verfahren (Festkörpermassenspektroskopie, Emissionsspektroskopie, IR-Absorptionsmethode, Dämpfungsmessung, Aktivierungsanalyse) im Hinblick auf Verbesserung des Nachweisvermögens und Erhöhung der Genauigkeit behandelt. Auf die bei verschiedenen Methoden vorhandenen Möglichkeiten zur Differenzierung zwischen Gehalten an Probenoberflächen und den im Bulk gelöst oder in Form von Verbindungen vorliegenden Elementgehalten wird hingewiesen.

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Contribution to the analysis of oxygen, nitrogen and carbon in metals

Summary The present state of the methods and trends of development in the determination of oxygen, nitrogen and carbon in metals are pointed out in a critical review. Besides the sample preparation, the chemical determination methods (chemical isolation of compounds, hydrogen reduction method, Kjeldahl method, combustion method, vacuum and inert-gas fusion) and the physical methods (spark-source mass spectrometry, emission spectroscopy, i.r.-absorption method, internal friction measurement, activation analysis) are dealt with. Some of the involved methods enable discrimination between the amounts of the elements on the sample surface, and those dissolved in the bulk as interstitials or present as compounds respectively.

Herrn Prof. Dr. G. Tölg danke ich für zahlreiche Anregungen, Frau D. Ehret für ihre Mithilfe bei der Anfertigung des Manuskripts.     

Zur Analytik von Organozinnverbindungen

Ohne Zusammenfassung

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On the analysis of organotin compounds

     

Analytische Charakterisierung von Verdickungsmitteln auf Polysaccharidbasis

Zusammenfassung Im vorliegenden zweiten Teil der dreiteiligen Übersicht zur Analytik der Polysaccharide wird am Beispiel einer Methylhydroxyethylcellulose (MHEC) die Erfassung der Celluloseether und -mischether mittels der Gas-Chromatographie vorgestellt. Dabei handelt es sich um die Beschreibung einer quantitativen Methode hoher Empfindlichkeit, die erforderlich ist, um Cellulosederivate mit geringer Mischsubstitution zu identifizieren und zu unterscheiden. Dazu werden die Celluloseether in einer speziell entwickelten Apparatur mit Iodwasserstoffsäure bei 140°C erhitzt. Von den sich bildenden Spaltprodukten werden die abdestillierten Alkyliodide in gekühltem Hexylbromid aufgefangen, gas-chromatographisch getrennt und identifiziert; gebildete Olefine werden durch Bromaddition erfaßt. Reproduzierbarkeit: 3% rel. Erfassungsgrenze: = 0,01% Hydroxyethylcellulose (HEC). Die Methode eignet sich auch zur Erfassung von Estern, S-Alkylgruppen, Methylimidverbindungen, Glykolanteilen oder bestimmten Tensiden.

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Analytical characterization of polysaccharide based thickenersPart II. Qualitative and quantitative determination by zeisel-cleavage

Summary In this second part of the three-part review on analysis of polysaccharides the characterization of cellulose ethers and cellulose mixed ethers by means of gaschromatography is described. The identification of the wide varying field of this cellulose ethers is presented using methylhydroxyethylcellulose (MHEC) as an example. To differentiate all cellulose mixed ethers, even those with little substitution of one of the two ether components, the method has to work qualitatively and quantitativly with a high sensitivity. The cellulose ethers are treated with hydriodic acid at 140°C in a special apparatus. The alkyliodides formed are distilled into cooled hexyl bromide. They are separated and identified by gaschromatography. Olefins also formed are determined by addition of bromine. Reproducibility: 3% rel. Limit of detection: = 0.01 % Hydroxyethylcellulose (HEC). This method can also be used for the determination of esters, S-alkyl groups, methylimides, glycols and some detergents.

Herrn Dr. Bruno W. Werdelmann zum 60. Geburtstag gewidmet     

Trennung, Identifizierung und Bestimmung von Bactericiden auf der Basis von halogenierten Aromaten mittels Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Die Auftrennung eines Gemisches von 22 Bactericiden wurde gas-chromatographisch an Säulen mit Silicongummi W-982 als stationärer Phase mit Temperaturprogrammierung von 100–300°C durchgeführt, wobei sowohl die unveränderten Bactericide als auch ihre Trimethylsilyläther eingesetzt wurden. Zur quantitativen Bestimmung empfiehlt sich die Umwandlung in die silylierten Derivate. Zur Bestimmung der Kovats-Indices wurden die leichter flüchtigen Verbindungen isotherm bei 180°C, alle anderen Bactericide isotherm bei 250°C getrennt.Die Retentionsindices nach Kovats und die Nachweisgrenzen für die Substanzen werden mitgeteilt.Für ihre Mithilfe bei den experimentellen Vorarbeiten danke ich Frl. Adelheid Hauschulz und Frau Gisela Stephan. Besonderen Dank sehulde ich Herrn Marie Hermes für seine unermüdliche und sorgfältige Mitarbeit bei der Ausführung der gas-chromatographischen Trennungen und der Berechhung der Kovats-Indices.     

Gas-chromatographische Kontrolle der Herstellung von Dimethylterephthalat. I. Analyse des Rohesters

Ohne Zusammenfassung

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Gas-chromatographic control of the production of dimethylterephthalate. I. Analysis of the crude ester

     

Analytische Charakterisierung von Verdickungsmitteln auf Polysaccharidbasis

Zusammenfassung Zur sicheren Identifizierung der Polysaccharide in Handelsprodukten werden die Verdickungsmittel durch drei verschiedene Methoden charakterisiert: 1. dünnschicht-chromatographisch, 2. gaschromatographisch nach Zeisel-Spaltung mit Jodwasserstoffsäure und 3. durch Infrarot-Spektroskopie.Im vorliegenden ersten Teil wird die dünnschicht-chromatographische Auftrennung der zu monomeren Zuckern abgebauten Verdickungsmittel beschrieben. Dazu werden die Verdickungsmittel durch Extraktion angereichert und in einem speziellen Druckrohr 36 h bei 100 bis 110°C mit 0,15 N Schwefelsäure hydrolysiert. Nach Neutralisation, Filtration über Ionenaustauscher und Gefriertrocknung werden die erhaltenen Monomeren mit wenig Wasser aufgenommen. Durch Entwicklung auf zwei verschiedenen Dünnschichtplatten (Kieselgel, Cellulose) mit zwei verschiedenen Laufmitteln (Isopropanol/Pyridin/Essigsäure und Butanol/Aceton/ Wasser) und drei verschiedenen Sprüh-Reagentien (Anisidin/Phthalsäure, Anilin/Diphenylamin/Phosphorsäure und Vanadiumpentoxid/Schwefelsäure) lassen sich die Monomeren nach Farbe und R_f-Wert zuordnen. Die Identifizierung vieler Verdickungsmittel wird so durch Kombination der Ergebnisse der verschiedenen Dünnschicht-Chromatogramme möglich.

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Analytical characterization of polysaccharide based thickenersPart I. thin-layer chromatography

Summary For the identification of polysaccharides in commercial products the thickeners will be characterizised by three methods: 1. by thin-layer chromatography, 2. by gas-chromatography after Zeisel cleavage with hydriodic acid and 3.by infrared-spectroscopy.This first part describes the hydrolysis of thickeners to monomers and the subsequent characterization by thin-layer chromatography. The thickeners are enriched by extraction and hydrolysed for 36 h at 100 to 110°C by 0.15N sulphuric acid in a special pressure tube. After neutralisation, filtration over ion-exchange resin and freeze-drying, the resulting monomers are dissolved in a small amount of water. By development on two different thin-layer plates (cellulose and silicagel) with two different mobile phases (isopropanol/ pyridine/acetic acid and butanol/acetone/water) and three different spray reagents (anisidine/phthalic acid, aniline/diphenylamme/phosphoric acid and vanadium pentoxide/sulphuric acid) the monomers are characterized according to colour and R_f-value. The identification of many thickeners is possible by combining the results of the various thin-layer chromatograms.

Herrn Dr. Bruno W. Werdelmann zum 60. Geburtstag gewidmet     

Analyse von Desodorantien in kosmetischen Pr?paraten

Zusammenfassung Phenolische Desodorantien in kosmetischen Präparaten lassen sich durch Umsetzung mit Echtrotsalz Al (Anthrachinondiazonium-chlorid-1) in wäßrig-alkalischer Lösung, Extraktion des gebildeten Azofarbstoffes mit einem organischen Lösungsmittel und anschließender Dünnschicht-Chromatographie schnell identifizieren. In den meisten Fällen ist die Abhängigkeit zwischen der Extinktion der Farbstofflösung und der eingesetzten Menge des betreffenden Desodorants linear, wodurch dann auch quantitative Bestimmungen möglich sind.Die Arbeit wurde durch einen Forschungsauftrag des Bundesministeriums für Jugend, Familie und Gesundheit gefördert. Herrn Schödl wird für die Durchführung der experimentellen Arbeit an dieser Stelle herzlich gedankt.     

Zur Entwicklung analytischer Methoden am Beispiel der Elemente Selen und Tellur

Zusammenfassung Anhand von Literaturrecherchen aus den Chemical Abstracts der Jahre 1970–1975, ausgewertet nach dem Stichwort Analyse von Selen und Tellur der CID, Berlin, wird die Entwicklung der Analyse der genannten Elemente nach methodischen und nationalen Gesichtspunkten statistisch ausgewertet. Es zeigt sich eine Zunahme der Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) und der Röntgenfluorescenzanalyse (RFA), dagegen eine Abnahme photometrischer und fluorimetrischer Methoden. Die jährliche Gesamtzahl der Publikationen auf diesem Gebiet bleibt in dem untersuchten Zeitraum konstant.Wir danken herzlich der Alexander von Humboldt-Stiftung für die Gewährung eines Stipendiums (L. F.). Unser Dank gilt ferner Frau Mischevsska für ihre technische Unterstützung.     

Amperostatische Coulometrie von Ferrocen und seinen Derivaten in Acetonitril

Zusammenfassung Zur amperostatischen Coulometrie von Ferrocenen wird Cu(I)BF₄ als Hilfsstoff zugegeben, da Ferrocen sich leicht durch Cu(II)(BF₄)₂ oxidieren läßt. Der Verlauf der Titration wird biamperometrisch verfolgt. Die Proben enthalten nur wenige Milligramme der betreffenden Verbindungen. Die Resultate sind zufriedenstellend.

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Amperostatic coulometry of ferrocene and its derivatives in acetonitrile

Summary Cu(I)BF₄ was added as an auxiliary substance as Cu(II) (BF₄)₂ can bring about the oxidation of ferrocene. The advancement of the titration was followed by means of biamperometry. The samples contained a few milligrams of the compounds concerned and the results were satisfactory.

     

Gas-chromatographische Analyse von Kohlenwasserstoffen in der Au?enluft nach Probenahme mit dem Tieftemperaturgradientenrohr

Zusammenfassung Es wird über ein gas-chromatographisches Verfahren zur Bestimmung von Alkanen, Alkenen und Aromaten in der Außenluft berichtet, bei dem die Probenahme an Tenax GC oder Carbopack mit Hilfe eines Tieftemperaturgradientenrohres erfolgt und die Analyse unter Einsatz eines Doppelsäulensystems in Verbindung mit zwei Flammenionisationsdetektoren durchgeführt wird. Eingehende Untersuchungen zum Verhalten der Substanzen bei der Probenahme zeigen, daß die Trocknung der Probeluft mit Magnesiumperchlorat das Ergebnis nicht beeinflußt und für Kohlenwasserstoffe mit drei oder mehr C-Atomen keine auf Durchbruch zurückzuführenden Substanzverluste zu befürchten sind. Bei einem Probenahmevolumen von 51 Luft können 2 g Substanz/m³ gut bestimmt werden. Für Außenluft-Konzentrationen von 45 g Benzol/m³, 95 g Toluol/m³ und 35 g n-Pentan/m³ betrugen die Standardabweichungen 3,5, 6,0 bzw. 3,6 g/m³. Bei leichter Modifikation des Systems ist mit derselben Probenahmevorrichtung die gleichzeitige Bestimmung von Kohlenwasserstoffen mit einem Flammenionisationsdetektor und von Organohalogen Verbindungen mit einem Elektroneneinfangdetektor möglich.

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Gas-chromatographic analysis of hydrocarbons in ambient air with cryogenic sampling

Summary A method is described for the gas-chromatographic determination of alkanes, alkenes and aromatics in ambient air. The hydrocarbons are trapped by cryogenic sampling using Tenax GC or Carbopack as adsorbing material and are analyzed in a two-column system equipped with two flame-ionization detectors. A detailed examination of the sampling procedure shows that drying the air with magnesium perchlorate does not affect the results, and losses of substances due to break-through need not be reckoned with for hydrocarbons with three and more carbon atoms. In a 51 air sample 2 g/m³ of hydrocarbons can be determined readily. The standard deviations for benzene, toluene and n-pentane were 3.5, 6.0 and 3.6 g/m³ at ambient air concentrations of 45, 95 and 35 g/m³. A slight modification of the system which includes the combined use of a flame-ionization detector and an electron-capture detector permits the simultaneous determination of hydrocarbons and halogenated hydrocarbons.

     

Physikalische und chemische Methoden zur Untersuchung von polymineralischen Harnkonkrementen

Ohne ZusammenfassungDie infrarotspektrometrischen und röntgenographischen Analysen wurden in den analytischen Zentrallaboratorien der Fa. E. Merck, 6100 Darmstadt 2, durchgeführt.     

Gas-chromatographische Analyse der Monoalkoholfraktion der Verseifungsprodukte von 1,4- und 1,8-Dichlor-trans-p-menthan

Ohne Zusammenfassung

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Gas-chromatographic analysis of the monohydric alcohol fraction of the hydrolysis products of 1,4- and 1,8-Dichlorotrans-p-menthane

Strukturzuordnung nach Carman u. Deeth [1].