O—烷基苯基硫代磷酰取代硫脲的合成（Ⅲ）：含P—C键化合物的…

利用Ｏ－烷基苯基硫代磷酸酸异硫氰基酯与胺与胺的加成反应，合成了两系列Ｏ－烷基苯基硫代磷酰取代硫脲化合物，经元素分析、ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ确定了它们的结构，并进行了除草活性的测试。     

O-芳基苯基硫代膦酰肼与某些羧基化合物的反应

为探索 O-芳基苯基硫代膦酰肼的反应性能、测试所得产物的生物活性,寻找活性结构,本文研究了它与几种羰基化合物α-(1,2,4 三唑基)片呐酮、邻苯二甲酰氯,反式菊酰氯和原甲酸三乙酯的反应,合成了21个新的     

O-烷基,O-芳基硫代磷酰取代硫脲和O-烷基硫代磷酰-双-取代硫脲的研究(Ⅱ)

用硫氰酸钾与硫代磷酰氯制备了硫代磷酰异硫氰基酯和二异硫氰基酯,并以其与不同胺反应,合成了硫代磷酰取代硫脲和硫代磷酰-双-取代硫脲两系列20个新的有机磷化合物,经1HNMR、IR及元素分析确定了它们的化学结构,测定了它们的生物活性。结果表明只有O-异丙基,O-(4-甲基-2-硝基苯基)-N''-萘基硫代磷酰硫脲(PD-1)具有较好的杀菌活性。     

O-烷基α-(取代苯氧乙酰氧基)烃基膦酸盐的合成与生物活性

为了研究O-烷基α-(取代苯氧乙酰氧基)烃基膦酸衍生物的结构活性关系,以取代苯氧乙酸为起始原料,经氯化亚砜氯化后得中间体2,然后与不同取代的α-羟基烃基膦酸酯(1)反应制备关键中间体3,再与碘化钠或溴化锂反应,合成了14个未见文献报道的O-烷基α-(取代苯氧乙酰氧基)烃基膦酸盐4.通过1H NMR,IR,MS和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征.初步的生物活性测试结果表明:大多数目标化合物具有较好的除草活性或杀菌活性.化合物4a在1.5 kg/ha剂量下对所测单、双子叶植物的抑制率均达到了100%;在50μg/g的剂量下,化合物4h~4m对油菜菌核菌和黄瓜灰霉菌的抑制率达到90%以上.     

N,N'-二(糖基硫代亚脲基)芳基硫代膦酰二胺的合成

N;N'-二(糖基硫代亚脲基)芳基硫代膦酰二胺的合成;糖基异硫氰酸酯;硫代膦酰二肼;生物活性     

N-取代苯甲酰基-N′-(2-呋喃甲酰胺基)硫脲的合成与除草活研究

以取代苯甲酸为原料,经酰氯化、酰化反应得到中间体取代苯甲酰基异硫氰酸酯,再与糠酰肼经加成反应合成了7个N-取代苯甲酰基-N′-(2-呋喃甲酰胺基)硫脲类化合物6a～6g,其中5个未见文献报道。通过¹H NMR、¹³C NMR、MS和元素分析确证其结构。采用油菜平皿法测定目标化合物的除草活性,测试结果表明大部分目标化合物具有较强的除草活性。其中,化合物6a在100 mg·L^-1下对反枝苋、鬼针草、稗草和龙爪茅的根抑制率均达90%以上。     

O－烷基，O－芳基硫代磷酰取代硫脲和O－烷基硫代磷酰－双－取代硫脲的研究（Ⅱ）

用硫氰酸钾与硫代磷酰氯制备了硫代磷酰异硫氰基酯和二异硫氰基酯，并以其与不同胺反应，合成了硫代磷酰取代硫脲和硫代磷酰－双－取代硫脲两系列２０个新的有机磷化合物，经~１ＨＮＭＲ、ＩＲ及元素分析确定了它们的化学结构，测定了它们的生物活性。结果表明只有Ｏ－异丙基，Ｏ－（４－甲基－２－硝基苯基）－Ｎ＇－萘基硫代磷酰硫脲（ＰＤ－１）具有较好的杀菌活性。     

二烷基二硫代次膦酸的合成

以PSCl3和卤代烷为原料,经格氏反应、硫化和酸化合成了用于镧/锕分离的4个萃取剂--二烷基二硫代次膦酸,其结构经NMR,IR和MS表征.     

取代苯甲酰胺基硫代甲酸-(5-取代苯基-2-呋喃)-甲酯的合成及杀菌活性

为了发现高效、低毒的农药先导化合物,以真菌几丁质为研究对象,以取代苯甲酸、5-取代苯基-2-呋喃甲醇为起始原料,设计合成了23个新型取代苯甲酰胺基硫代甲酸-(5-取代苯基-2-呋喃)-甲酯,其结构经IR,1H NMR和元素分析确证.初步生测结果表明,在50 μg/mL浓度下,化合物对黄瓜褐斑菌、黄瓜灰霉菌、黄瓜枯萎菌表现出明显的防效,尤其对于黄瓜灰霉菌,大部分化合物的防效优于对照药剂40％菌核净WP.     

N-芳基(烷基)-N′-芳基(烷基)-N″-(葡萄糖基硫代亚脲基)膦酰三胺的合成

膦酰三胺类化合物具有优良的杀菌、抗病毒作用,其中部分还有抗肿瘤活性。脲和硫脲类化合物及其衍生物既具有优良的杀菌、除草等活性,又是一种重要的有机合成中间体。它的糖基衍生物是生物体内重要的代谢产物,具有维持代谢水平,提高机体耐受力等生理活性。糖基的多羟基特点,有利于增加这些化合物的水溶性,     

O-乙基-N-烷基(取代硫脲基)硫代磷酰胺酯的合成及其生物活性

采用O-乙基-N-烷基(异硫氰基)硫代磷酰胺酯与不同胺的加成反应,合成了一系列新型的O-乙基-N-烷基(取代硫脲基)硫代磷酰胺酯,其结构经元素分析、IR及¹HNMR证实.生物活性初步测定表明,这类化合物均具有一定的广谱杀菌及除草活性.     

N-取代芳酰氨基-5-氟代苯基-2-呋喃甲酰硫脲的合成与生物活性测定

从5-氟代苯基-2-呋喃甲酸出发, 经酰化、异硫氰酸酯化, 再与取代芳酰肼反应合成了20个未见文献报道的N-取代芳酰氨基-5-氟代苯基-2-呋喃甲酰硫脲. 目标产物的结构经IR, ¹H NMR和元素分析测定确证. 初步生物活性测试表明, 部分化合物对棉花枯萎病、黄瓜灰霉病、苹果轮纹病和棉花炭疽病有较好的选择性杀菌活性; 部分目标化合物有较好的除草活性.     

N-取代吡唑亚甲胺基-N＇-取代苯基(硫)脲的合成

硫脲;生物活性;N-取代吡唑亚甲胺基-N＇-取代苯基(硫)脲的合成     

N-(4'-取代嘧啶-2'-基)-2-甲氧羰基-5-(取代)苯甲酰胺基苯磺酰脲化合物的合成及除草活性研究

为进一步寻找高效、安全和对环境更加友好的除草剂,以商品化除草剂单嘧磺酯为研究基础,对其结构中的苯环5-位取代基作了结构修饰,合成了26个未见文献报道的新型N-(4'-取代嘧啶-2-基)-2-甲氧羰基-5-苯甲酰胺基苯磺酰脲化合物,通过1H NMR、质谱及元素分析确定了化合物的结构.经油菜平皿法及盆栽法测试了所有化合物的除草活性,结果表明,当苯环5-位取代基为苯甲酰胺时,活性较好,其对双子叶植物的除草活性与商品化的甲嘧磺隆相当.     

硫代钼酸盐和硫代钨酸盐的合成性质和取代反应的研究

本文提出了在水或水/醇溶液中[NH_4]_2[MO_nS_(4-n)](M=Mo、W,n=0-2)进行取代反应的方法。用该方法合成出[X]_2[MO_nS_(4-n)](X=(n-Bu)_4N、Ph_4P、py—C_(16)H_(33)共18个化合物,其中11个为新化合物,并采用元素分析、红外光谱、电子光谱和X-粉末衍射等方法对这些化合物进行了表征。     

N-(4'-取代嘧啶-2'-基)-2-甲氧羰基-5-(取代)苯甲酰胺基苯磺酰脲化合物的合成及除草活性研究

为进一步寻找高效、安全和对环境更加友好的除草剂, 以商品化除草剂单嘧磺酯为研究基础, 对其结构中的苯环5-位取代基作了结构修饰, 合成了26个未见文献报道的新型N-(4'-取代嘧啶-2'-基)-2-甲氧羰基-5-苯甲酰胺基苯磺酰脲化合物, 通过¹H NMR、质谱及元素分析确定了化合物的结构. 经油菜平皿法及盆栽法测试了所有化合物的除草活性, 结果表明, 当苯环5-位取代基为苯甲酰胺时, 活性较好, 其对双子叶植物的除草活性与商品化的甲嘧磺隆相当.     

二烷基单硫代膦酸萃淋树脂吸附重稀土(Ⅲ)的研究

本文研究了Cyanex302萃淋树脂从硝酸介质中吸附重稀土（Ⅲ），吸附能力为Lu＞Yb＞Tm＞Er＞Ho＞Dy＞Tb＞Gd。考察了平衡水相酸度、稀土浓度、温度等对吸附平衡的影响。计算了重稀土（Ⅲ）间的平均分离系数β~z+1_z＝3．55，表明分离稀土（Ⅲ）的选择性优于HDEHP、HEH／EHP萃淋树脂，有可能用于制备高纯单一重稀土。Cyanex302萃淋树脂饱和吸附稀土（Ⅲ）的红外光谱表明，P＝S键参与了配位。     

新型含苯基取代嘧啶基磺酰脲衍生物的设计、 合成及生物活性

将苯基引入到嘧啶环的4位, 设计、 合成了2个系列共24个结构新颖的磺酰脲类衍生物, 并对其生物活性进行了研究. 抑菌实验结果表明, 目标化合物对苹果轮纹病菌和小麦纹枯病菌表现出优异的抑制率, 其中化合物9f对5种病菌的抑制率均超过65%. 进一步研究发现, 化合物9f对苹果轮纹病菌的EC₅₀值为8.63 mg/L, 略高于对照药百菌清(7.33 mg/L); 化合物8k和9k对小麦纹枯病菌的EC₅₀值分别为5.48和6.09 mg/L, 与百菌清(4.26 mg/L)接近. 同时, 盆栽法除草测试结果表明, 在75 g/ha剂量下, 化合物8d和9d对油菜具有较好的芽前除草活性, 分别为86%和73%; 化合物9h对反枝苋的土壤处理抑制活性为100%, 优于对照药氯磺隆(96%).     

4—取代苯基—6—甲基—5—硫代—1,2,4—三嗪—3—酮的合成

合成了一系列新的４，６－二取代－５－硫代－１，２，４－三嗪－３－酮类化合物，并用元素分析、ＩＲ、＾１Ｈ ＮＭＲ及ＭＳ对其结构进行了表征。     

N-烃基-N′-取代苯基硫脲类化合物的合成

N-烃基-N′-取代苯基硫脲具有多种重要的生物活性,如抗结核、抗真菌、除草及促进植物生长等功效。为了进一步研究此类化合物的性质,以期得到有生物活性的化合物,我们以丙酮为溶剂,在三乙胺或三正丁