固相微萃取/气相色谱-质谱研究沉香的特征成分

采用固相微萃取(SPME)富集不同产地天然沉香中的挥发性成分,气相色谱-质谱联用技术(GCMS)分离鉴别其挥发性成分,并根据分析结果对沉香品质进行判断。研究发现不同产地的天然沉香主要由倍半萜、芳香族等化合物组成,但由于产地不同,其化学成分及含量均有很大差别。以沉香的6种特征性有效成分苄基丙酮、对甲氧基苄基丙酮、沉香螺旋醇、沉香呋喃、苍术醇、白木香醛及其含量作为评价沉香品质的主要指标。研究结果显示,老挝沉香的特征成分总含量最高,约为20%;柬埔寨沉香其次,约为17%,而国产沉香(海南、广东东莞)的特征成分含量相对较低。表明老挝沉香的品质最好,柬埔寨沉香次之,但均优于国产沉香。该方法具有样品用量少、特征性强的优点。     

气相色谱-质谱联用结合保留指数分析仙鹤草挥发性成分

提出了一个分析仙鹤草挥发油成分的方法。采用水蒸汽蒸馏法提取仙鹤草挥发性成分,气相色谱-质谱(GC-MS)结合保留指数双重定性,按峰面积归一化法求出各挥发性成分的相对含量,共检测出67个组分,质谱结合保留指数定性鉴定出48个主要挥发性成分,占挥发性成分总含量的87.35%;含量较高的组分为雪松醇(17.50%)、α-蒎烯(11.60%)、伽罗木醇(6.29%)、α-萜品醇(4.90%)和乙酸龙脑酯(4.37%)。方法定性结果更为准确,能为进一步研究仙鹤草化学组分和质量控制提供基础。     

不同品种砂仁挥发性成分及质量评价研究

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对阳春砂、绿壳砂和缩砂的挥发性成分进行研究,分别鉴定出36、44、45种化学成分,并测定了其相对含量。采用色谱指纹图谱分区法,将砂仁总离子流色谱图分为3个区,对3个品种砂仁的质量进行分析和比较。结果表明,绿壳砂和缩砂的挥发性成分基本相同,而阳春砂与这两者的挥发性成分差异较大。阳春砂中含量最高的挥发性成分是砂仁的主要药效成分乙酸龙脑酯,其含量为59.60%。而绿壳砂和缩砂中含量最高的挥发性成分均为樟脑,分别占挥发性成分的63.02%和60.23%。阳春砂的品质最好,故不宜用绿壳砂或缩砂代替阳春砂入药。该研究为不同品种砂仁的鉴定及质量评价提供了新途径。     

静态顶空-气相色谱-质谱法测定4种牡丹花的挥发性成分

采用静态顶空-气相色谱-质谱法分离和鉴定4个品种牡丹花的挥发性成分,并用归一化法测定其相对含量。共鉴定出30种化合物,主要为醇、酯、萜烯、醚和醛等物质,不同品种挥发性成分的种类和含量存在较大差异。4种牡丹花的共有物质是叶醇、正十二烷、苯乙醇和乙酸橙花酯等。苯乙醇是藏枝红和红珠女中含量最高的成分,分别高达54.05%和49.99%,而墨楼争辉和李园红中含量最高的是乙酸橙花酯,分别为34.07%和20.06%。     

一种同时测定沉香中沉香四醇和苄基丙酮的方法

<正>申请公布号:CN106198791A申请公布日:2016.12.07申请人:中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心摘要本发明公开了一种同时测定沉香中沉香四醇和苄基丙酮的方法。用甲醇超声处理待测样品并同时做空白溶液,用甲醇配制具有浓度梯度的混合标准工作溶液,其中沉香四醇的浓度范围为20~200μg/m L,苄基丙酮的浓度范围为0.5~5μg/m L,利用气相色谱–质谱联用仪对标准工作溶液、空白溶液和样品溶液进行分析检测,得到相关色谱图,以样     

含笑花挥发油的超临界二氧化碳萃取及气相色谱-质谱分析

采用超临界二氧化碳萃取含笑花的挥发油性成分,经毛细管气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析,鉴定了其中的31个挥发性化合物,用气相色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量。其挥发性组分主要是倍半萜氧化物、倍半萜类物质,其相对含量分别是49．87％和32．08％。该法获得的相对含量最高的是丁香烯环氧物（30．25％）,其次是匙叶桉油醇（6．78％）、β-榄香烯（5．83％）。其它含量较高的成分依次是：长蠕孢吉码烯（5．62％）、棕榈酸（4．02％）、α依兰烯醇（3．26%）、β-香桦烯（3．25％）．     

顶空-气相色谱-质谱法分析线叶旋覆花不同入药部位中挥发性成分的差异

将线叶旋覆花两个入药部位分开裁剪,用水洗净后干燥、粉碎,过孔径为0.25 mm筛网。分取0.02 g粗粉于20 mL顶空瓶中,于120℃加热30 min。所得挥发性成分进入气相色谱仪,以DB-5色谱柱在程序升温条件下分离,用配电子轰击离子源的质谱仪检测,以保留时间、碎片离子峰定性,以面积归一化法定量。结果显示：从线叶旋覆花中鉴定出的挥发性成分分别有46种(茎叶中)和30种(花中),其峰面积占总挥发性成分峰面积的71.11%,99.98%。花和茎叶中共有挥发性成分有8种,特有挥发性成分有22,38种;茎叶中挥发性成分包括烯烃类、酸类、醇类、醛类、烷烃类、芳香烃类、酯类、酮类和其他类化合物各13,5,4,9,7,2,3,2,1种,相对含量分别为18.11%,17.32%,12.16%,8.76%,4.05%,0.41%,0.80%,0.32%,9.18%;花中挥发性成分包括烯烃类、醇类、醛类、芳香烃类和其他类化合物各18,2,5,2,3种,相对含量分别为52.67%,29.35%,11.50%,2.07%,4.39%。不同入药部位中活性成分烯烃类化合物相对含量均较高,挥发性成分的种类和相对...     

SPME/GC-MS鉴别沉香真伪方法研究

采用固相微萃取/气相色谱-质谱联用(SPME/GC-MS)对沉香的成分进行研究,建立以特征成分鉴别沉香真伪的方法。通过SPME富集沉香的气味成分,GC-MS测定其化学组成,确定天然沉香的6种特征成分,并通过面积归一化确定特征成分在气味成分中的相对含量;通过沉香样品中气味成分的种类及其相对含量与天然沉香特征成分对比,判断沉香的真伪。SPME/GC-MS法具有样品用量小、操作简便快速、检测灵敏度高、特征性强、结果准确可靠的特点,适用于沉香气味成分的分析及真伪鉴别,且不破坏沉香收藏品的整体结构,已成功用于沉香药材及其工艺品等的真伪鉴别。     

GC–MS法分析茵陈挥发油成分

采用水蒸气蒸馏法提取茵陈中挥发性成分挥发油,用气相色谱–质谱联用技术(GC–MS)对茵陈挥发油成分进行分析鉴定,并采用峰面积归一化法测定其相对含量。共检出52种挥发性成分,鉴定了其中31种主要挥发性成分,含量较高的组分为石竹素(15.27%)、(–)-斯巴醇(6.64%)、石竹烯(4.89%)等。GC–MS法适用于茵陈挥发性成分的定性分析,具有灵敏度高、分析速度快的特点。     

火棘叶挥发油化学成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法从火棘叶中提取挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法分析火棘叶挥发油化学成分,并以面积归一法测定各成分的相对含量。从火棘叶挥发油中共鉴定出69种化合物,占挥发油总量的80.52%,主要成分为(-)-b-杜松烯(22.62%)、植物醇(19.90%)、二环倍半水芹烯(5.95%)、β-桉叶醇(5.78%)、1,2,3,4,4a,7-六氢-1,6-二甲基-4-(1-甲基乙基)-萘(2.78%)、表圆线藻烯(2.34%)等。     

沉香的高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱数字化指纹图谱研究

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS)技术,研究构建了一种沉香数字化色谱-质谱指纹图谱的新方法。沉香药材经乙醇提取后,采用HPLC-Q-TOF-MS测定,并同时采集HPLC-Q-TOF-MS及液相色谱-紫外数据,得到液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)色谱图和高分辨飞行时间质谱(TOF-MS)总离子流色谱图。对色谱图中的各个色谱峰进行精确质量数识别,建立数字化指纹图谱,以精确质量数结合保留时间表征沉香中的化学成分,即为每个色谱峰给出具有唯一性的数字信息,以数字化的形式反映其化学成分,并根据精确质量及同位素推算出分子式,结合二级质谱及文献资料共鉴定出30个化学成分。该方法对沉香的每种化学成分给出了类似于身份认定的数字化信息,具有唯一性,能全面反映沉香的物质成分,可为沉香的药理、药效及质量标准研究提供科学的数据。     

气相色谱-质谱法分析橡苔浸膏中的挥发性化学成分

 用挥发油提取器提取橡苔浸膏中的挥发油,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析了其中的化学成分,采用GC峰面积归一化法定量,鉴定出24种化合物,共占挥发油总量的83%以上     

南瓜籽烘烤前后化学成分的分析

对烘烤前后南瓜籽中的化学成分进行分析并对比。采用同时蒸馏萃取装置萃取南瓜籽中的挥发性成分,采取超临界CO2萃取技术萃取南瓜籽油脂,并将其分为酸、碱、中性三个部分,用气相色谱-质谱联用方法分析其中化学成分并进行对比。结果表明,南瓜籽挥发性成分中含有多种醛类和酯类化合物,烘烤后产生了大量的烷基吡嗪,其在碱性部分中的相对含量比烘烤前提高14倍多,不饱和醛类化合物含量也有明显提高。南瓜籽油脂中的主要化学成分是油酸、亚油酸及其酯类。还含有生物活性功能成分如植物甾醇、角鲨烯和维生素E等。烘烤后除角鲨烯含量有所降低,维生素E、植物甾醇、亚麻酸等均有提高。     

国产西洋参花蕾中挥发油的分离与鉴定

采用气相色谱－质谱－计算机联用方法分析了国产西洋参花蕾挥发油中的化学成分,鉴定了39个化合物,其中倍半萜类总含量占52．78％,令人惊奇的是β-金合欢烯独自占了总挥发油的48．675,经与文献中测得不同部位的西洋参及同科属植物人参中的挥发油成分作对照分析,发现都共同的含有唯一相同又恰是所有测定中相对含量最高的β-金合欢烯,这一结果为阐述人参皂苷的生源合成途径提供了科学依据。     

Determination and comparison of agarwood from different origins by comprehensive two‐dimensional gas chromatography–quadrupole time‐of‐flight mass spectrometry

Agarwood, a species of resinous heartwood, is a precious medicinal plant and a type of rare natural spice, which is widely used in medicine, cosmetics, religious activities, and other fields. In this study, agarwood samples from eight different regions across four countries were analyzed by comprehensive two‐dimensional gas chromatography?quadrupole time‐of‐flight mass spectrometry. A total of 232 species were identified (the match factors of these compounds were above 750). The main compounds of agarwood are oxygenated sesquiterpenes and chromones. The compositions of India1 and Malaysia2 were significantly different from those of other samples, which might be attributed to the different production processes of agarwood. For further investigation, factor analysis was conducted for six agarwood samples. The results showed that the data classification possessed a regional characteristic; according to the retention time and relative content, characteristic compositions were determined by factor scores. Finally, the differences of characteristic compositions were simply analyzed, and the reasons were speculated.     

佩兰挥发性化学成分的固相微萃取研究

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析佩兰中挥发性化学成分,共分离出84个组分,并鉴定了67个组分,用归一化法测定其质量分数,占总挥发性组分峰面积的98.05%。主要成分是对-伞花烃(5.19%)、芳樟醇(3.72%)、β-石竹烯(12.35%)、α-律草烯(13.39%)、α-姜黄烯(2.11%)、(-)-石竹烯氧化物(8.25%)、. /-.-4-乙酰基-1-甲基环己烯(8.91%)。     

酸枣果肉中挥发性化学成分的提取及分析

报道了用蒸馏-萃取法和同时蒸馏-萃取法提取酸枣果肉中挥发性物质,测得两种方法提取的酸枣果肉挥发油含量分别为1．80％和2．30％。用GC／MS法从酸枣果肉挥发油中分别分离并确定出43种和28种化学成分,分别占酸枣果肉挥发油总检出量的95．62％和94．88％。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。     

Qualitative and Quantitative Analysis of Flidersiachromones in Three Agarwood Samples by HPLC-MS/MS

HPLC/ESI/MS² was used in the qualitative and quantitative analysis of flidersiachromones(FTPECs) in three agarwood samples of Aquilaria sinensis, including an artificial holing agarwood, a wild agarwood, and a high quality agarwood named "Qi Nan". From these three agarwood samples, totally forty-six FTPECs were identified, and twenty-five of which were tentatively identified by the analysis of MS fragmentation ions, the others were indentified via comparing the retention time and MS fragmentation ions of them with those of the reference compounds. Besides, quantitative determination of five characteristic FTPECs(F14, F16 and F18-F20) in the three agarwoods was carried out, and it was found that the absolute content of each compound of these five FTPECs showed positive correlation with the quality of agarwood samples. Due to the wide distribution of four of these FTPECs(F16 and F18-F20) in the chemical constituents of agarwood, it is suggested that the total absolute content of these four FTPECs may be set as one of basis for agarwood quality evaluation.