锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米颗粒:共沸蒸馏干燥法制备及隔热性能

以五水合四氯化锡、三氯化锑为原料,乙醇为溶剂,氨水为沉淀剂,乙酸异戊酯为共沸溶剂,共沸蒸馏干燥前驱体溶胶,650℃煅烧后制备了单分散不同锑掺杂量的掺锑二氧化锡(ATO)纳米颗粒。结果表明,锑含量对颗粒粒径、光电性质具有重要影响,10mol%锑掺杂量时,样品具有最低的电阻率以及最优良的光学性质(最高的可见光透过率与近红外屏蔽效果),电学性质。ATO与聚氨酯复合涂膜玻璃隔热测试表明,涂层薄膜具有优良的隔热效果,能够有效地减小热量的传递与扩散。     

环氧化物法制备锑掺杂氧化锡气凝胶

以无机金属盐为前驱体,采用环氧丙烷添加法结合CO2超临界流体干燥和热处理工艺,制备了不同锑掺杂浓度的二氧化锡(ATO)气凝胶.所得气凝胶为深蓝色块体,平均密度约为600 mg?cm-3,锑掺杂浓度在5%到20%(x)之间.电子显微镜图片显示ATO气凝胶的骨架由粒径约为数十纳米的颗粒堆积而成,而这些颗粒又由数纳米的初级球形颗粒构成.X射线衍射谱表明,样品的主要晶相为SnO2四方相金红石结构,锑的掺杂仅引起微小的晶格畸变.X射线光电子谱显示锡元素以+4价态存在,而锑则具有+3和+5的混合价态.四探针电阻率测试仪的结果表明,ATO气凝胶的电阻率在2.7-40Ω?cm之间变化,其中在锑掺杂浓度(x)为12%时具有最低电阻率.     

醋酸盐共沉淀法制备锑掺杂二氧化锡(ATO)粉体

在较低的温度下将锡粉和三氧化二锑溶于冰醋酸并通过共沉淀,成功制备了锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米粉体.采用XRD、SEM、TEM、N_2等温吸/脱附及粉末电阻率测试仪等对其结构、形貎和导电性进行表征,并研究了锑掺杂浓度对ATO导电性能的影响.结果表明:随着锑掺杂量的增加,ATO粉体电阻率有一最低值,即在锑掺杂浓度为8%时,ATO粉体电阻率可达0.4Ω·cm;ATO粉体的一次粒径约为5nm,其比表面高达85.9m~2/g.     

溶剂热法制备ATO纳米球及其性能研究

以五水四氯化锡和三氯化锑为主要原料,以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法合成了锑掺杂氧化锡(ATO)纳米球。用X射线衍射仪和透射电子显微镜对合成的ATO纳米球进行结构表征,用紫外可见分光光度计和低阻抗表面阻抗仪研究其光电性能。结果表明：所合成的ATO均为四方晶型结构,由粒径为5~10 nm的ATO纳米晶聚集成直径为80~120 nm的纳米球,且分散性良好。Sb³⁺掺杂量对ATO纳米球的光、电性能有很大影响,随着Sb³⁺掺杂量的增加其可见光透过率和电导率都呈现先增大后减小的变化关系。在n_Sb/n_Sn比为9∶100时其光电性能达到最佳。     

纳米抗静电织物整理剂的制备和应用

研究了涤纶用抗静电剂－纳米锑掺杂二氧化锡（ATO）在整理剂中的稳定分散技术，探讨了分散剂的类型，添加量，pH值以及球磨工艺对分散的影响。用分散剂BN，粒子呈单分散状态，直径为20nm，可基本解决ATO在水相团聚现象，当分散剂KH560用量为ATO粉体质量的1％，pH值为9左右，球磨40h时，ATO的分散效果最好。用该抗静电整理剂处理涤纶织物，织的表面电阻从未处理的＞10^12Ω的数量级降低到＜10^10Ω的数量级，洗涤50次，抗静电效果基本不变。     

纳米锑掺杂二氧化锡(ATO)水凝胶的水热法制备以及ATO导电薄膜的透明和隔热性能

以醋酸盐共沉淀法制备了锑掺杂二氧化锡(ATO)湿凝胶;将其作为前驱体,在一定温度下经水热法得到ATO水凝胶.考察了前驱体洗涤程度,水热反应温度、p H以及煅烧温度对ATO水凝胶导电性能的影响.进而将酸性条件下得到的ATO水凝胶制备成导电薄膜,考察了其透明和隔热性能.结果表明:前驱体洗涤程度对ATO水凝胶导电性能的影响不大;随着水热反应温度的升高,水凝胶导电性能改善;当凝胶煅烧温度提高到600℃时,ATO样品的电阻率为0.8Ω·cm.此外,ATO导电薄膜的可见光透过率达85%,红外光吸光率为53%,显示出优异的透明和隔热性能.     

锑掺杂二氧化锡实心球和空心球的碳还原制备及其生长机理研究

通过在水平管式炉中用石墨还原锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米颗粒的方法制备了ATO的实心球和空心球, 并用EDX和XRD等技术分析了产物的物相和元素组成; 用FE-SEM和TEM观察了其形貌; 用HRTEM分析了其晶格结构. 结果表明, 产物为直径0.2~5 μm的ATO实心球和直径为2~20 μm的ATO空心球. 通过控制Ar流速和沉积位置控制了ATO实心球的尺寸和产量, 用Ostwald Ripening分析了ATO实心球的生长过程. ATO空心球的制备在具有较高氧浓度、长度稍长于刚玉管的陶瓷管中进行, 对其生长机理进行了讨论, 分析了相同条件下使用不同材质的管子生成不同形貌产物的原因.     

纳米氧化锡锑改性水性聚氨酯的制备与表征

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二醇（N-210）、二羟甲基丙酸（DMPA）、一缩二乙二醇（DEG）、三羟甲基丙烷（TMP）及纳米氧化锡锑（ATO）浆料为主要原料,制备了稳定的纳米ATO改性水性聚氨酯(APU)乳液。 粒径测试及透射电子显微镜（TEM）观察显示,纳米ATO在水性聚氨酯中分散较好,乳液粒径均小于100 nm; FTIR分析表明,纳米ATO粒子与水性聚氨酯(WPU)间可能存在化学键; 热重分析(TGA)测试显示,随纳米ATO添加量的增加,胶膜最大热分解温度逐渐提高,最大提高了约20 ℃;紫外-可见-近红外吸收及保温性能测试表明,随着纳米ATO添加量的提高,胶膜在800~2500 nm的透过率逐渐降低,但涂层在可见光区透过率均超过70%,热阻率由1.34×10-2 m2·℃/W提高至3.17×10-2 m2·℃/W。     

纳米级掺锑SnO2导电粉体的水热合成及性能研究

高纯二氧化锡是一禁带宽度达3·8eV的绝缘体,当产生氧空位或掺杂氟、铟、锑等元素后形成N型半导体,具有导电性能。常用于这些领域的N型半导体有掺铟氧化锡(ITO)、掺锑氧化锡(ATO)、掺铝或掺镓氧化锌(AZO、GZO)。由于ATO的机械性能和热稳定性比ITO高,作为抗静电材料广泛应用于涂     

光催化与现代测试技术应用于物理化学实验的探索——以锑掺杂氧化铋的制备及光催化性能测试为例

以一个掺杂型复合催化剂的制备与催化性能测试为实例,尝试了将光催化和现代测试技术应用于物理化学实验教学。采用溶剂热法合成锑掺杂氧化铋纳米材料,并通过X射线粉末衍射和扫描电子显微镜对其成分和形貌进行表征。选取罗丹明B作为模拟有机污染物,对可见光条件下锑掺杂前后氧化铋纳米材料光催化性能进行评价。结合材料光学性质和光电性质分析探讨锑掺杂提高氧化铋纳米材料光催化性能的机制。通过开设该实验,可让学生获取化学学科的前沿知识,了解光催化反应以及各种现代测试技术的基本原理,掌握新的实验操作技能和数据处理方法,加深对物理化学基础知识的理解,对提高学生的综合实验能力,培养创新型、复合型人才具有重要意义。     

共沸蒸馏法制备表面化学改性氢氧化镁纳米颗粒

首次将表面改性剂如硬脂酸、硬脂酸锌或稀土偶联剂加入到传统的共沸蒸馏体系中,使Mg(OH)2纳米颗粒的表面改性和干燥过程同时完成。 通过 XRD、TEM、FT-IR、TG和CAM（接触角测试）等技术手段对样品的结构、形貌和性质进行了表征。 结果表明,表面改性剂不但能够和Mg(OH)2纳米颗粒的表面的OH-离子发生化学反应形成表面修饰层, 减少硬团聚现象,而且还使纳米颗粒表面由亲水性变为疏水性。 另外,对共沸蒸馏法制备表面改性纳米颗粒的机理进行了讨论,为纳米颗粒表面改性提供了一种新思路。     

同时测量纳米颗粒悬浊液粒度、密度及浓度的方法研究

提出了一种基于超声检测同时测量纳米颗粒悬浊液的粒度、密度和浓度的方法.设计了一套高频宽带脉冲超声波检测系统,以纳米掺锑氧化锡(ATO)悬浊液为研究对象,结合脉冲回波技术,获得了频率为17 ～ 26 MHz的声衰减谱.据此运用最优正则化方法求解粒度反演方程,得到纳米ATO颗粒的分布曲线,中位径为22.07 nm,该值与离...     

掺铕ATO纳米粉体的制备及表征

采用化学共沉淀法制备了掺杂稀土铕的ATO纳米粉体。运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法对ATO粉体进行表征,研究了制备工艺对粉体粒径和导电性能的影响,发现铕的摩尔掺杂比在0.5%～1%之间,600～700℃热处理温度下得到粉体的性能最佳,粉体的电阻率为243Ω.cm,颗粒尺寸为33.6 nm。掺杂前粉体的电阻率和颗粒尺寸分别为181Ω.cm和41.4 nm,掺杂后分别为243Ω.cm和33.6 nm。结果显示掺杂铕会使粉体的电阻率增加,但也能降低粒径,减少团聚。     

聚苯胺热掺杂十二烷基苯磺酸的反应过程及其结构

与传统的质子酸掺杂相比，采用具有功能性的两亲大分子对聚苯胺（PAN）掺杂，可以使产物的加工性和稳定性大大提高［1～3]．十二烷基苯磺酸（DBSA）是研究得比较多的掺杂酸之一，其掺杂过程一般都采用辅助溶剂，由此而引起PAN与DBSA结合程度低、掺杂效率低、溶剂需后处理?..     

白光LED用红色发射荧光粉Gd2(MoO4)3:Eu3+制备与表征

以NH4F为助熔剂采用固相反应法合成了Eu^3＋掺杂的α—Gd2（MoO4）3荧光粉。研究了引入不同含量助熔剂时对材料的结晶、荧光粉颗粒粒径、表面形貌及光谱性质的影响。实验结果表明,引入重量比为3％时样品具有好的结晶和优良的光谱性质;同时,随着助熔剂量的增加Eu^3＋离子在晶体中所处的格位对称性发生了变化;另外,通过Eu^3＋掺杂浓度变化的结果讨论了Eu^3＋的浓度猝灭行为。光谱测量的结果表明,该荧光粉与其他商品荧光粉不同,其最有效的激发波长不在电荷迁移带范围,而是465和395nm跃迁,该荧光粉可作为近紫外LED和三基色荧光粉组合型自光器件的红色荧光粉的候选材料。     

硫和银共掺杂介孔TiO2的制备表征及光催化活性

以P123为模板,以钛酸四正丁酯、硝酸银和硫脲为原料采用模板法制备了一系列硫和银共掺杂介孔TiO2光催化材料。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、BET和紫外-可见光谱（UV-Vis）等技术对其形貌、晶体结构及表面结构、光吸收特性等进行了表征。以甲基橙溶液的光催化降解为模型反应, 考察了不同掺杂量的样品在紫外和可见光下的光催化性能。结果表明：用模板法制备的共掺杂介孔TiO2光催化材料在紫外和可见光条件下较纯介孔TiO2和单掺杂介孔TiO2对甲基橙溶液具有更好的光催化降解效果, 且硫和银的掺杂量及样品焙烧温度显著影响该材料的催化性能。当硫掺杂量为2%（mol）和银掺杂量为1%（mol）,在500℃焙烧2 h所得光催化材料的催化性能最佳, 4 h即可使甲基橙的降解率达98.8%,重复使用4次仍可使甲基橙的降解率保持在87.5%以上。因此, 以该模板合成法, 通过硫和银的共掺杂有望使TiO2成为一种低或无能耗、高活性的绿色环保型催化材料。     

具有可控分散性的不同粒径氨基酸双功能化介孔二氧化硅纳米颗粒

通过表面活性剂,共结构导向剂（CSDAs）和硅源的自组装合成了具有分散性的不同粒径氨基酸双功能化介孔二氧化硅纳米颗粒. 通过表面活性剂头部与带相反电荷的CSDAs之间的静电相互作用使氨基和羧基基团均匀排列在介孔孔道表面. 通过调节助溶剂或分散剂的加入量来控制颗粒粒径,调节合成溶液pH改变纳米颗粒表面羧基和氨基基团的电荷切换性及其量来控制颗粒的分散性.     

Zr、W共掺杂对LiNi0.88Co0.06Mn0.06O2形貌及电化学性能的影响

采用共沉淀法制备前驱体Ni_0.88Co_0.06Mn_0.06（OH）₂,经高温固相烧结合成一次颗粒分散良好的高镍三元材料,探索了氧化锆（ZrO₂）与氧化钨（WO₃）共掺杂对材料一次颗粒的形貌及电化学性能的影响。结果表明,Zr掺杂对LiNi_0.88Co_0.06Mn_0.06O₂（NCM-Z）一次颗粒的尺寸影响不大,但可以改善材料的循环性能;而引入W形成Zr和W共掺杂后,获得的NCM-ZW一次颗粒明显变小,材料形貌从分散的一次颗粒变成二次颗粒团聚体,因此推测W可抑制晶体生长。为了进一步合成一次颗粒分散良好的Zr和W共掺杂正极材料,研究了烧结温度对一次颗粒生长的影响,最终在900℃下保温12 h,得到了一次颗粒分散良好的Zr和W共掺杂正极材料。XRD结果表明,900℃烧结的Zr和W共掺杂样品具有良好的层状结构与较低的阳离子混排度。该样品在0.1C下首次放电容量为203.7 mAh·g^-1;5C大倍率下容量可达151.2 mAh·g^-1,经过100周循环后,放电容量保持率为84.6%。     

稀土掺杂LaF3超小发光纳米晶的合成及癌细胞靶向上转换发光成像研究

采用溶剂热法合成了超小尺寸三氟化镧（LaF₃）纳米晶. 利用XRD、TEM等对其进行结构与形貌表征,结果显示制得的纳米颗粒为LaF₃纳米晶,且具有高度均一的尺寸分布和良好的结晶度,颗粒尺寸为6±0.4 nm. 通过共掺杂镱铒两种稀土元素,所得材料在近红外光激发下（980 nm）可发射出明亮的绿光;发光光谱显示,在524,544,655 nm等位置有较强的发射峰. 利用聚琥珀酰亚胺高分子（PSI）对油溶性的纳米颗粒表面进行功能化修饰,将其成功转移水相. 利用叶酸对其进行进一步生物标记,可与肝癌细胞表面叶酸受体特异性识别,成功地实现了肝癌细胞上转换绿色发光成像研究.     

柔性透明自支撑氧化锡锑电纺纳米纤维膜的制备与表征

以四氯化锡和三氯化锑为前驱体,通过静电纺丝技术制备了柔性透明的自支撑氧化锡锑(ATO)纳米纤维膜.研究结果表明,该柔性ATO纤维膜具有四方相金红石晶体结构,且呈无规的纤维网状分布.当前驱体煅烧温度分别为520℃和700℃时,纤维的平均直径为200和150 nm;组成纤维的颗粒的平均粒径为10和19 nm;可见光透过率为72%和80%;电阻率为5.23和2.20Ω·cm.该自支撑ATO纳米纤维膜还显示出优异的柔韧性,在弯曲500次后其电阻率基本不变.