高纯氩气分析装置的研制及其应用

一、前言高纯氩气在国民经济中有着广泛的用途。随着科学技术的发展,对氩气中杂质的测定,在准确度方面提出了更高的要求。有关氩气中杂质的分析,国内外文献均有报导,但达到同时分析多组分、快速化、小型化、进样微量化的文献报导不多。目前国内外报导的文献主要是解决氧和氮的分析,有些方法的灵敏度也不高。采用低温浓缩富集法提高氧的检测灵敏度不适用于氩气中某些杂质分析;而用一般热导检测器-气相色谱法直接测定则更难以解决高纯氩气中的杂质分析。氦离子检测器对永久性气体分析具有较高的灵敏度,但它不适     

温度对碳膜内氮、氧渗透分离影响的非平衡模拟

采用双控体积巨正则系综分子动力学(DCV-GCMD)方法, 用二维狭缝代替传统的一维狭缝构建膜孔模型研究了温度对氮氧纯气体及其混合物在碳膜内的渗透特性, 探讨了氮氧分离机理. 提出了一种新的计算二元混合气体中各组分通量和分离系数的方法, 即模拟中引入迭代, 解决了前人忽略低压侧气体组成和压力影响的问题. 试验结果表明: 当氮氧以纯气体的形式分别透过碳膜时, 二者均遵循Knudsen扩散方式, 且低温下氮气具有较大的渗透性质; 而当二者以混合物的形式一起透过碳膜时, 低温下二者之间存在竞争吸附, 孔宽对气体的渗透影响显著, 尤其是膜孔较小的时候, 分子筛效应控制氮氧分离; 高温下吸附影响不显著.     

难熔金属和钛中气体分析近况

前言众所周知,金属中存在的气体杂质元素氢、氧、氮等对金属的物理性能特别是机械性能有很大的影响。因此需要测定金属材料中气体杂质的含量及其存在形式。随着科学技术的发展,需求各种高纯度的金属材料,在冶金过程中要求进行严格的质量管理和工艺控制。这就要求提高金属中气体杂质测定方法的准确度、精密度及分析下限,并提高分析的速度,而且要求提供气体杂质存在形式等微观方面的知识。这些要求大     

氦气分析用杂质成分气体标准物质研制

采用称量法研制了氦气中微量氖、氢、氧、氮、甲烷、二氧化碳和一氧化碳7种杂质成分气体标准物质,介绍了称量法制备技术、稀释气中相关杂质的定量等过程,并分别用F检验和回归曲线法对研制的气体标准物质进行了均匀性和稳定性检验.结果表明,研制的氦气分析用杂质成分气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,气体标准物质定值结果为10μmo...     

离子色谱法在氢燃料电池汽车用氢气中的应用现状及展望

氢燃料电池汽车用氢气中痕量杂质会影响氢燃料电池的性能,国内外标准均严格规定了痕量杂质的限值要求。离子色谱法（IC） 具有操作简单、分析快速、灵敏度高、选择性好、可多组分检测的特点,ISO 14687－2∶2012、SAE J2719∶2015和GB/T 37244－2018等标准均涉及到离子色谱法分析其中的部分指标。目前离子色谱法在环境空气、固定污染源废气、天然气、烟气等气体分析领域有广泛应用,在氢燃料杂质的分析领域尚在起步阶段。该文综述了氢燃料和其他气体分析领域中总卤化物、甲酸、氨和总硫化物的分析方法,将离子色谱与不同分析技术进行比较。并基于离子色谱在其他气体杂质分析领域的应用进展,对其在氢燃料电池汽车用氢气杂质分析中的应用作出展望。     

用气相色谱法测定超纯氢中痕量O_2+Ar、N_2、CO、CH_4和CO_2

用气相色谱法测定了超纯氢中痕量杂质O_2+Ar、N_2、CO、CH_4和CO_2。将TCD和FID与预浓缩技术结合,当浓缩样品量为10升时,检测灵敏度分别达到O_2+Ar为0.2ppbV、N_2为0.4ppbV、CO为0.05ppbV、CH_4为0.2ppbV和CO_2为0.3ppbV。提出用浓缩体积差值法和按峰面积法两种方法计算样品中杂质浓度,前一种方法可消除载气中杂质浓度的影响。     

在Au／TS—1上原位再生H2O2用于丙烯环氧化反应研究

在液相条件下,对Au/TS-1催化氧化和氢气和原位再生H2O2用于丙烯的环氧化进行了研究。结果表明,氧气的存在促进了丙烯的加氢,同时分子氧的活化也离不开氢气;只有在氢气和共存时,丙烯环氧化的反应才能进行,丙烯的加氢和分子氧的活化发生在同一活性中心上。在液相条件下环氧丙烷（PO）收率比在气相条件下得到的高。     

氢气在混合溶剂丙酮-水中的溶解度

本文报导一种能准确测定气体在混合溶剂中溶解度并能同时测定溶剂的饱和蒸气压的实验装置, 在20～40 ℃的温度范围内, 分别测定了氢气在丙酮、水和混合溶剂丙酮-水中的溶解度, 及其相应的蒸气压。     

铜的铬、钼、钨合金中杂质氧、氮的测定方法研究

研究了铜铬、铜钨、铜钼合金中杂质氧和氮的测定方法. 针对这3种合金试样由熔点相差较大的金属组成的特点, 使用了仪器的程序升温等先进功能, 选用合适的助熔剂的预处理方法, 选择适宜的加热温度, 使用镍助熔剂、高温座坩埚和石墨粉浴进行试验, 获得了满意的测定效果. 对质量分数氧0.048%、氮0.0036%的试样, 其相对标准偏差分别为4.1%、 10.3%; 加标回收率为氧90%～109%、氮91%～117%.     

仪器中子活化法测定钨丝、钨粉和仲钨酸铵中铁、钪、铬、钴、锌、铯、铷、锑、镍和钽元素

为研究制灯钨丝质量不稳定的原因,分析其杂质含量极为必要。而中子活化法具有灵敏、准确的特点,是高纯材料中痕量杂质分析的有力手段。西德的G.Grossman和苏联的V.M.Kirllova曾用放射化中子活化法测定了钨中杂质,但尚未见到用仪器中子活化法进行测定的报导。笔者采用仪器中子活化法测定了钨丝、钨粉和仲钨酸铵中铁、钪、铬、钴、锌、铯、铷、锑、镍和钽10种杂质元素,测定灵敏度和精密度均较其它仪器分析法(如光谱法和质谱法)高。它与放射化中子活化法相比,操作简便,其测定灵敏度和精密度可与放化法相比拟。     

直接光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质

目前,高纯氧化钇中稀土杂质的测定已有很多资料报导,但分析的灵敏度均不高,已发表的工作中大部分采用化学-光谱法或在气氛抑制氰带条件下测定高纯氧化钇中稀土杂质,但由于时间长,操作复杂,成本高等原因而限制了在某些单位的推广。我们对高纯氧化钇中稀土杂质的测定采用直流电弧粉末法,碳粉∶试样=1∶1,PGS-2平面光栅摄谱仪摄谱,灵敏度Nd、     

不同底气中微量CO,CO2和CH4的定量分析

对不同底气中微量CO, CO_2和CH_4进行定量分析。考察了在HayeSep D,Porapak Q和5A分子筛色谱柱上,不同底气中2μmol/mol的CO, CO_2和CH_4在气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)上的响应值,并且对这3种气体在不同色谱柱上的出峰情况进行了讨论。选择氮气为底气的混合气作为标准,分别对氢气,氩气和氦气为底气的混合气进行校准,比较不同底气相同浓度的3种气体在FID上校准值和重量值的相对偏差。在5A分子筛柱上,以氢气为底气的混合气中一氧化碳和甲烷的校准偏差分别为–19%和–20%;在Porapak Q柱上,以氢气为底气的混合气中二氧化碳和甲烷的校准偏差小于1.0%。当采用以氮气为底气的混合气校准氦气、氩气、氢气为底气的混合气时,在5A分子筛柱上,以氢气为底气的一氧化碳和甲烷校准偏差最大。该方法具有良好的重复性和准确度,适用于高纯气体中常见杂质的测定。     

射频放电等离子体中CO_2及CO_2-H_2混合气转化反应的原位研究（英文）

为探索CO_2气体在低温等离子体中的分解规律,开展了近室温条件下,射频等离子体中CO_2及CO_2-H_2混合气体的电离分解行为研究。反应产物通过差分四极质谱进行在线分析,并通过发射光谱对等离子体状态进行诊断。研究结果表明,在射频电场作用下二氧化碳气体迅速电离并部分分解为一氧化碳和氧气,随着射频功率升高CO_2分解率提高,而能量效率降低。氢气的加入可以显著降低CO_2分解达到平衡所需的时间,随着H_2含量的增加,二氧化碳的分解率先降低后升高,H_2的电离状态与对CO_2分解氧的消耗是导致CO_2分解率V字形变化的主要原因。     

一种海水硝酸盐氮氧稳定同位素测定的方法

<正>申请公布号:CN104181247A申请公布日:2014.12.03申请人:中国科学院海洋研究所摘要:本发明属于水体硝酸盐污染治理与控制技术领域,是一种海水硝酸盐氮氧稳定同位素测定的方法。利用无N2O还原酶活性的反硝化细菌将待测海水中硝酸盐进行离线处理后转化为氧化亚氮气体,使用痕量气体预浓缩装置     

地下气和水中脱出气(He-Ar-N_2-O_2-CH_4-CO_2-H_2S-H_2O)的常温气相色谱分析方法的研究

为了探索地下水中溶解气和枯井逸出气的成分变化与地震前兆对应关系的研究,要需建立一个包括He、Ar、N_2、O_2、CH_4、CO_2、H_2S等多种气体组分在含量较宽范围内的分析方法。文献中对上述组分中部分气体和混有其它气体的色谱分析工作报导较多,但对同类气体全分析的方法尚未见介绍。本工作根据地震检测车的要求和结构特点,采用氢气发生器作载气源;并且为了实现上述气体组分的常温色谱全分析,提出了两种色谱流程     

一种新的氧化锆检测器气相色谱法的研究

最近研制的氧化锆检测器用于气相色谱系统,够够分析氮、氩、氦等气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳杂质。检测器的基线飘移为0.1毫米/小时,测量精密度的相对偏差小于5％,测量准确度的相对误差小于10％(在1～10ppm范围内)。氢、氧、甲烷的最小检知浓度为0.1ppm,一氧化碳的最小检知浓度为0.5ppm。文中还讨论了检测器对上述杂质气体的电化学反应机理和影响检测器灵敏度的因素。     

液氧中微量烃的色谱分析

在空气分离装置中,往往由于烃类(尤其是乙炔)富集而引起爆炸。长期以来,人们试图寻找一种烃类杂质含量的快速测定方法。这方而的工作国内外已有许多报导。国内常用比色法测定乙炔含量。但此法不仅操作手续烦琐、准确度低,且对其它较活泼的烃不能同时测定。据资料报导,样品通过浓缩,采用色谱法     

氮、氩在5分子筛上的低温吸附分离

测定了不同温度下氮、氩在5分子筛上的吸附等温线,其中三参数的Langmuir-Freundlich方程和Toth方程在不同温度下都能获得较好的拟合结果;计算了不同温度下氮、氩在5分子筛上吸附的亨利常数,获得了氮、氩选择性和温度的关系。测定了125K温度下氮、氩混合气体在5分子筛吸附柱上的穿透曲线。结果表明:最先流出的5L气体中含有约70%的氩,通过收集5L气体即可实现混合气体中氩的初步分离。     

基于氦离子化气相色谱法测定微量氧、氮的影响因素

探讨氦离子化气相色谱法测定样品中微量氧、氮含量的影响因素。采用控制变量法,对色谱柱温度、进样流量、进样管道环境及极化电压等因素对微量氧、氮测定结果的影响进行讨论和分析。结果表明,当色谱柱温度为25~45℃时,色谱柱对氧、氮吸附量最小;当进样流量不小于70 mL/min时,微量氧、氮测定结果受外界干扰最小;当极化电压为80~160 V时,氧、氮具有最佳的响应值;初次测定样品中微量氧、氮含量时,需使进样管道表面吸附的氧、氮处于饱和状态,以便获得理想的测定结果。讨论的结果可为氦离子化气相色谱法测定相关样品中微量氧、氮含量时提供技术参考。     

惰性熔融-红外吸收/热导法测定高铍铍铝合金中氧氮

建立红外吸收/热导法同时测定高铍铍铝合金中氧氮的含量。称取0.03～0.04 g试样,以带盖镍囊(Φ7mm×6 mm)包裹,使用0.1 g纯铜助熔剂及0.05 g纯锡助熔剂为混合浴料,在4 500 W的分析功率下,高纯氦气氛中熔融释放气体,通过红外吸收池测定氧含量,热导池测定氮含量。对氧质量分数为0.217%～0.546%及氮质量分数为0.005 8%～0.012 0%的试样进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.07%～3.00%(n=8)与4.55%～4.94%(n=8),氧的加标回收率为97.1%～103.8%,氮的加标回收率为95.9%～104.4%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。