对“三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备”的改进

在Ｋ３［Ｆｅ（Ｃ２Ｏ４）３］·３Ｈ２Ｏ合成过程中,当草酸加入Ｈ２Ｏ２氧化ＦｅＣ２Ｏ４·２Ｈ２Ｏ产物制备Ｋ３［Ｆｅ（Ｃ２Ｏ４）３］·３Ｈ２Ｏ溶液时,原实验条件控制不严格,易发生草酸还原高铁的副反应而导致产品不纯。本文通过改进草酸加入方式和酸溶终了ｐＨ的控制,可降低副反应,提高产品质量。     

硫酸亚铁铵制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的实验探索

根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾制备实验的实际情况,对硫酸亚铁铵制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的实验条件进行探索.通过单因素和多因素设计对实验条件进行筛选,确定了最佳合成条件.通过优化实验条件,使副反应明显降低,实验的重现性和纯度都得到提高.     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成方法的改进

三草酸合铁(III)酸钾具有工业生产价值,其合成作为化学专业本科生的经典实验项目,按教材实验的效果却不尽人意。本文在严谨的化学平衡理论分析基础上,首次提出提高合成产率的关键是严格控制草酸和草酸钾的用量,改进后的合成条件为：氧化步骤H2O2的浓度为6%,水浴温度为40°C;充分氧化后,微沸2分钟;酸溶步骤中草酸稍微过量,草酸钾过量10%;结晶时做到充分冷却。经此改进,可简化操作,节约原料,实验室平均产率达87%,教学中学生实验平均产率超过70%。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及结构组成测定

通过对三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成的实验条件进行优化,可在2 h内获得晶体产物。用KMnO4滴定法和磁化率测定方法,对产物结构组成进行测定,确定所合成的配合物化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O,有关测定数据与理论值相吻合。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的室温固相合成与晶体结构表征

以草酸钾和氯化铁为原料,通过室温固固反应合成了三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物,用ICP、元素分析、X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱及热分析等方法对其组成和结构进行了表征.实验结果表明:三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的晶体结构属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=0.774 52(4) nm,b=1.990 39(10) nm,c=1.034 31(5) nm,β=107.704(2)°,Z=4,Dc=2.148 g/cm~3.草酸根中的O原子与Fe原子形成了配位数为6的变形八面体配合物,在N2气氛中的热分解过程分4步,最后的残余物为FeO和K_2CO_3.     

"我"——"三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体"的生长及影响因素

This article tries to personify potassium ferrioxalate crystal as "I" to describe the formation process and the factors affecting the growth of potassium ferrioxalate crystal. After growing into beautiful green crystals, I dreamed I was participating in the jewelry beauty contest. A serious of wonderful conversations between emerald and I revealed the properties and applications of potassium ferrioxalate crystal. It inspires and guides students to understand the growth of crystals and their properties, and it also stimulates students' interest in studying chemistry.     

大学化学综合实验:三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和结构表征*

介绍一个综合化学实验,主要内容为用三氯化铁和草酸钾为原料水相制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾并对其结构进行表征。测定了配合物的组成和配离子电荷,重点研究了配体和配合物的电子光谱和红外光谱,测定了配合物的磁矩、XRD和热稳定性等。实验结果表明,制得的配合物组成为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O,产率90.0%;电子光谱吸收峰数值小于350~400 nm,是由配体到中心离子的电子跃迁产生的;红外光谱归属推断配合物中存在双齿或螯合的草酸根;配合物磁矩为5.16 B.M.,中心离子Fe3+的杂化态为sp3d2,配合物为高自旋的外轨配合物,八面体结构。通过该实验,学生能够理解配合物制备、组成测定和结构表征系列实验的原理,熟悉各种现代测试技术,激发学生对科学研究的兴趣,培养学生综合实验能力和创新能力。     

鲁米诺—六氰合铁（Ⅱ）酸钾—铁（Ⅲ）化学发光反应体系的研究与应用

微量铁的测定方法已有许多报道,其中较为理想的分析方法是邻二氮菲比色法和磺基水杨酸比色法。近年来,随着测试技术的提高和新试剂的应用,测铁的灵敏度在不断提高。如荧光熄灭法和催化吸光光度法。其检出限可达2×10~(-8)g·ml~(-1)。但这些方法条件苛刻且测定的线性范围窄。Seitz等利用Fe(Ⅲ)催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光反应,测铁的灵敏度已达2×10~(-10)g·ml~(-1)。但该方法中,除Fe(Ⅲ)外,其它金属离子共存时同样有催化作用,干扰大。因而事先大多需要分离。本文对鲁米诺-六氰合铁(Ⅱ)酸钾-铁(Ⅱ)化学发光反应体系的研究,发现在碱性介质中痕量Fe(Ⅲ)对鲁米诺-六氰合铁(Ⅱ)酸钾的化学发光反应有很强的催化作用,且发光强度与Fe(Ⅲ)浓度在较宽范围内呈良好的线性关系。由此建立了一个灵敏度高、选择性好、操作简便、快速,对共存金属离子无需分离的测铁新方法。此法应用于大米、乳粉及水样中铁量测定,结果与邻二氮菲比色法测定结果一致。     

六氰合铁酸锰铬修饰电极的制备及其电化学行为

应用循环伏安法在活化玻碳电极(GCE)表面制备六氰合铁酸锰铬(MnCrHCF)膜修饰电极(MnCrH-CF/GCE)并研究其电化学性质.探讨影响膜电沉积的因素,研究pH值以及不同支持电解质等制备条件对该修饰电极性能的影响,优化制备工艺,分析其反应机理.     

问题导向式教学在基础化学实验课堂中的应用——以“探讨二草酸合铜酸钾中铜离子测定条件”为例

Due to the facts that textbook-obedience and termwise experimenting dominate in the general chemistry laboratory classrooms, we have designed and carried out the problem-oriented teaching in order to improve the motivation of learning among the students, where the student-centered exploratory studying and practicing mode is highly desired. Problem-oriented teaching does not lead to exclusive resolutions to specific problems or experiments. Instead, it is supposed to induce multiple choices among student groups to complete experiments or resolve problems, where in-group/between-group discussions and practices would greatly activate the experimenting processes. Therefore, the sense of personal acquisition and self-progression during learning in laboratory classrooms can be easily achieved, while the good laboratory teaching will be realized as well. In this paper, we set up a problem-oriented teaching in optimizing the titration condition during measuring the copper content of K₂[Cu(C₂O₄)₂] using PAN (1-(2-pyridylazo)-2-naphthol) as the indicator. Grouping practices and experiments finally produced complementary results, as well as the satisfactory teaching and learning impacts.     

铁(Ⅲ)-高碘酸钾-过氧化氢-变色酸2R催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了测定铁的一种新指示反应，在稀硫酸介质中，痕量铁（Ⅲ）对高碘酸钾与过氧化氢协同氧化变色酸２Ｒ的褪色反应具有强烈催化作用，其反应的动力学条件，表观活化能Ｅ′＝１８９．８１ｋＪ／ｍｏｌ，表观反应速率常数Ｋ＝５．６７×１０－４／ｓ，半衰期ｔ１／２＝２０．３７ｍｉｎ。反应温度为９０℃，试验表明ｌｇＡ０／Ａ与Ｆｅ（Ⅲ）的浓度在３０～１００ｎｇ／２５ｍＬ范围内符合Ｂｅｒ定律，建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的检测限为１．２５×１０－９ｇ／Ｌ，加入回收率在９７．０％～１０２％，应用于测定西洋参口服液、美国花旗参茶和天然矿泉水中铁的含量结果满意。     

大学化学综合实验三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备改进

三氯化六氨合钴(Ⅲ)([Co(NH_3)_6]Cl_3)的制备实验是综合性较强的大学无机化学实验,对该实验条件的改进鲜有报道。本文在文献报道的三氯化六氨合钴(Ⅲ)合成的基础上,对其制备中所用到的盐酸浓度进行了系统调节,取得了创新性研究结果,改变不同浓度盐酸用量(3.0 mol?L~(-1)c(HCl)≤6.0 mol?L~(-1))合成[Co(NH_3)_6]Cl_3。     

“碳酸钙与盐酸反应前后质量的测定”实验改进

上海教育出版社2009年版《义务教育课程标准实验教科书:化学》(九年级上册)第96页有关碳酸钙与盐酸反应前后质量的测定实验,存在几处不足。在尊重原实验设计的教学意图、保留原实验设计的教学功能等前提下,笔者利用一次性注射器对原实验进行了成功改进。     

电解质溶液活度系数测定实验的改进

用电动势法测定AgNO3稀溶液的离子平均活度系数(γ±),操作简单、方便,且由于AgNO3是1-1价型电解质,其稀溶液的lgγ±-I曲线与Debye-H櫣ckel极限公式所预期的结果比较接近。将实验结果与文献值比较,有较好的准确度。     

推荐一类贴近生活的基础分析化学综合实验——食品中钙、镁、铁含量测定

介绍一类基础分析化学综合实验,其内容贴近生活,可操作性强,实验经费少。通过实验,学生不仅可以了解日常食物中Ca、Mg、Fe的含量,而且可将理论与实践、学与用结合起来。     

离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙膦酸铝的含量

建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法。采用Symmetry Shield RP18色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH 5.0)(体积比为8:92)为流动相,流速为0.8 mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。在上述条件下,三乙膦酸铝与其主要杂质亚磷酸盐、硫酸盐可以获得分离。在100～1200 mg/L范围内,进样质量与峰面积的双对数值呈良好的线性关系。100 mg/L和1000 mg/L两种质量浓度添加水平的回收率分别为100.58%和99.53%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.62%和0.49%。该方法简便快捷,为三乙膦酸铝的定量分析提供了更加有效可靠的方法。     

溶剂萃取法分离Fe3+、Al3+实验中离子鉴定方法的改进

利用液-液萃取分离Fe3 和Al3 ,最后在滤纸上鉴定它们是否完全分离时,教材中的方法不能准确鉴定出分离后的Fe3 溶液中是否含有Al3 ,而改进的鉴定方法是在原方法的基础上,把滤纸放在氨气上熏蒸,该法能很好地鉴定出Al3 离子。实验现象明显,效果良好。     

改进的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定酸肉中10种挥发性N-亚硝胺类化合物

采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸附剂净化,采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行测定,外标法定量。10种N-亚硝胺类化合物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均0.99。10种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为79.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~22.9%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.3μg/kg和0.1~1μg/kg。该法简便快速,灵敏有效,适用于酸肉中N-亚硝胺类化合物的快速筛查和测定。     

混合溶液提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定碱性土壤中速效钾和有效磷、铁、锰、铜、锌的含量

称取碱性土壤样品5.000 0g(样品预先经风干,并通过筛孔为2mm的样筛),用碳酸氢铵、二乙烯三胺五乙酸(DTPA)和氯化钙组成的混合溶液(此溶液每升中含上述3种化合物质量依次为79.0,1.967,1.47g,并将溶液的酸度调整在pH 7.65±0.05之间)50mL,于25℃振荡提取90min。将混合物用无磷滤纸干过滤,滤液用水稀释5倍后作为待测液。在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中采用二维阵列检测器和耐氢氟酸雾化器。所测定的6种元素分别在一定的质量浓度范围内与其响应值之间呈线性关系。各元素的检出限(3s)在0.033～0.096mg·kg~(-1)之间。取标准物质(GBW 07459)按所提出方法进行11次平行测定,测定值与认定值相符,各元素测定值的相对标准偏差(n=11)均小于4.0%。方法分析一件试样(测定6种元素)只需2.5h。