高效液相色谱法测定乳及乳制品中4种人工合成甜味剂

提出了高效液相色谱法测定乳及乳制品中4种人工合成甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜含量的方法。样品加入亚铁氰化钾和乙酸锌使蛋白质沉淀析出后,以Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于230 nm波长处检测安赛蜜,210 nm波长处检测糖精钠、阿斯巴甜和纽甜。安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜的方法检出限(3S/N)分别为1.0,0.5,1.5,2.5μg.g-1。以空白乳粉样品为基体作加标回收试验,测得回收率在90.0%～103.3%之间,相对标准偏差(n=8)在2.1%～5.8%之间。     

超高效液相色谱法测定食品中5种人工合成甜味剂

提出了超高效液相色谱法测定食品中5种人工合成甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甘素和纽甜含量的方法。详细叙述了不同样品的前处理方法,以MN NUCLEODUR C18Pyramid(3mm×250mm,5.0μm)色谱柱为固定相,以不同体积比混合的pH 6.0的5.0mmol.L-1乙酸-乙酸铵缓冲溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于波长235nm处进行测定。5种甜味剂的质量浓度分别在一定的范围内与峰面积呈线性关系,安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甘素和纽甜的检出限(3S/N)依次为0.476,0.005,3.590,0.002,219.9mg.L-1。加标回收率在75.0%～104%之间;测定值的相对标准偏差(n=5)在0.3%～7.2%之间。     

乳及乳制品中多种防腐剂和甜味剂的同时测定

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的方法。通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质后,采用C18色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于230 nm波长处检测安赛蜜、苯甲酸和山梨酸,于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜。被测物的回收率为96.0%～103.5%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.93%～2.76%,安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的检出限分别为1.0, 1.0, 0.5, 1.0, 1.5 μg/g。该方法可用于乳及乳制品中这5种添加剂的同时测定。     

同步扫描-双波长荧光分光光度法同时测定三种儿茶酚胺类神经递质

提出了用同步扫描-双波长荧光分光光度法同时测定肾上腺素(EP)、去甲肾上腺素素(NEP)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质.试验表明:荧光检测宜选定发射波长(λen)与激发波长(λex)的波长差为70 nm(△λ=λem-λex)的条件下进行同步扫描.在λem为385.0 nm时DA的荧光信号不受EP和NEP的干扰,而EP和NEP相互的干扰,采用双波长荧光检测模式可消除.选择测定NEP的波长对为470.0 nm(λem,1)和531.8 nm(λem,2),测定EP的波长对为500.0 nm(λ'em,1)和445.6 nm(λ'em,2).测得荧光强度与3种儿茶酚胺浓度在320 μg·L-1(EP),640 μg·L-1(NEP)及160μg·L-1(DA)内呈线性关系,检出限(3σ/k)依次为0.20,0.97,0.73 μg·L-1.     

荧光光度法测定槐花中槲皮素

研究了基于槲皮素和铝的络合反应来测定槲皮素的荧光光度法,试验结果表明:铝与槲皮素的配合物在pH 9.15的BR缓冲溶液中进一步与BO3-3形成三元体系,在452 nm激发波长下,于516 nm发射波长处测定其荧光强度,槲皮素浓度在1.0×10-7～6.0×10-6mol·L-1范围内配合物的荧光强度与槲皮素的浓度呈线性关系,检出限(3S/N)为2.1×10-7mol·L-1.该方法用于槐花提取物中槲皮素的测定,并以实样为基体用标准加入法做了回收试验,测得回收率在101.5%～112.5%之间.     

锌-镉还原-分光光度法测定地表水中硝酸盐

提出预先将试样中NO-3用锌-镉还原法还原为NO-2.对还原反应的条件,诸如氯化钠及氯化镉的浓度、溶液的PH值、金属锌(卷状)的加入量以及还原反应所需时间等,进行了研究和优化.还原所得NO-2在酸性溶液中与磺胺进行重氮化后再与萘乙二胺偶合生成红色偶氮化合物.在其吸收峰543 nm波长处测定其吸光度,据此,在校正曲线上间接地查得试样中NO-3的含量.NO-3质量浓度在0～0.400 mg·L-1范围内遵守比耳定律.方法的检出限(S/N=3)为0.008 mg·L-1,在0.1 mg·L-1的浓度水平进行了测定的精密度试验,计算得到相对标准偏差(n=6)为2.1%.在3个浓度水平上作了回收试验,得出回收率在99%～103%之间.     

紫外分光光度法测定肉桂醛、苯甲醛和苯甲酸

根据肉桂醛、苯甲醛和苯甲酸的紫外吸收光谱特征及肉桂醛和苯甲醛在228 nm和256 nm波长处有两个等吸收点,提出了测定三组分的紫外分光光度法.选择228 nm,256 nm及311 nm 3个波长作为测定波长,建立了联立方程组,求得了组分浓度与吸光度之间的关系:C内桂醛=(A311 nm-0.008 4)/0.042 4;C笨甲醛=(A256 nm-0.000 5)/0.062 2-C内桂醛;C苯甲酸=(A228 nm+0.005 7)/0.061 1-C内桂醛-C苯甲醛.相应的线性范围依次在18.03,13.08,9.233 mg·L-1以内.对方法的重现性作了试验,上述3种化合物的相对标准偏差(n=6)均小于1%.用标准加入法进行回收试验,测得其平均回收率在99.1%～100.5%之间.     

通过与香草醛的显色反应检测冰片成分

冰片样品及纯冰片标准样用无水乙醇为溶剂,利用香草醛在浓硫酸中与龙脑及异龙脑的显色反应,用分光光度法测定冰片含量,测定波长为470 nm.在优化条件下,吸光度与龙脑浓度之间在0.06～0.30 g·L-1范围内呈线性关系,对应于线性回归方程A=2.850 1 C 0.015 6,相关系数为0.999 3;测得三批冰片样品中龙脑质量浓度分别为0.093,0.097,0.096 g·L-1.在同一试样中加入3种不同浓度的龙脑标准溶液按试验方法进行回收试验,测得回收率在93.3%～98.5%之间.     

高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑

采用高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑的含量。样品经丙酮超声提取两次。采用C18反相色谱柱为分离柱,以甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(80+20)溶液为流动相,在检测波长320nm处进行测定。2-巯基苯并噻唑的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.54mg·kg-1。在0.10,2.0,10.0mg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在85.3%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.1%~5.6%之间。     

基于竹膜固定酪氨酸酶的L-酪氨酸光度测定法

提出了将酪氨酸酶固定在戊二醛活化的竹膜上制成检测L-酪氨酸的单元,用于L-酪氨酸的光度测定。此方法系基于在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中酪氨酸酶催化酪氨酸转化为多巴醌,多巴醌进一步与3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐(MBTH)反应生成栗色加合物。此化合物在490 nm波长处有特征吸收峰,并在此波长所测得的吸光度与L-酪氨酸的浓度在5~200μmol·L-1之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为2.5μmol·L-1。应用此方法测定了复方氨基酸注射液中L-酪氨酸的含量,所得结果与该药品的标示值一致。