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稀土化合物中Cl-的ICP-MS测定 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了用ICP-MS法测定稀土化合物中Cl^-1。对分析线,内标元素和基体浓度进行了合理选择。方法的加标回收率在80%-125%。相对标准偏差在6.24%-14.70%,测定下限为0.005%。 相似文献
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毛细管电泳分离检测常见的鸦片毒品 总被引:10,自引:0,他引:10
本文叙述了常见鸦片制品中海洛因、吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、咖啡因、罂粟碱及可卡因8种组分的毛细管电泳分离与检测方法,讨论了在不同电泳体系中各种组分的电泳行为和分离效率。在最佳条件下,一次进样可以同时获得上述组分的基线分离,检出限可达0.8-1.5mg/L水平。 相似文献
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单糖的高效毛细管区带电泳定量分析 总被引:8,自引:0,他引:8
生物体中常见的9种单糖经α-萘胺衍生化后,用50mmol/L硼砂作为电泳介质,实现了高效毛细管电泳分离,并以β-吲哚乙酸为内标,研究了9种单糖毛细管电泳的定量方法,结果表明浓度在0.2~4.0mmol/L范围内呈良好的线性。6次进样的标准偏差小于±3%。 相似文献
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毛细管电泳法测定清开灵口服液和银黄片中的黄芩甙和绿原酸 总被引:4,自引:0,他引:4
通过系统优化缓冲溶液pH、工作电压和进样时间等因素的影响建立了毛细管电泳法分析清开灵口服液和银黄片中黄芩甙和绿原酸的方法。黄芩甙和绿原酸的峰高和浓度分别在0.06~1.20和0.02~0.50 g·L-1浓度范围内呈良好线性。基于迁移时间和峰高的相对标准偏差黄芩甙为1.60%和2.63%;绿原酸为1.48%和2.65%。根据3倍噪音法得出黄芩甙和绿原酸的检出限分别为0.020 g·L-1和0.004 g·L-1,实际样品分析的相对标准偏差均小于4%,利用银黄片做加标回收试验,黄芩甙和绿原酸的回收率分别为97.6%和97.3%。 相似文献
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微波萃取/催化-紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚 总被引:6,自引:0,他引:6
采用微波萃取,催化技术,改进了喷气燃料中抗氧剂2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚的测定方法,使整个试验时间由原来的2h缩短到20min左右,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点,实现了快速检测,在0.6-3.0mg.L^-1的测定范围内,相对标准偏差小于3%,回收率在94.9%-99.9%,同时有利于降低能耗。 相似文献
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氧氟沙星片剂和滴眼液中氧氟沙星对映体的毛细管电泳拆分及定量分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用环糊精及其衍生物为手性选择剂在CE上对氧氟沙星对映体进行了分离,研究了环糊精种类、浓度、分离电压、温度对分离的影响.重点考察了氧氟沙星的定量线性范围、检测限和重现性,在20-200mg/L浓度范围内,迁移时间重现性的相对标准偏差(RSD)控制在1.13%以内,峰面积重现性的RSD控制在4.3%以内,检测限为1mg/L.结果表明用20mmo1/L二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)为手性选择剂,背景电解质为50mmo1/L Na2HPO4,pH=3.0,不加有机添加剂情况下可得到较好的分离效果.同时,对氧氟沙星药品实样进行了分析,建主了一种市售氧氟沙星片剂和滴眼液中氧氟沙星对映体简单、快速的毛细管电泳分离、定量分析方法. 相似文献
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溶剂萃取-火焰原子吸收法测定银杏叶提取物中铅镉 总被引:10,自引:4,他引:10
提出了用硝酸消解,KI-MIBK系统萃取,火焰原子吸收光谱法测定银杏叶提取物中痕量铅,镉的方法,铅,镉的相对标准偏差均小于4.5%,回收率分别在96.0%-100.0%和97.0%-102.0%之间。测定结果满意。 相似文献
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2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及其应用 总被引:7,自引:1,他引:7
研究了2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯(HCSDAA)与汞(Ⅱ)的显色反应。在乳化剂OP存在下和pH10.0~10.5的缓冲介质中,汞(Ⅱ)与HCSDAA形成1:2的红色络合物,其最大吸收波长是522nm,对比度为91nm,表观摩尔吸光系数为1.63×105L·mol-1·cm-1。汞(Ⅱ)在0~0.55mg/L范围内服从比尔定律。本方法操作简便,选择性较好,直接用于头发和废水的分析,6次测定的相对标准偏差分别为2.1%和27%,平均值与双硫腙法一致,回收率分别是94.8%~101.6%和98.7%~103.0%。 相似文献
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环精固定相—电化学检测测定肾上腺素和拟肾上腺素对映体 总被引:7,自引:0,他引:7
以乙酰化-β-环糊精作固定相,较系统地研究了流动相组成及柱温、流速等对肾上腺素类对映体分离的影响,优化了反相色谱流动相组成为0.06ml/LNaOA(pH5.0) 0.03mmol/L EDTA.2Na 2(vol)%CH3CN,工作电位E为+0.60V。探讨了环糊精立体选择性与主-客体分子结构之间的关系。工作曲线的线性范围0-250μg/L,检测限低于0.60ng/L,相对标准偏差小于3.5%。 相似文献
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将环β烷(CH)引入β-环糊精(β-CD)诱导西维因(CBL)室温磷光(RTP)体系,由于CH和β-CD及CBL形成色络物,可观测到CBL强的RTP。研究了温度、pH值以及形成包络物的3种组分物质的浓度变化对这一体系RTP的影响,优化了实验条件,建立了CBL的RTP测定方法。实验结果表明,在2.0~20.0μg/L质量浓度范围内,CBL的RTP强度和其浓度成正比,方法检出限达0.43μg/L,相对标准偏差小于1.50%(n=7)。将该方法用于合成样品的分析,结果满意。 相似文献
13.
将HPCE作为不对称合成产物取代四氢-β-咔啉类手性化合物的对映体纯度测试手段,对基伫量分析能力进行考察,得到的线性相关因子为0.997;检测限为0.5 10^-6g/g,相对峰面积的相对标准偏差小于1%;相对迁移时间的相对标准偏差小于0.1%。 相似文献
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人体血中吗啡浓度的GC/MS测定法 总被引:4,自引:0,他引:4
本实验采用磷酸可待因作内标,经液相萃取、乙酸酐衍生化处理后,用GC/MS的选择离子定量模型(SIM)测定肿瘤病人体内吗啡的血药浓度。方法的最低检出限为0.95ng/mL,在1.0~60.0ng/mL的浓度范围内,标准曲线呈良好的线性,r>0.998,日内日间误差小于9.0%,回收率达96%,已成功地应用在8例肿瘤病人口服30mg吗啡控释片的药代动力学的研究上。 相似文献
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电解还原法生产的对氨基苯酚纯度及杂质的高效液相色谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了用高效液相色谱法对电化学生产的对氨基苯酚及杂质4,4'-二氨基二苯醚和联苯胺含量的测定。方法简单、重现性好,适合工业生产中的快速控制分析,对氨基苯酚产品的相对标准偏差小于1.5%,4,4'-二氨基二苯醚和联苯胺的相对标准偏差分别小于2.5%和3.0%。 相似文献
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X-射线荧光光谱法测定加氢催化剂中钼和钴 总被引:5,自引:0,他引:5
使用X—射线荧光光谱仪,采用人工合成标样,粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法,建立了加氢催化剂中钼、钴含量的测定方法,测定范围MoO3:4.0%~24.0%,CoO为1.0%~8.0%。该方法不仅快速、简便,而且准确度和精密度较好,测定MoO3和CoO的相对标准偏差均小于1%,满足了科研和工业生产的需要。 相似文献
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马晓国 《广东微量元素科学》1998,5(12):57-58
用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES0测定了玩具材料中的痕量砷,硒和锑。方法简便快速,回收率为97.5%-102.7%,相对标准偏差小于3%。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定废水中铊 总被引:3,自引:0,他引:3
丁根宝 《理化检验(化学分册)》2001,37(4):156-156,159
研究了火焰原子吸收光谱法测定废水中铊,方法的检出限(3σ)为0.15mg.L^-1,回收率为90%-105%,相对标准偏差小于2%,方法简便快速。 相似文献
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赖心 《理化检验(化学分册)》2003,39(9):523-524,526
研究了用火焰原子吸收光谱法间接测定饲料预混硒中硒,与其它方法比较,简单、快速,测定的相对标准偏差小于5.0%,回收率为96.3%-104.0%,检出限为0.0005%。 相似文献