金属铟中杂质元素的棒状-断续交流电弧发射光谱定量分析

铟属于稀贵金属,国内有人主张采用氧化铟粉末光谱法测铟。资料介绍以直径1/4时(合6.35毫米)铟棒,用水冷电弧激发光谱法。我们采用甘油熔融,氟塑料模铸型,以直径10毫米铟棒,果树剪加工平面,铟-碳对电极,断续交流电弧激发光谱,可同时测定金属中Al、As、Cd、Cu、Fe、Mg、Pb、Si、Sn、Tl、Zn等11个杂质元素。试验部分 (一)激发光源和对电极的选择在电弧电压220伏特,电流7.5安培条件下,用不同对电极,以交流电弧和火花激发光谱试验,其结果如表1。     

交流发生器改装为直流发生器

利用发射光谱可以对纯金属中的许多杂质元素进行分析。但是对那些不宜做成棒状电极的纯金属试样,就只能用其氧化物,或碎屑压块,或研成粉末装入碳电极进行分析,这时常常要求使用直流电弧。为此,我们对WPG-100型摄谱仪所带的交流发生器进行了简单的改装,只增添少量元器件,即可将单用的交流发生器改为交直流两用发生器,扩大了仪器的分析适应能力。     

钛中钪钇镧锆铪钒铌铬钼的光谱测定

钛的发射光谱分析方法虽然不少,但其中难挥发杂质元素的联合测定尚嫌不足。为此,本文在参阅有关文献的基础上,研究了在台阶孔穴电极中部分钡盐和氟化物的缓冲作用,通过普通型和杯型电极的观测比较,以含BaF_2的碳粉作缓冲剂,采用台阶孔穴杯型电极测定为佳。仪器与工作条件色散率为3埃/毫米的平面光栅摄谱仪,三透镜照明系统,狭缝20微米,遮光板5毫米。直流电弧,15安,阳极激发。预燃40秒,曝光60秒。上电极为锥形,下电极为台阶孔穴(上孔φ4×2.5×0.6,下孔φ2×1×1.6),粗颈(φ4×4)杯。天     

多晶光电化学电极的内部短路电流

本文提出多晶光电化学电极中存在暗区短路电流的概念及其测试方法,并用模拟电极体系及实际多晶电极加以验证。实验结果表明:暗区短路电流的大小随电极的制造工艺而不同。由此可见,存在暗区短路电流是多晶光电化学电极开路电压和输出电流较单晶为低的原因之一,因此,制备多晶电极时应注意使电极致密、孔隙度小。     

高纯铟光谱分析及其载体作用机理

已发表高纯铟的分析方法,由于灵敏度不够或操作不便,不能满足要求,本文研究了各种条件对测定灵敏度的影响和载体的作用。一、实验部分 1.仪器工作条件: ДФС-13-1型光栅摄谱仪,三透镜,狭缝10μ,直流10安。上电极ф6毫米,锥形,上下电极空烧10秒除杂质。下电极①ф6×6毫米,杯状,壁厚1毫米;②ф3.5×3毫米,壁厚0.8毫米。电极①装入试样50毫克,曝光20秒;电极②填满试样,曝光50秒。比利时AGFA     

在中等色散摄谱仪上测定金属钴中镉

本文采用盖帽电极,由于帽盖的作用抑制了钴的谱线,适宜用中等色散摄谱仪测定金属钴中镉。以铋为内标元素,具有稳定和控制弧焰的作用,镉与铋的激发电位接近,蒸发曲线相似,分析线对采用Cd2288.02埃/Bi2228.02埃。激发电流提高至12安,可使工作曲线斜率提高,测定下限得到改善。砷在前10秒钟预燃时已蒸发除去,故As2288.12埃不干扰。测定范围:0.0001-0.0080％。仪器及工作条件 PGS-2型平面光栅摄谱仪,刻线密度为650线/毫米,采用Ⅰ级光谱,三透镜照明系统,中间光栏5毫米孔高,狭缝宽度6微米;MB-105型测微光度计,狭缝宽度1.5微米、高12毫米,用S标     

多扫描法示波极谱仪的试制

观察电流-电压曲线的示波极谱仪有单扫描和多扫描法两种。本文提出一个多扫描示波极谱仪的简单线路。仪器的测量浓度范围为1×10~(-3)—5×10~(-5)M。一、线路说明仪器的线路图如图1所示。当去极剂的浓度比较高时,电极的法拉第阻抗就非常低,要求仪器的输出电流就很大,因此线性扫描电压发生器的输出阻抗必须很低,才不至于因发生电极反应(还原或氧化)而使加于电极上的线性锯齿波扫描电压发生畸变,从而造成极谱波形的失真,以及破坏波高与浓度的线性关系;另外,为便于调节,外加交流     

影响示波极谱中和滴定终点示波圈变化的因素 Ⅰ.交流电流密度

指示示波极谱滴定终点的方法有:示波极谱图形的位移,图形的扩张或收缩以及切口的出现与消失等。它们与通过电解池的交流电流的大小和电极面积密切相关。 (一)示波极谱滴定终点示波图的变化与电流密度的关系当通过电解池的交流电流很小时,即指示电极上没有任何电极反应而仅为充电电流时,“E-t”曲线可用下式表示:     

可控硅电弧发生器交流小电流不稳的原因与消除

目前,在国内外,可控硅用于调压、调速、开关电路等方面的技术已颇为深入和成熟。而用于光谱激发光源——电弧发生器,虽有先例,但为数尚少。文献闯了路,但对小电流稳定问题未予重视,只照顾到大的电流范围(2～25安),却存在小电流(2～5安)不稳。文献做了尝试,在肯定其优越性、实用价值的同时,提出了交流电弧小电流不稳的现象。由于未对不稳定的原因作深入探讨,故所采取的办法欠妥(在主回路中串入功率达仟瓦量级的电阻,电热可观)。     

TL852系列碳硫分析仪的性能与特点

TL 852系列碳硫分析仪,系在TL 851系列碳硫分析仪的基础上,吸收国内外90年代仪器制造技术和碳硫分析技术,精心设计、精心制造的新一代分析仪器,技术先进,性能可靠,受到用户欢迎。 1 TL 852电弧燃烧炉 电弧炉已有25年的历史,它最大的特点是省电、省时,能对样品实现高速燃烧。但早期的电弧炉对样品的燃烧是不完全的,究其原因有二:一是电弧功率低,能量小,对样品的引燃效果差,尤其是特种样品,更是无能为力;二是采用铜锅燃烧样品。铜是热的良导体,样品燃烧过程中产生的热量(电弧炉热量的主要来源)绝大部分被铜锅传递吸收,燃烧温度达不到碳硫分析所需的高温,碳硫回收率低,且不稳定。 TL 852电弧燃烧炉,采用高频高能电弧,电弧功率达4kW。不仅适用于普通卷状样、屑样,对较难燃烧的粉末样和炉前甩片样等特种样品,均有很好的引燃效果,引燃率达100％。 TL 852电弧燃烧炉,采用陶土坩埚燃烧样品。陶土为保温材料,热传导率比铜低几个数量级,可充分利用样品燃烧过程中产生的热量,提高炉温和高温持续时间,有利于碳硫的充分完全氧化。     

氢氧化镍薄膜修饰玻碳电极的制备及其对L-赖氨酸氧化的电催化活性

采用恒电位沉积方法将氢氧化镍沉积到玻碳电极表面,得到稳定性高、催化活性好的氢氧化镍薄膜修饰玻碳电极;分析了影响薄膜形成过程的关键因素,确定了最佳薄膜制备方案;与此同时,将薄膜修饰玻碳电极用于生物样品L-赖氨酸的氧化测定,并探讨了其催化作用机理.结果表明,所制备的氢氧化镍薄膜修饰玻碳电极表面发生电化学反应[Ni(OH)2→NiOOH],从而促进电极表面的电子转移,实现对L-赖氨酸的电催化作用.当L-赖氨酸的浓度在1.0×10-4～4.0×10-7 mol/L范围内时,相应氧化峰电流与浓度呈线性关系,检出限达4.0×10-7 mol/L;据此可方便地制备稳定性好且灵敏度高的电流型传感器.     

高纯锌中微量铜、铅、镉、铁的光谱测定

本工作所分析的锌样为高纯锌,其中Cu,Pb,Cd,Fe的含量仅为百万分之几。为此,要求测定方法的灵敏高。Cd的灵敏线(2288.02A)在短波,无合适锌线做内标。目前高纯锌的分析方法较少。本工作采用中型光谱仪,石墨电极小孔粉末法,以铋(Bi)做内标,直流电弧阳极激发。待测元素含量范围:Cu 0.000125～0.004％;Pb,Cd 0.00025～0.008％;Fe 0.0006～0.008％。实验部分 1.仪器:ИСП-28中型光谱仪,三透镜照明系统,中间光栏5毫米,狭缝宽12微米。光源:直流电弧。8安培,曝光70秒。电极:光谱纯石墨电极,直径6毫米,下电极孔径ф4×     

聚拉莫三嗪膜修饰玻碳电极的电化学行为及电催化性能研究

研究了拉莫三嗪在玻碳电极上的电化学修饰及其修饰电极的电化学行为.在H2SO4介质中,采用循环伏安法制备了聚拉莫三嗪膜修饰玻碳电极(PLTG/GCE),用交流阻抗技术对修饰层进行表征.研究发现,该电极对NO-2具有明显的电催化氧化作用和灵敏的电流响应,NO-2的氧化峰电流与其浓度在9.6×10-6 ～ 1.1×10-3 ...     

对苯二酚在普鲁士蓝修饰电极上的电化学行为

利用循环伏安法制备普鲁士蓝修饰玻碳电极(PB/GC),电极对对苯二酚具有良好的电催化作用,PB/GC电极上的氧化还原峰电流比裸电极大两个数量级,峰电位之差从0.83V减少到0.48V;考察了修饰电极膜的厚度与峰电流关系,当扫描圈数大于60圈时,峰电流不再随着薄膜厚度的增加而变大,峰电流与扫描速度的平方根呈线性关系,说明膜电极在界面传质为线性扩散控制;采用计时电量和电化学阻抗法研究对苯二酚的电化学行为,求得在不同厚度修饰电极膜上的扩散系数,此电极可用来快速检测对苯二酚。     

镁钇合金中铁、铜、镍、钼和硅的光谱测定

镁钇合金在现代化建设上应用愈来愈广泛。在航空,宇航、汽车等方面用的比较多,它的性能比较好,价格较便宜。镁钇合金中Cu、Fe、Ni、Mo和Si的量不同,会影响合金的性能。我们测定镁钇合金中的Fe、Cu、Ni、Mo和Si是选用了AgCl做载体,钴做内标。采用了直流电弧小电流,粉末法。使非稀土元素先蒸发出来,而大部分稀土元素不蒸发,达到了分馏效果,可以使用中型光谱仪直接测定这些元素。实验与结果: 仪器:ИСП-28中型光谱仪三透镜照明系统,中间光栏5,狭缝宽12μm。光源:直流电弧5 A,曝光40sec。电极:光谱纯石墨电极,直径6mm,下电极(阳极)孔径为φ2.5mm×孔深3.0mm,上电极是     

基于多孔碳固载离子液体修饰电极的叔丁基对苯二酚的检测研究

制备了多孔碳固载离子液体纳米材料修饰玻碳电极(GCE),用于抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的检测研究。不同电极上的交流阻抗结果表明,经过多孔碳固载离子液体修饰后的玻碳电极阻抗显著减小。多孔碳固载离子液体修饰后电极的氧化峰电流为41.93μA,比修饰前增大约5.5倍,说明多孔碳固载离子液体可显著提高电极的导电性,促进电极表面的电子转移,提高检测灵敏度。用时间~电流曲线测得TBHQ的线性范围为1.00~120.00μg/mL,检出限为0.16μg/mL。     

电化学研究铝及其纳米Al13对谷胱甘肽还原酶活性的影响

采用滴涂法制备了碳纳米管(MWNTs)/壳聚糖(CHIT)修饰玻碳电极(GCE),较为明显的使还原型辅酶Ⅱ( NADPH)在裸GCE上的氧化电势从700 mV降低到修饰电极上的380mV,并且明显增大了催化电流.氧化电流与NADPH浓度在0.08～2.60 mmol/L范围内呈线性关系;检出限为18.3 μmol/L.利用此修饰电极,采用计时电流i-t法,在谷胱甘肽还原酶(GR)催化“氧化型谷胱甘肽+ NADPH”生成“还原型谷胱甘肽+NADP+”反应中,通过检测NADPH在电极上催化电流的变化情况,分析了不同酸度和浓度下的Al3+和nanoAl13的加入对GR酶促反应初速率V0、米氏常数Km及反应最大速率Vmax的影响.     

多孔电极电池的循环伏安法模拟

锂离子电池的全电池建模模拟对现代新能源领域的发展至关重要。伪二维（P2D）电化学模型是最常使用的全电池模拟模型,但一直被用于输入为电流,输出为电压的模拟中。本文基于P2D模型,通过对内电位、电极电位以及电池端电压的详细讨论,首次采用电压边界条件,利用COMSOL仿真软件完成了实验中常用的两电极体系和三电极体系的循环伏安法建模和模拟。并对比分析了两/三电极体系中扫描速率、颗粒半径、电极锂扩散速率以及最大嵌锂浓度这四个参数对循环伏安曲线形状的影响。结果表明,循环伏安测试时扫描速率越大,循环伏安曲线的峰值电流越大;固相锂扩散速率越大、电活性颗粒半径越小、最大嵌锂浓度越大,峰值电流越大。在相同的测试条件下,三电极体系比两电极体系的循环伏安图对称性更好,电流响应更大,并且颗粒半径、锂扩散速率及最大嵌锂浓度这三个参数对峰值电流的影响也更为明显。     

CeO2纳米晶包裹碳纳米管修饰电极对特布他林的电催化测定

制备出CeO2纳米晶包裹碳纳米管修饰玻碳电极,并运用循环伏安法、交流阻抗谱探讨了该电极的电化学特性。研究了特布他林在该修饰电极上的直接电化学行为。实验结果表明,特布他林在该修饰电极上具有良好的电流响应,与裸玻碳电极相比在pH 7.0缓冲溶液中氧化峰电位负移314 mV。采用计时电流法测定特布他林,其氧化峰电流与浓度在5.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围呈良好线性关系,线性方程为:Ip(μA)=4.952-0.04724c(μmol/L),线性相关系数为0.9920,检出限为5.0×10-8mol/L(信噪比为3)。该电极已用于特布他林片剂中特布他林的测定。     

铅酸蓄电池阴极活性物中硫酸钡的光谱测定

铅酸蓄电池阴极活性物质硫酸钡的测定,文献报导较少,仅见到铅基合金中杂质的分析。硫酸钡是难溶物质,本文以硫酸锶作内标,采用发射光谱粉末法进行了试验。结果表明:分析线选用Ba3071.59埃Sr2931.83埃为宜;部份试样中所含木素磺酸钠无影响;标准加料回收试验的回收率在98％以上。方法简单、精密度较好,测定范围:0.05-1％。仪器与试剂 (?)-28中型摄谱仪,三透镜照明系统,直流电弧,7安培,曝光60秒;光谱纯石墨电极,下电极为φ3.5×2毫米凹形,上电极为约φ3.5毫米圆柱形;ORWO-WU3型光谱感光板,21℃显