示波中和滴定指示剂的研究（Ⅲ）

本文介绍了对酸性示波中和指示剂刚果红、百里酚兰和对、间、邻－硝基酚等指示滴定终点时切口随变化的原理的探讨。     

工业废水中微量苯酚的交流示波极谱滴定

工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。     

交流示波极谱滴定的研究(Ⅻ)——中和滴定

本文系统地报导了交流示波极谱滴定在中和滴定中的应用,解决了弱酸弱碱在水溶液中直接滴定等问题。同时提出了中和滴定的两大类指示剂的概念,并且总结了它们的性质。因此,示波极谱中和滴定将大大地丰富中和滴定的内容,扩大其应用范围。     

极弱酸(碱)的交流示波滴定——二次微分法

本文采用交流示波滴定二次微分技术(d~2E/dt~2～E)发现了5种新的碱性范围内的示波中和滴定指示剂。在水溶液中直接滴定了有机弱酸及有机弱碱的盐类药物。     

再论极弱酸(碱)水溶液的直接测定

用通常的指示剂滴定法不能直接在水溶液中用强酸(碱)滴定极弱碱(酸)。陈淑萍等曾使用汞电极为工作电极,用指示剂切口的变化来指示交流示波极谱中和滴定的终点,在水溶液中直接进行极弱酸碱的滴定。但此方法存在以下缺点:(1)汞电极不适用于强酸性及氧化性溶液;(2)实验条件苛刻,要严格控制指示剂的滴数以确定滴定体积。庄建元等为了弥补汞电极的不足,进行了钻电极上的示波极谱中和滴定,但仅用HCl滴定了氨基比     

铅锡合金中铅的示波滴定——钼酸铵释放法

本文利用Ｚｎ＾２＋在示波图上有敏锐的切口变化并可指示示波滴定终点的性质，报告了用钼酸铵释放法示波滴定铅锡合金中铅含量的新方法。本方法不用外加指示剂，共存组分不干扰测定，本文进行了多种样品中铅含量的测定，结果令人满意。     

示波极谱滴定的研究 XV、枸椽酸哌嗪的中和滴定

示波极谱滴定可应用于枸橡酸哌嗪的测定。枸橡酸哌嗪的测定方法在药物分析中用的是重量法或非水滴定法。方法繁琐费时,本文提出了用0.1NKOH直接滴定的方法。用苯胺作指示剂,终点时(pH=11.16)苯胺的示波极谱图上出现切口。终点直观,方法简易,结果准确。     

钙镁和极弱酸的二次微分示波极谱滴定

示波极谱滴定法有它独特的优点,但在某些测定中,终点指示的灵敏度尚有待进一步提高。例如,用EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)和HEDTA(N-β羟基乙基乙二胺三乙酸)滴定Ca~(2 )、Mg~(2 )时,过量滴定剂的切口变化不够敏锐。用强碱中和滴定极弱酸时,作为相应于pH≈11的指示剂的苯胺的切口变化不易判断。高次微分及电流反馈技术能克服这些缺陷。在(d~2E/dt~2)～E图上终点切口观察灵敏得多,Ca:Mg的比例可提高到100:1。在硼酸和苯酚测定中,测定下限较一次微分法降低了一个多数量级。     

电滴定分析的新方法

利用示波极谱图上切口的出现或消失来指示滴定终点的示波极谱滴定法具有终点直观、操作简便和抗干扰能力强等优点。但该法要求试剂(滴定剂、被滴物或指示剂)能在示波极谱图上产生敏锐切口才能应用。     

不用切口的示波极谱滴定法

利用示波极谱图上切口的出现或消失来指示滴定终点的示波极谱滴定法具有终点直观、操作简便、仪器简单和抗干扰能力强等优点,但此法要求试剂能在示波极谱图上产生敏锐的切口。在微铂电极和铂片电极上进行示波极谱氧化还原滴定时,人们往往看到在滴定终点整个示波图发生突然变化,这种变化包括整个示波图的骤然扩大或缩小以及示波图位置的骤然移动。这种整个示波图的变化如此突然、灵敏,完全可用来指示滴定终点。在这里并不要求试剂在示波极谱图上产生切口。     

示波双电位滴定法的研究——硫化硒中硒的测定

示波双电位滴定法在氧化还原滴定中的应用已有报导.运用一大一小两个铂电极为指示电极,在没有任何外加电流的情况下,滴定终点时体系中氧化还原电位响应的差别导致荧光屏上光点的突然移动。以此指示终点比示波极谱滴定中切口的变化更为敏锐,比一般的电位滴定法更简便、直观。     

基于多元外在表征理论的酸碱中和滴定概念教学设计

在多元外在表征教学理论的基础上,提出了酸碱中和滴定的教学设计,主要包括创设酸碱中和滴定实验情境、引入酸碱中和滴定概念与原理、介绍滴定管、选择指示剂、演示实验、使用Netlogo解释酸碱中和滴定等内容。研究结果表明该教学设计能帮助高职生更好地理解“酸碱中和滴定”知识。     

交流示波极谱滴定汞的研究

1 引言 用交流示波极谱滴定仪指示滴定终点的交流示波极谱滴定法已得到广泛的应用。在pH6的HAc-NaAc缓冲溶液中并有Br~-存在时,Hg~(2+)在金电极上有灵敏的切口,可用于指示滴定终点。本文对EDTA滴定Hg~(2+)的条件进行了研究。所拟定的方法简便、快速、准确,终点清晰、直观、敏锐、不受颜色、沉淀的影响,并已用于岩     

光荣榜——《高等学校化学学报》刊发文章获奖题录(续)

(一)国家自然科学奖 (23)获奖项目:示波滴定(1991年,三等奖,南京大学) 1.示波滴定;毕树平,高鸿,1989,10(8):860 2.交流示波极谱研究(Ⅲ)——底液Micka公式的修正;毕树平,高鸿;1990,11(5):529 3.交流示波极谱研究(Ⅳ)——切口的性质;毕树平,高鸿;1990,11(6):579 4.交流示波极谱图的频谱分析;毕树平,祁洪,都思丹,高鸿;1991,12(5):604 5.Kalman滤波分辨交流示波极谱图中重迭切口;毕树平,都思丹,王忠,高鸿;1991,12(12):1592 (二)国家教委科学进步奖     

尿素中氮含量的示波滴定新方法

研究了尿素中氮含量的示波滴定新方法，样品用硫酸消化法分解，分子中的氮转化为铵，用四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）沉淀铵，过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定，以四苯硼钠示波图切口消失为终点，再计算出氮含量。本法不需要蒸馏吸收，选用无毒的滴定剂，不用外加指示剂，与通用的产品标准分析方法相比较，操作简便、快速，测定结果准确、可靠。     

电流反馈示波极谱滴定法

本文提出了电流反馈示波极谱滴定法的原理、仪器装置及操作技术。为了提高去极剂切口的灵敏度, 可将dE/dt信号转换为电流信号后再反馈回电解池以补偿充电电流,一般可将切口灵敏度提高1至5倍, 图形分辨率也较经典方法高, 从而使滴定终点的变化更为敏锐, 扩大了示波极谱滴定的应用范围, 推导了电流反馈的交流电流极化理论公式, 分析了电流反馈对示波极谱图形、去极剂切口灵敏度及切口电位的影响。     

酸碱滴定中指示剂浓度的影响

从理论计算和实验两方面对酸碱滴定指示剂浓度的影响进行讨论。通过酸碱滴定通式计算了溴百里酚蓝和酚酞在氢氧化钠滴定盐酸过程中pH的变化情况。结果表明指示剂的浓度过高或过低均不利于判定滴定终点。必须采用合适的指示剂浓度才能实现好的变色和好的准确度。     

Antilg de／dt—E曲线上的示波极谱滴定法

在示波极谱滴定中,当去极剂切口位于示波极谱图|dE/dt|的最大值附近时,利用Antilg dE/dt～E示波图来指示滴定终点能使终点变化更为敏锐。原来较难进行滴定的一些体系现在可用这种方法滴定。在50Hz的交流电频率下,用氨羧络合剂滴定了Cd~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Co~(2+),滴定结果符合分析要求。非线性放大还可应用于以dE/dt～E示波图的扩张或收缩来指示滴定终点的示波极谱滴定法及以荧光电位线的伸长或收缩来指示滴定终点的示波电位滴定法,以提高终点变化的敏锐性。以亚硝酸钠滴定对氨基苯磺酸为例说明了这一方法的可行性。     

锆英石单矿物中锆的交流示波极谱滴定

交流示波极谱滴定法作为一个以交流示波极谱曲线图形的变化来判断终点的方法已应用于许多元素的测定。本文根据pH5-6时铅在示波极谱图上有敏锐的切口,试验了一个间接测定高含量锆的方法,即加入过量EDTA络合锆,用铅反滴定至出现铅之切口为终点。干扰元素用钛铁试剂和丙二酸掩蔽。方法简单、快速、准确,不经任何分离手续。由于过量EDTA存在避免了锆盐的水解,可在常温下滴定,掩蔽剂与干扰离子形成的有色络合物由于终点直观不影响测定,优于文献采用的方法。本法可应用于锆英石单矿物的分析。     

交流示波极谱滴定法

用交流示波极谱曲线(dE/dt)=f(E)上切口的出现或消失来指示滴定终点的容量分析方法称为交流示波极谱滴定法,简称示波极谱滴定。